① 如图甲所示，是“探究物质的熔化规律”的实验装置．实验时先将固体物质和温度计分别放入试管，再放入大烧
（1）A是俯视会使读数偏大，C是仰视会使读数偏小，读数时视线要与液柱的上表面相平，B符合这种情况．
因为该物质在熔化过程中不断吸收热量，温度保持不变，所以该物质是晶体．
（2）物质在第5min时处于熔化过程，物质处于固液共存状态．
物质不断吸收热量，温度保持50℃不变，所以该物质的熔点是50℃．
物质是固态时，吸热3min，物质温度升高了28℃（48℃-20℃=28℃）．物质是液态时，吸热3min，物质温度升高了40℃（90℃-50℃=40℃）．所以该物质熔化前（AB段）升温比熔化后（CD段）升温慢．
（3）如图，BC段是物质的熔化过程，DE段是物质的沸腾过程．
故答案为：（1）B；晶体；（2）固液共存；50；慢；（4）沸腾．
② 如图甲所示，是“探究物质的熔化规律”的实验装置．实验时先将固体物质和温度计分别放入试管内，再放入大
（1）试管从烧杯中拿出来，该物质将停止熔化；将试管放回烧杯后，该物质又继续熔化，说明物质在熔化过程中需要不断吸收热量；
（2）晶体熔化时需要吸收热量，同时温度不变，该物质从第1分钟开始熔化，到第5分钟结束；第1分钟时物质的温度刚达到熔点，未开始熔化，处于固态；
（3）该物质在第1到第5分钟，吸热、温度不变，说明处于熔化过程，此时的温度0℃是熔点；AB段和CD段，该物质温度升高相同，CD段加热时间长，吸收的热量多，所以AB段升温快．
故答案为：（1）吸收；（2）晶体；固；（3）0；快．
③ 小聪在“探究晶体的熔化规律”实验中，所用装置如图所示．下表为他记录的实验数据，请
考点：熔化与熔化吸热特点；晶体和非晶体的区别；熔化和凝固的探究实验；晶体的熔化和凝固图像．
专题：实验题；简答题；实验探究题．
分析：（1）知道怎样才能使使试管中的晶体均匀受热是解决此题的关键．
（2）根据晶体熔化时温度的变化规律来作答：非晶体在熔化过程中吸热，温度不断上升．
晶体有一定的熔点，在熔化过程中物体处于固液共存状态，且温度保持不变．
（3）根据晶体固态时加热时间与温度升高情况和液态加热时间与温度升高情况的变化分析即可．
解答：解：（1）为了能使试管中的晶体均匀受热，需要将试管中装有晶体的部分全部浸没在水中，但试管不能接触烧杯底部．
故答案为：试管不接触烧杯底，试管中装有晶体的部分完全浸没在水中．
（2）因为晶体有一定的熔点，且熔化过程中温度保持不变，所以由表中信息可知：该晶体的熔点是0℃．
故答案为：0．
（3）由表中数据可知：该晶体未达到熔点（固态）时，加热2min温度升高4℃；全部熔化后（液态），加热2min温度升高2℃，所以可推测它在固态时的吸热能力比液态时的吸热能力弱．
故答案为：弱．
点评：此题通过实验考查了非晶体在熔化过程中的特点．注意实验中使晶体均匀受热的方法，同时要掌握晶体和非晶体在熔化过程中的区别
关于第三问特别说明：同样加热2min，吸收相同的热量，固态时升高4℃，液态时升高2℃，因此，说明升温越少的吸热能力越强，反之越弱，
你也可以这样想：如果都升高4度，谁会吸热更多呢？答案当然是液态时，所以应是液态时吸热能力强才对！比热容表示了吸热能力的强弱，想想水的比热容比冰大你就会明白了
④ 用如图所示的实验装置探究烧杯内的某种物质熔化时温度的变化规律．（烧杯内物质在相同时间内吸收的热量相
（1）由甲图可知，该温度计的分度值是1℃，而且液柱上表面对应的刻度在零刻度以下，故读数为-8℃；
（2）该物质的温度升高到0℃时，有一段时间温度是不变的，这是这种物质的熔化过程，晶体熔化时的温度是不变的，熔化时的温度叫熔点．所以该物质的熔点是0℃．
（3）t 2时刻，物质处于熔化的过程中，开始熔化但没有熔化完，此时的状态是固、液混合状态．
（4）从t 2到t 3的时间段，物体要吸收热量，内能就会增加．
（5）答：烧杯内物质在相同时间内吸收的热量相同，在0～t 1时间里升高的温度为△t 1=20℃
在t 5～t 6时间里升高的温度为△t 2=10℃，故△T 1＞△T 2由Q=Cm△t
可知，当吸收的热量和质量都相同时，△t越大比热容C就越小．所以这种物质固态时的比热容小于液态时的比热容．
故答案为：（1）-8℃；
（2）0℃；
（3）固、液混合；
（4）t3；熔化过程要吸收热量；
（5）烧杯内物质在相同时间内吸收的热量相同，在0～t 1时间里升高的温度为△t 1=20℃，在t 5～t 6时间里升高的温度为△t 2=10℃，故△T 1＞△T 2由Q=Cm△t可知，当吸收的热量和质量都相同时，△t越大比热容C就越小．所以这种物质固态时的比热容小于液态时的比热容．
⑤ 如何测定混合液体中某有机成分的纯度，以及测定它的结构混合液体是
化合物熔点指压该物质固—液两相达平衡温度通晶体物质受热由固态转化液态温度作该化合物熔点纯净固体机化合物般都固定熔点定外压固液两态间变化非敏锐自初熔至全熔(称熔程)温度超0.5-1℃若混杂质则熔点明确变化熔点距扩且熔点往往降熔点晶体化合物纯度重要指标机化合物熔点般超350℃较易测定故借测定熔点鉴别未知机物判断机物纯度
鉴定某未知物测其熔点某已知物熔点相同或相近能认同物质需混合测该混合物熔点若熔点仍变才能认同物质若混合物熔点降低熔程增则说明属于同物质故种混合熔点试验检验两种熔点相同或相近机物否同物质简便
熔点装置图：
2、沸点测定
液体由于运表面逸倾向种倾向随着温度升高增进液面部形蒸气由液体逸速度与由蒸气液体速度相等液面蒸气达饱称饱蒸气液面所施加压力称饱蒸气压实验证明液体蒸气压与温度关即液体定温度具定蒸气压
液体蒸气压增与外界施于液面总压力（通气压力）相等量气泡液体内部逸即液体沸腾温度称液体沸点
通所说沸点指101.3kPa液体沸腾温度定外压纯液体机化合物都定沸点且沸点距（0.5－1℃）所测定沸点鉴定机化合物判断物质纯度依据测定沸点用量（蒸馏）微量（沸点管）两种 实验步骤
1、熔点测定
毛细管：
①准备熔点管：毛细管截6～8cm端用酒精灯外焰封口（与外焰40o角转加热）防止毛细管烧弯、封疙瘩
②装填品：取0.1～0.2g预先研细并烘干品堆积于干净表面皿熔点管口端插入品堆反复数少量品进入熔点管熔点管垂直约40cm玻璃管自落使品紧密堆积熔点管端反复直品高约2～3cm止每种品装2～3根
③仪器装置：b形管固定于铁架台倒入液体石蜡做浴液其用量略高于b形管侧管宜
装品熔点管用橡皮圈固定于温度计端使熔点管装品部位于水银球部带熔点管温度计通缺口软木塞插入b形管使与管同轴并使温度计水银球位于b形管两支管间
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管支管连接处使温度每钟升约5℃观察并记录品始熔化温度品粗测熔点作精测参考
精测：待浴液温度降30℃左右温度计取换另根熔点管进行精测始升温稍快温度升至离粗测熔点约10℃控制火焰使每钟升温超1℃熔点管品始塌落湿润现液滴表明品始溶化记录温度即品始熔温度继续加热至固体全部消失变透明液体再记录温度即品全熔温度品熔点表示：t始熔～t全熔
实测：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）实验程粗测精测两
2、沸点测定
微量测定沸点：
①沸点管制备：沸点管由外管内管组外管用7～8厘米、内径0.2～0.3cm玻璃管端烧熔封口制内管用市购毛细管截取3～4cm封其端测量内管口向插入外管
②沸点测定：
取1～2滴待测品滴入沸点管外管（思考题9）内管插入外管用橡皮圈沸点附于温度计旁再该温度计水银球位于b形管两支管间加热加热由于气体膨胀内管气泡缓缓逸温度升比沸点稍高管内连串气泡快速逸停止加热使溶液自行冷却气泡逸速度即渐渐减慢气泡再冒并要缩内管瞬间记录温度温度即该液体沸点待温度降15～20℃重新加热再测（2所温度数值相差1℃）
按述进行测定：CCl4沸点（76℃） 注意事项
1.熔点管必须洁净含灰尘等能产4—10OC误差
2.熔点管底未封产漏管
3.品粉碎要细填装要实否则产空隙易传热造熔程变
4.品干燥或含杂质使熔点偏低熔程变
5.品量太少便观察且熔点偏低；太造熔程变熔点偏高
6.升温速度应慢让热传导充间升温速度快熔点偏高
7.熔点管壁太厚热传导间产熔点偏高
⑥ 怎样测定物质的熔点沸点
要做实验测定！
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。
注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
⑦ 如何测定物质的熔点
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔枝嫌点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人耐纳少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，猛亩手内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。