磁力搅拌器实验装置图

『壹』 加热磁力搅拌器是怎么加热的，图里面插的四个孔都是干嘛的，还有它是通过插在烧瓶中的棒搅拌的还是怎么样

这是 一套 实验设备

下边是 电热磁力搅拌器

上边是四口烧瓶

四个 磨口内 中 所放置的 ：容

1. 最左边的是 一个分液漏斗 此处应该是 当恒压滴加漏斗使用的

2. 中间的磨口 是机械搅拌装置 上面装的一个搅拌器 由电机驱动 搅拌

3. 前边 的磨口 里放的是温度计 看样子 是300℃的 水银温度计

4. 最右边的 磨口里 放的是 玻璃管 链接的是 某种 气体 如 氮气 或者 佛里昂 等

黑色夹子 夹的 深入油浴锅 的 是 温度热电偶 就是 检测温度的

望采纳

『贰』 碳酸盐试样碳氧稳定同位素组成的磷酸法测定

方法提要

此方法是将碳酸盐试样与100%磷酸在真空条件下进行恒温反应，用冷冻法分离生成的水，收集纯净的CO₂气体，经气体同位素质谱计测定，可同时得到碳酸盐样品的碳、氧稳定同位素δ¹³C和δ¹⁸O的数据。1950年，McCrea首建磷酸法。几十年来，人们对该法进行改进和完善。至今磷酸法仍是对碳酸盐试样的碳、氧稳定同位素组成进行分析的唯一可靠的方法，操作简单，费用低廉，精度好，准确性高。

反应原理为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器、设备和器皿

气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

电动加热磁力搅拌器。

热偶真空计。

复合真空计。

恒温电热干燥箱。

恒温振荡水浴槽。

机械真空泵极限真空10^-1Pa。

油扩散泵极限真空10^-4Pa。

分析天平。

具塞三角烧瓶500mL。

烧杯2000mL，玻璃棒和表面皿。

电炉220V/1.5kW。

可调变压器。

热偶规管。

电离规管。

样品反应器。

样品管。

保温杯。

升降台。

电热丝。

干燥器。

玛瑙乳钵。

玻璃温度计300℃。

特制弯管小漏斗。

制样装置见图87.6。

图87.6 磷酸法分析碳酸盐碳氧稳定同位素制样装置

整个装置按功能分3部分，如图87.6所示:①产生真空的装置，由机械真空泵和玻璃扩散泵组成。②抽真空的玻璃管线，含真空玻璃活塞A、B的两道管线用来为样品反应器抽真空，含活塞C的部分用于收集样品CO₂。③真空测量装置，包括热偶规管、电离规管及热偶真空计、复合真空计。

试剂和材料

去离子水。

过氧化氢。

高标号汽油。

无水乙醇。

真空油脂。

磷酸φ(H₃PO₄)=85%，ρ=1.55g/mL。

五氧化二磷分析纯。

重铬酸钾。

液氮。

干冰。

变色硅胶。

国家一级标准物质GBW04416和GBW04417。

国际标准物质NBS-19和NBS-18。

分析步骤

(1)准备工作

a.试样的预处理。对于纯净的碳酸盐试样，用玛瑙乳钵研磨至-200目，在烘箱105℃烘干2h，去除吸附水，置干燥器内保存备用。

对于泥质碳酸盐试样，用温热的去离子水浸泡、漂洗数次，去除易溶于水的Li、Na、K类碳酸盐，收集沉淀，105℃烘干备用。

含有有机质的碳酸盐试样，先用过氧化氢浸泡，去除有机物，用去离子水漂洗数次，收集沉淀，105℃烘干备用。

b.样品反应器及收集CO₂气体的样品管预处理。样品反应器及样品管的活塞部位的油脂应预先用汽油和无水乙醇清洗干净，反应管先后用汽油、热水、去离子水清洗干净，105℃烘干后，重新涂真空油脂，确保密封良好，塞芯转动自如。

c.100%磷酸的配制，可采取两种方法(操作全过程在通风橱中进行)。

a)将85%磷酸装入具塞三角烧瓶中，放在电动加热磁力搅拌器上，边搅拌边缓慢加入粉末状P₂O₅，用冷毛巾冷却三角烧瓶，直到密度达1.85g/mL(可视稍过饱和为止)，放置过夜，将此具塞三角烧瓶放入干燥器中保存(以防吸收空气中的水分)，备用。

b)称取367g的P₂O₅于2000mL烧杯中，缓慢加入500mL85%的磷酸，不断用玻璃棒搅拌，待五氧化二磷溶解后，再加入几毫克重铬酸钾，搅拌均匀，将烧杯敞口置于电炉上加热至200℃，以可调变压器控制温度，不时搅拌，恒温7h，关闭电炉，烧杯盖表面皿，放置过夜。第二天，往烧杯中加入1.5mLH₂O₂，搅拌均匀。烧杯敞口置于电炉上升温至220℃，恒温5h，关闭电炉。待磷酸冷却至60～70℃，倒入具塞的三角烧瓶中，放入干燥器保存备用。

d.真空系统的准备。视情况清洗真空系统玻璃活塞及磨口上的真空油脂，用电吹风机吹干，并重新涂上真空油脂，确保密封良好，塞芯旋转自如。检查系统有无漏气:冷阱套液氮，启动机械真空泵，当热偶真空计指示达到3Pa后，启动油扩散泵，对全系统进行抽真空试验，系统真空达10^-3Pa(由电离真空计指示)即符合要求，可开始进行试样制备。

(2)试样制备

a.称样及抽真空。称取20mg纯净试样，装入反应器底部，在反应器的支管中注入4mL100%的H₃PO₄(加酸时，用特制的弯管玻璃小漏斗和移液管，很容易将磷酸加入支管而不会沾到反应管管壁上)，迅速将反应器接入真空系统，开始抽真空，冷阱预先套上液氮，以冷冻系统及H₃PO₄吸附的水汽。同时，用电热丝加热磷酸至60～70℃，连续抽真空2h左右，真空度达到1Pa且磷酸中不再产生气泡后，即可关闭反应器上部的活塞，关闭电热丝电源，关闭抽气系统活塞A和B，并向系统管道放气。将反应器取下，倾斜放置，将支管中的磷酸倾入反应器底部，使磷酸与样品混合，并马上置于已经升温的恒温振荡水浴中，进行恒温反应。

b.恒温反应。由于磷酸与碳酸盐反应生成CO₂过程中，氧同位素存在分馏效应。分镏效应的大小与反应温度有关。不同的矿种，在一定温度下分馏系数是不同的常数(表87.10)。

表87.10 碳酸盐矿物的氧同位素分镏系数

计算碳酸盐试样全氧δ¹⁸O时，要用到分馏系数，所以反应要恒温。另外，为确保磷酸和碳酸盐试样反应进行完全，并使生成的H₂O和CO₂之间氧同位素交换达到平衡，要保证足够的反应时间。矿种不同，所需反应温度和反应时间也不同，见表87.11。

表87.11 不同矿物需要的反应温度和反应时间

c.二氧化碳(CO₂)的收集。从恒温水浴中取出反应器，马上置于乙醇-干冰(或乙醇-液氮)配制的冷冻剂中，随即接入真空系统。将样品管和系统抽真空至6×10^-3Pa，关闭活塞C，将分离部分的冷阱套上冷冻剂(二次脱水)，打开反应器上部的活塞，将样品管套上液氮，4min后关闭反应器活塞，打开抽气系统活塞C，对收集的二氧化碳进行纯化处理，当真空度达到0.1Pa时，关闭样品管活塞和抽气系统活塞C，取下样品管，供质谱测试。

(3)质谱测量

收集的CO₂在气体同位素质谱计上进行同位素分析，有3个接收器分别收集质量数为44、45和46的离子，通过待测试样(或工作标准)与参考气直接比较，由连机计算机直接给出试样(或工作标准)相对于参考气的δ⁴⁵和δ⁴⁶值，并经校准到试样相对于国际标准物质PDB的δ¹³C_PDB和δ¹⁸O_PDB值。使用的工作标准为GBW04416和GBW04417。

碳、氧稳定同位素组成测定结果由试样(或标准样)与参考气6次以上的比较测量数据计算平均值并给出标准偏差。

质谱计的测量精度为0.02‰。

(4)分析结果的表述和计算

a.分析结果的表述。碳酸盐中碳、氧同位素组成以其对标准样品中的相应同位素比值的千分差表示，即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:角标SA、ST分别代表待测试样和标准样。

为便于国际交流，所有测定结果，无论用何种工作标准或参考气，最后都必须以试样相对于国际标准物质PDB的同位素比值的千分差来表述，即δ¹³C_SA-PDB(‰)、δ¹⁸O_SA-PDB(‰)。

b.分析结果的计算和校正。一般情况下，与气体质谱计联机的计算机已输入了计算公式和计算程序，测试之后，计算机直接给出待测试样的δ¹³C_PDB(‰)和δ¹⁸O_PDB(‰)值。有时为了特殊要求，例如多个实验室间对同一标准物质进行对比测量，为得到更精确的数据，就以质谱计测得的δ⁴⁵和δ⁴⁶为基础，进行计算。

a)采用待测试样与工作标准直接比较时，先计算试样对工作标准的δ¹³C和δ¹⁸O值，即:

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式中:A、B、C和D分别为用工作标准导出的同位素校正常数。

然后根据下述公式计算样品对国际标准物质PDB的δ¹³C和δ¹⁸O值:

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b)采用试样与工作标准分别对参考气CO₂进行比较时，先计算出δ⁴⁵_SA-ST和δ⁴⁶_SA-ST值，即:

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然后按公式(87.15)～(87.18)进行计算，最后求得待测试样对国际标准PDB的δ¹³C_PDB和δ¹⁸O_PDB值。

c)换算成全氧δ¹⁸的校正。由于在磷酸与碳酸盐的反应中，CO^2-₃中的3个氧原子只有两个进入CO₂相，质谱测的CO₂中的氧只是碳酸盐全氧的2/3，氧同位素存在分馏效应，因此，质谱测出的δ¹⁸O值并不是碳酸盐全氧的δ¹⁸O值。要得到碳酸盐全氧的δ¹⁸O值，必须对所测得的CO₂的氧同位素数据进行校正，有时还要进行温差校正。其综合校正式为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t₁=25℃;t₂=50℃或75℃;K为综合校正系数(表87.12)。

表87.12 一些碳酸盐矿物的氧同位素综合校正系数

d)δ¹⁸O_SMOW的计算:氧同位素具有两个国际标准，PDB和SMOW。为了使用的便利，有时需要将δ¹⁸O_PDB值变换为δ¹⁸O_SMOW，计算时，可采用Friedman和O^'Neil(1977)的公式:

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式中:δ¹⁸O_PDB为全氧值。

本方法的重复性和再现性

根据GB6379—87规定，在研制我国碳酸盐碳、氧稳定同位素标准物质GBW04416和GBW04417的过程中，由6个实验室分别对这两个标样各两个试样的双份重复测定结果计算，结果见表87.13。

表87.13 本方法对碳、氧稳定同位素测定的重复性和再现性

注:表中给出的是95%置信概率下的绝对差值。

国际、国内常用碳酸盐碳、氧稳定同位素标准物质

表87.14 常用碳酸盐碳、氧稳定同位素标准物质的数据

注:PDB为美国南卡罗来纳州白垩系皮狄组的美洲拟箭石。

注意事项

1)制样时应避免有机杂质污染试样CO₂。清洗制样系统的活塞、磨口及样品管后，不能在烘箱中烘干的，一定要用电吹风机吹干。

2)收集试样CO₂时，去水须完全。从恒温水浴取出反应管后，立即放入冷液中把H₂O冻住，一可终止试样CO₂和H₂O之间氧同位素再交换，保持恒温平衡反应结果;二是实现第一次脱水，当CO₂经过套有冷液的冷阱再二次脱水，确保样品管收集的CO₂不含水。这是获得高精度、高准确度分析结果的关键问题。

『叁』 搅拌器如何选型

搅拌器选型步骤分析介绍：

搅拌装置的设计选型与搅拌作业目的紧密结合。各种不同的搅拌过程需要由不同的搅拌装置运行来实现，在设计选型时首先要根据工艺对搅拌作业的目的和要求，确定搅拌器型式、电动机功率、搅拌速度，然后选择减速机、机架、搅拌轴、轴封等各部件。具体步骤方法如下：

1.按照工艺条件、搅拌目的和要求，选择搅拌器型式，选择搅拌器型式时应充分掌握搅拌器的动力特性和搅拌器在搅拌过程中所产生的流动状态与各种搅拌目的的因果关系。

2.按照所确定的搅拌器型式及搅拌器在搅拌过程中所产生的流动状态，工艺对搅拌混合时间、沉降速度、分散度的控制要求，通过实验手段和计算机模拟设计，确定电动机功率、搅拌速度、搅拌器直径。

3.按照电动机功率、搅拌转速及工艺条件，从减速机选型表中选择确定减速机机型。如果按照实际工作扭矩来选择减速机，则实际工作扭矩应小于减速机许用扭矩。

4.按照减速机的输出轴头d和搅拌轴系支承方式选择与d相同型号规格的机架、联轴器

5.按照机架搅拌轴头do尺寸、安装容纳空间及工作压力、工作温度选择轴封型式

6.按照安装形式和结构要求，设计选择搅拌轴结构型式，并校检其强度、刚度。如按刚性轴设计，在满足强度条件下n/nk≤0.

7.如按柔性轴设计，在满足强度条件下n/nk>=1.37.按照机架的公称心寸DN、搅拌轴的搁轴型式及压力等级、选择安装底盖、凸缘底座或凸缘法兰

8.按照支承和抗振条件，确定是否配置辅助支承。

在以上选型过程中，搅拌装置的组合、配置可参考(搅拌装置设计选择流程示意图)，配置过程中各部件之间连接关键尺寸是轴头尺寸，轴头尺寸一致的各部件原则上可互换、组合。

『肆』 化学实验要用的化学仪器有哪些

补充一些仪器设备：
恒温干燥箱、高温电炉、冰箱……。
玻璃干燥器内……。
大气压力计、温度计容……。
真空泵、空气压缩机……。
某些规格玻璃管、锉刀、酒精喷灯……。
多种规格胶皮塞、软木塞、穿孔器、剪刀……。
电子计算器。
等等。

『伍』 搅拌器的种类有哪些呢

搅拌抄机种类的不同主要取决于搅拌桨叶形式的不同，常用的搅拌机一般为推进式（螺旋浆叶），除此还有 斜浆式、框式、锚式、涡轮式、螺杆式等其他各种形式的搅拌机。一般以前三种比较常用。
推进式、斜浆式搅拌一般用于小型流体快速搅拌，常用的一般为3叶螺旋推进式、2叶斜浆式，叶片数可为2叶、3 叶、4叶或多叶，桨叶一般为一层，也可以为两层或多层。
框式搅拌一般用于大型流体慢速搅拌，一般为直角方型搅拌框，另外也有圆弧框式或板框式，根据需要也可 以有多框组合式。锚式搅拌隶属于框式搅拌，在食品加工和化工搅拌中应用比较广泛。
涡轮式搅拌形式比较多样，主要是为了加强对流体的剪切作用和循环能力，主要分为开启涡轮式和圆盘涡轮 式，具体桨叶形式根据不同搅拌需求比较多样，在此就不一一列举了。
搅拌轴及叶轮材质一般为A3钢、304不锈钢或316不锈钢，也可根据不同的防腐需求在轴体和桨表面包衬各 种防腐材料，如衬玻璃钢、衬胶、衬塑等等。

『陆』 震荡反应中丙二酸可否用草酸代替

不可以，丙二酸用来发生溴代或碘代从而储存溴或者碘，发生溴代的是亚甲基碳上的氢，草酸没有这个氢，显然不行。还是建议用丙二酸，文献上都是用的丙二酸。

我有一点资料，可以上网搜Belousov-Zhabotinsky反应，以及
实验二十五 BZ化学振荡反应
【目的要求】
1 了解Belousov-Zhabotinsky反应(简称BZ反应)的基本原理及研究化学振荡反应的方法。
2. 掌握在硫酸介质中以金属铈离子作催化剂时，丙二酸被溴酸氧化体系的基本原理。
3. 了解化学振荡反应的电势测定方法。
【实验原理】
有些自催化反应有可能使反应体系中某些物质的浓度随时间(或空间)发生周期性的变化，这类反应称为化学振荡反应。
最著名的化学振荡反应是1959年首先由别诺索夫(Belousov)观察发现，随后柴波廷斯基(Zhabotinsky)继续了该反应的研究。他们报道了以金属铈离子作催化剂时，柠檬酸被HBrO3氧化可发生化学振荡现象，后来又发现了一批溴酸盐的类似反应，人们把这类反应称为B-Z振荡反应。例如丙二酸在溶有硫酸铈的酸性溶液中被溴酸钾氧化的反应就是一个典型的B-Z振荡反应。
1972年，Fiel，Koros，Noyes等人通过实验对上述振荡反应进行了深入研究，提出了FKN机理，反应由三个主过程组成：
过程A (1) Br-＋BrO3-＋2H+ → HBrO2＋HBrO
(2) Br-＋HBrO2＋H+ → 2HBrO
过程B (3) HBrO2＋BrO3-＋H+ → 2BrO2. ＋H2O
(4) BrO2.＋Ce3+＋H+ → HBrO2＋Ce4+
(5) 2HBrO2 → BrO3-＋H+＋HBrO
过程C (6) 4Ce4+＋BrCH(COOH)2＋H2O＋HBrO 2Br-＋4Ce3+＋3CO2＋6H+
过程A是消耗Br-，产生能进一步反应的HBrO2，HBrO为中间产物。
过程B是一个自催化过程，在Br-消耗到一定程度后，HBrO2才按式(3)、(4)进行反应，并使反应不断加速，与此同时，Ce3+被氧化为Ce4+。HBrO2的累积还受到式(5)的制约。
过程C为丙二酸被溴化为BrCH(COOH)2，与Ce4+反应生成Br-使Ce4+还原为Ce3+。
过程C对化学振荡非常重要，如果只有A 和B，就是一般的自催化反应，进行一次就完成了，正是C的存在，以丙二酸的消耗为代价，重新得到Br-和Ce3+，反应得以再启动，形成周期性的振荡。
该体系的总反应为：
2H++2BrO- 3+3CH2(COOH)2 2BrCH(COOH)2+3CO2+4H2O
振荡的控制离子是Br-。
由上述可见，产生化学振荡需满足三个条件：
1. 反应必须远离平衡态。化学振荡只有在远离平衡态，具有很大的不可逆程度时才能发生。在封闭体系中振荡是衰减的，在敞开体系中，可以长期持续振荡。
2. 反应历程中应包含有自催化的步骤。产物之所以能加速反应，因为是自催化反应，如过程A中的产物HBrO2同时又是反应物。
3. 体系必须有两个稳态存在，即具有双稳定性。
化学振荡体系的振荡现象可以通过多种方法观察到，如观察溶液颜色的变化，测定吸光度随时间的变化，测定电势随时间的变化等。
本实验通过测定离子选择性电极上的电势(U)随时间(t)变化的U－t曲线来观察B-Z反应的振荡现象(见图2-25-1)，同时测定不同温度对振荡反应的影响。根据U－t曲线，得到诱导期(t诱)和振荡周期(t1振，t2振，…)。
按照文献的方法，依据 及 公式，计算出表观活化能E诱，E振。

图2-25-1 U-t图
【仪器试剂】
超级恒温槽1台；磁力搅拌器1台；记录仪1台；或计算机采集系统一套；恒温反应器(50mL，1只)。
丙二酸(A.R.)；溴酸钾(G.R.)；硫酸铈铵(A.R.)；浓硫酸(A.R.)。
【实验步骤】
1. 配制溶液
配制0.45 mol•dm-3丙二酸溶液100mL，0.25 mol•dm-3溴酸钾溶液100mL，3.00 mol•dm-3硫酸溶液100mL，4×10-3 mol•dm-3的硫酸铈铵溶液100mL。
2. 按图2-25-2连接好仪器，打开超级恒温槽，将温度调节到(25.0℃±0.1)℃。
3. 在恒温反应器中加入已配好的丙二酸溶液10mL，溴酸钾溶液10mL，硫酸溶液10mL，恒温10min后加入硫酸铈铵溶液
图2-25-2 实验装置
10mL，观察溶液的颜色变化，同时记录相应的电势－时间曲线。
4. 用上述方法改变温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，重复上述实验。
【注意事项】
 实验所用试剂均需用不含Cl-的去离子水配制，而且参比电极不能直接使用甘汞电极。若用217型甘汞电极时要用1 mol•dm-3H2SO4作液接，可用硫酸亚汞参比电极，也可使用双盐桥甘汞电极，外面夹套中充饱和KNO3溶液，这是因为其中所含Cl-会抑制振荡的发生和持续。
 配制4×10-3 mol•dm-3的硫酸铈铵溶液时，一定要在0.20 mol•dm-3硫酸介质中配制，防止发生水解呈混浊。
 实验中溴酸钾试剂纯度要求高，所使用的反应容器一定要冲洗干净，磁力搅拌器中转子位置及速度都必须加以控制。
【数据处理】
1. 从U-t曲线中得到诱导期和第一、二振荡周期。
2. 根据t诱、t1振、t2振与T的数据，作ln(1/t诱) -1/T和ln(1/t1振) -1/T图，由直线的斜率求出表观活化能E诱、E振。
思 考 题
影响诱导期和振荡周期的主要因素有哪些。
【讨论】
1. 本实验是在一个封闭体系中进行的，所以振荡波逐渐衰减。若把实验放在敞开体系中进行，则振荡波可以持续不断的进行，并且周期和振幅保持不变。
本实验也可以通过替换体系中的成分来实现，如将丙二酸换成焦性没食子酸，各种氨基酸等有机酸，如将用碘酸盐，氯酸盐等替换溴酸盐，又如用锰离子，亚铁菲绕啉离子或铬离子代换铈离子等来进行实验都可以发生振荡现象，但振荡波形，诱导期，振荡周期，振幅等都会发生变化。
2. 振荡体系有许多类型，除化学振荡还有液膜振荡、生物振荡、萃取振荡等。表面活性剂在穿越油水界面自发扩散时，经常伴随有液膜(界面)物理性质的周期变化，这种周期变化称为液膜振荡。另外在溶剂萃取体系中也发现了振荡现象。生物振荡现象在生物中很常见，如在新陈代谢过程中占重要地位的酶降解反应中，许多中间化合物和酶的浓度是随时间周期性变化的。生物振荡也包括微生物振荡。