分馏实验装置步骤

Ⅰ 高中化学实验总结

今很多同学想要学好化学，于是急着去做题、去看书，但是首先我们需要弄清楚的是，高中的化学分为好几个类别，总的来说高中化学通过图表 总结 ，天我在这给大家整理了高中化学实验总结，接下来随着我一起来看看吧!

高中化学实验总结

化学实验操作中的七原则

掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。

1、“从下往上”原则

以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2、“从左到右”原则

装配复杂装置遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。

3、先“塞”后“定”原则

带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

4、“固体先放”原则

上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5、“液体后加”原则

液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

6、先验气密性(装入药口前进行)原则

7、后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则

二

化学实验中温度计的使用

1、测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

2、测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。

①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

3、测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。

①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

三

常见的需要塞入棉花的实验

加热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3

其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。

四

常见物质分离提纯的 方法

1、结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

2、蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3、过滤法：溶与不溶。

4、升华法：SiO2(I2)。

5、萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6、溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7、增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO;CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。

8、吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

9、转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

五

常用去除杂质的10种方法

1、杂质转化法:

欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。

2、吸收洗涤法:

欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

3、沉淀过滤法:

欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。

4、加热升华法:

欲除去碘中的沙子，可用此法。

5、溶剂萃取法:

欲除去水中含有的少量溴，可用此法。

6、溶液结晶法(结晶和重结晶):

欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

7、分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

8、分液法:

欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

9、渗析法:

欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

10、综合法:

欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

六

化学实验基本操作中15例“不”

1、实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

2、做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

3、取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。

4、如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

5、称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。

6、用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7、向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

8、不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。

9、给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

10、给试管加热时，不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

11、给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

12、用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

13、使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

14、过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

15、在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

七

化学实验中22例先与后

1、加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

2、用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。

3、制取气体时，先检验气密性后装药品。

4、收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

5、稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

6、点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

7、检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8、检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

9、做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

10、配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

11、中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

12、焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

13、用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。

14、配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

15、安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

16、浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3%一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。

17、碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

18、酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

19、检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

20、用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

21、配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22、称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。

八

实验中导管和漏斗的位置

在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。

1、气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

2、用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。

3、用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。

4、进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分反应。

5、点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

6、进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

7、用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。

8、若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

9、洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

10、制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。 11、制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

九

特殊试剂的存放和取用

1、Na、K：隔绝空气;防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。

2、白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。

3、液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。 4、I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。

5、浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。

6、固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

7、NH3H2O：易挥发，应密封放低温处。

8、C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。

9、Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。

10、卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。

十

化学中与“0”和小数点

1、滴定管最上面的刻度是0。小数点为两位

2、量筒最下面的刻度是0。小数点为一位

3、温度计中间刻度是0。小数点为一位

4、托盘天平的标尺中央数值是0。小数点为一位

十一

能够做喷泉实验的气体

NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。 其它 气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中)，亦可做喷泉实验。

十二

主要实验操作和实验现象

1、镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。

2、木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。

3、硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。

4、铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。

5、加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6、氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

7、氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。

8、在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。

9、用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。

10、一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。

11、 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。

12、加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。

13、钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。

14、点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。

15、向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。

16、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

17、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。

18、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。

19、将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。

20、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。

21、盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。

22、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。

23、将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。

24、向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 25、细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。

26、强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。

27、 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。

28、氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。

29、加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 30、给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。

31、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。

32、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。 33、I2遇淀粉，生成蓝色溶液。

34、细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。

35、铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。

36、硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。

37、硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

38、在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。

39、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。

40、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。

41、加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。

42、钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

43、钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。

44、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。

45、加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

46、氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。

47、加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

48、加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。

49、无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。

50、铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。

51、铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。

52、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。

53、在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。

54、加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。

55、将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。

56、向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。

57、向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。

58、向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。

59、向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

60、向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。

61、在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。

62、光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，(容器内壁有液滴生成)。

63、加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。

64、在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。

65、在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。

66、苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。

67、乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

68、将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。

69、将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。

70、苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。

71、将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。

72、将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。

73、在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。

74、在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。

75、乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

76、在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。

77、在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。

78、蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。

79、紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。

80、无色酚酞试液遇碱：变成红色。

十三

实验中水的妙用

1、水封：在中学化学实验中，液溴需要水封，少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存，通过水的覆盖，既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出，又可使其保持在燃点之下;液溴极易 挥发有剧毒，它在水中溶解度较小，比水重，所以亦可进行水封减少其挥发。

2、水浴：酚醛树脂的制备(沸水浴);硝基苯的制备(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70～80℃)、蔗糖的水解(70～80℃)、硝酸钾溶解度的测定(室温～100℃)需用温度计来控制温度;银镜反应需用温水浴加热即可。

3、水集：排水集气法可以收集难溶或不溶于水的气体，中学阶段有02， H2，C2H4，C2H2，CH4，NO。有些气体在水中有一定溶解度，但可以在水中加入某物质降低其溶解度，如：用排饱和食盐水法收集氯气。

4、水洗：用水洗的方法可除去某些难溶气体中的易溶杂质，如除去NO气体中的N02杂质。

5、鉴别：可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别，如：苯、乙醇溴乙烷三瓶未有标签的无色液体，用水鉴别时浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉于水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解热鉴别，如：氢氧化钠、硝酸铵、氯化钠、碳酸钙，仅用水可资鉴别。

6、检漏：气体发生装置连好后，应用热胀冷缩原理，可用水检查其是否漏气。

十四

滴加顺序不同，现象不同

1、AgNO3与NH3H2O：AgNO3向NH3H2O中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀 NH3H2O向AgNO3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失

2、NaOH与AlCl3：NaOH向AlCl3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失 AlCl3向NaOH中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀

3、HCl与NaAlO2：HCl向NaAlO2中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失 NaAlO2向HCl中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀

4、Na2CO3与盐酸：Na2CO3向盐酸中滴加——开始有气泡，后不产生气泡盐酸向Na2CO3中滴加——开始无气泡，后产生气泡

高考化学实验题答题技巧

1、瞄准实验原理或实验目的，它是实验的灵魂;只有充分解读透了实验原理或目的，再结合题中所给装置的作用，才能顺利解答实验仪器的连接问题;只有充分解读透了实验原理，才能结合装置内的试剂，回答装置的作用或实验现象。

2、反复阅读，提取有效信息，不要企望读一遍题目，就能很顺利的完成作答，有时答案就在题目信息中寻找，通过反复阅读，找到题目的答案与已知信息之间的联系。

3、要善于联想，前后联系，以前是否做过相同类型的题目或者相同的解题思路，任由思维的翅膀自由的飞翔，忌思路不开阔、僵化。

4、实验题是考查语言表达能力的窗口，在回答实验现象或每一步的作用时，要全面、准确、规范，避免词不达意，掉以轻心。

怎么学好高中化学?

1课前最好进行10分钟预习，静下心来思考一些

问题。

认真听讲是关键，上课时把课本资料翻到老师所讲内容部分。

把重要知识点做好笔记。课余时间进行复习，不懂的找老师或者学生及时沟通。

实验课时要培养自己的动手能力，利用实验来验证上课时的内容。

无人可问时，可以上网络，搜索问题。

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Ⅱ 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及内安装方法。容

二、实验原理

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作：

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热，控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分

5.画出分馏曲线，与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

Ⅲ 化学在实验室制取蒸馏水的装置

【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸

Ⅳ 蒸馏石油的实验操作步骤是怎样的

2．石油的分馏
a原理：利用石油中各组成成分沸点的不同进行蒸馏,所以是物理方法；由于进行多次蒸馏,故称分馏；得到的不同沸点范围的产物称馏分,但仍是多种烃的混合物.
b实验室装置如图：所需仪器有：酒闹咐精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝液缓纯管、牛角管、锥形瓶
需注意的是：温度计哪高的水银球的位置在略低于蒸馏烧瓶支管口处；冷凝管的冷却水的流向为从下到上；牛角管与锥形瓶间不需加胶塞.
工业设备：主要是分馏塔.分为常压分馏塔和减压分馏塔.
从常压分馏塔中可分离出汽油、煤油、柴油、重油等馏分,从重油中还可分离出多种成分,但在常压下需要再升高温度,在高温下高沸点的烃会分解,还可能出现炭化结焦,损坏设备,影响生产,为此常采用减压分馏,即降低分馏塔内压强,使重油的沸点亦随之降低,这样又可以得到轻柴油和不同规格的润滑油等馏分.

Ⅳ Ⅰ．下图是某学生绘制的实验室蒸馏石油的装置图：（1）实验室分馏石油的正确操作顺序是______A．连接接液

Ⅰ．（1）按组装仪器的顺序从下到上，从左到右，连接好装置后，注意先检验装版置气密性，再装入碎权瓷片和石油进行蒸馏，正确操作顺序为：EFDACBG，
故答案为：EFDACBG；
（2）①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，不应插入溶液；
②冷凝管中凝水的流向错误，冷水应从下口进，上口出，
故答案为：①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处；②冷却水的方向通反了；
Ⅱ．乙烯和溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，化学方程式为CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br，
故答案为：CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br．

Ⅵ 分馏实验步骤

把酒精灯放在铁架抄台上，根据酒精灯高度固定铁圈，放好石棉网
将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。
连结好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管进水口的橡皮管的另一端和自来水龙头相连接，将和出水口连接的橡皮管的另一端放入水槽中
检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查)。
向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶中加入原油，塞好带温度计的橡皮塞；把接受器连接在冷凝管的末端，并伸入接受装置(如锥形瓶)中。

Ⅶ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤

篇一：分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定

实验题目 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物蔽埋租，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 （一）填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。 数据记录：

（二）纯化丙酮

（1）液旦待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。 （2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。 （3）观察62～98℃的馏液 共 滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。 讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理：蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点： a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸

点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，

i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得

的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的，具体应该如何判断？】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 （分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大

的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分

馏装置ii）

实验准备：

仪器：圆底烧瓶（50ml 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50ml，1 个）。

药品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：

装置图：

仪器安装要点：

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）

实验步骤：

操作要点：

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右） ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。）

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正

的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则） （流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，

如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）篇三：蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

（1）什么是沸点： aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸＝p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由

一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪 器：圆底烧瓶（50ml 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50ml，1个）。

药 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤：

蒸馏：

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）

分馏：

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5ml，否则易发生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸馏结束：

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）相反。

六、实验提问

（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？

（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？

（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？

（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？