实验室制苯胺的装置

❶ 制备实验中，如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯，（设计一个实验室可制备的实验）

苯胺合成1,3,5-三溴苯的实验

一、实验目的

1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。

2、进一步熟悉和掌握减压抽滤，冷却结晶的操作方法

3、掌握重氮盐及其性质。

二、实验原理

苯胺与溴水在常温下能迅速生成白色沉淀2，4，6－三溴苯胺，2，4，6－三溴苯胺与亚硝酸在低温下反应生成重氮盐，重氮盐经丙酸溶液还原生成1，3，5—三溴苯。

三、试剂与器材

圆底烧瓶，量筒，布氏漏斗，玻璃棒，烧杯，酒精灯，苯胺，溴水，亚硝酸钠，硫酸，丙酸，95%乙醇，苯

实验步骤

1、取一个三角锥瓶，向里面加入10ml的苯胺，然后在加入26ml的Br2,,充分振摇。

2、三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5ml苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml的H2SO4，振摇。再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。

3、向烧瓶中逐滴加入丙酸溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。

五、数据处理

产率=m(1,3,5-三溴苯）实验值/m(1,3,5-三溴苯）理论值×100%

六、注意事项

1、重氮盐不稳定，对热和震动较敏感，易发生暴炸。

2、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。

3、重氮化反应不是离子反应，作用较慢，所以加亚硝酸钠溶液时要慢，以免亚硝酸钠积聚，分解放出一氧化氮和二氧化氮。

4、苯胺有毒，使用时应注意。

❷ 苯胺的备制

简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。

催化剂
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220～270℃。H：≥90％。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。塔内真空度一0．06至-0．07MPa。当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10～120℃。塔顶温度100～llO~C。塔内真空度一0．09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。

固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。
目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法：通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末，得到镍．铝载体，铜催化剂便依附在此载体上，用此方法制得的催化剂活性高。
硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。
美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺：在150—250℃和0．15—1．0 MPa条件下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，收率为99％。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂，实验证明，在硝基苯加氢制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，两者的稳定性比值为3．5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，在此催化剂存在下，以甲醇为溶剂，于131—150oC和6．4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂，把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂，可用于硝基苯的氢化反应。

❸ 苯胺的用途,具体点比如它是生产什么的原谅.如果是染料它是生产什么的染料.

苯胺三维模型 aniline
苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。
分子结构： 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。
苯胺呈碱性，与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。
工业上主要采用两种方法生产苯胺：①由硝基苯经活性铜催化氢化制备，此法可进行连续生产，无污染。②氯苯和氨在高温和氧化铜催化剂存在下反应得到。
苯胺是重要的化工原料，主要用于医药和橡胶硫化促进剂，也是制造树脂和涂料的原料。苯胺对血液和神经的毒性非常强烈，可经皮肤吸收或经呼吸道引起中毒。
第一部分：化学品名称 .
化学品中文名称： 苯胺
化学品英文名称： aniline
中文名称2： 氨基苯
英文名称2： aminobenzene
技术说明书编码： 716
CAS No.： 62-53-3
EINECS 登录号：200-539-3
分子式： C6H7N
分子量： 93.12
第二部分：成分/组成信息 .
有害物成分 含量 CAS No.
苯胺 62-53-3
第三部分：危险性概述 .
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒：患者口唇、指端、耳廓紫绀，有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒时，皮肤、粘膜严重青紫，呼吸困难，抽搐，甚至昏迷，休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。
环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险： 本品可燃，有毒。
第四部分：急救措施 .
皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施 .
危险特性： 遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。
有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法： 消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：水、泡沫、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理 .
应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存 .
操作注意事项： 密闭操作，提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。避光保存。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分：接触控制/个体防护 .
职业接触限值
中国MAC(mg/m3)： 5[皮]
前苏联MAC(mg/m3)： 0.1
TLVTN： OSHA 5ppm[皮]; ACGIH 2ppm,7.6mg/m3[皮]
TLVWN： 未制定标准
监测方法： 盐酸萘乙二胺比色法；溶剂解吸－气相色谱法
工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。
眼睛防护： 戴安全防护眼镜。
身体防护： 穿防毒物渗透工作服。
手防护： 戴橡胶耐油手套。
其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
第九部分：理化特性 .
主要成分： 纯品
外观与性状： 无色或微黄色油状液体，有强烈气味。
pH：
熔点(℃)： -6.2
沸点(℃)： 184.4
相对密度(水=1)： 1.02
相对蒸气密度(空气=1)： 3.22
折光率（20℃）：1.5863
饱和蒸气压(kPa)： 2.00(77℃)
燃烧热(kJ/mol)： 3389.8
临界温度(℃)： 425.6
临界压力(MPa)： 5.30
辛醇/水分配系数的对数值： 0.94
闪点(℃)： 70
引燃温度(℃)： 无资料
爆炸上限%(V/V)： 11.0
爆炸下限%(V/V)： 1.3
溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。
主要用途： 用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。
其它理化性质：
第十部分：稳定性和反应活性 .
稳定性：
禁配物： 强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。
避免接触的条件： 空气、光照。
聚合危害：
分解产物：
第十一部分：毒理学资料 .
急性毒性： LD50：442 mg/kg(大鼠经口)；820 mg/kg(兔经皮)
LC50：665mg/m3，7小时(小鼠吸入)
亚急性和慢性毒性：
刺激性： 家兔经眼：20mg/24 小时，中度刺激。家兔经皮：500mg/24小时，中度刺激。
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料 .
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。
第十三部分：废弃处置 .
废弃物性质：
废弃处置方法： 用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。
废弃注意事项：
第十四部分：运输信息 .
危险货物编号： 61746
UN编号： 1547
包装标志：
包装类别： O52
包装方法： 小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶。
第十五部分：法规信息 .
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

苯胺制备技术进展概述

苯胺生产工艺路线
目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，分别占苯胺总生产能力的5%、10%和85%，开发的新工艺路线中以苯直接胺化法较有前途，但与实现工业化还有一定距离。 1.硝基苯铁粉还原法 该法是最早的苯胺工业生产方法，其污染环境，设备腐蚀严重，操作维护费用高，难以连续化生产，现已基本淘汰，目前只有拜尔在西维吉尼亚洲的新马丁斯维勒的装置采用此工艺。
2.苯酚胺化法 苯酚胺化的理论产率为99%，优点是原料易得、生产方法简单、催化剂廉价、产品质量好、“三废”少，适于大规模连续生产，并可根据需要联产二苯胺，但比硝基苯催化加氢工艺成本高，目前只有美国阿里斯特克化学公司和日本三井石油化学公司采用此工艺。
3.硝基苯催化加氢法 该法以硝基苯为原料，氢气为还原剂，铜/硅、镍或铂/钯为催化剂，以氢为还原剂，将硝基苯还原生成苯胺，理论产率为99%，我国全部采用该法生产。该法的硝化环节很关键，设备投资占总固定投资的50% 以上。硝基苯催化加氢生产主要采用混酸硝化法，可采用等温或绝热硝化工艺，等温硝化能耗大，反应时间长，副产物多，收率低，产品质量差；绝热硝化工艺突破了反应必须在低温下恒温操作的传统观念，物料停留时间短，副反应少，是当前最有前途的一种硝化技术。国外采用绝热硝化工艺的公司较多，而国内的主流技术为等温硝化工艺。胺化过程包括固定床气相加氢、流化床气相加氢以及硝基苯液相催化加氢工艺。除德国巴斯夫公司采用流化床外，其他公司多采用固定床反应器。我国除山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用固定床反应器外，其他公司均采用流化床反应器。
硝基苯催化加氢技术进展
硝基苯催化加氢技术不断改进：气相催化加氢改为液相催化加氢；开发活性高、负荷大、稳定性好、机械强度高、寿命长而价廉的催化剂；苯绝热硝化代替苯等温硝化等。
莫贝公司研制出由金、银、铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，以甲醇为溶剂，于131～150℃、6.4MPa压力下硝基苯加氢反应63min，苯胺收率98.1%以上。
英国石油合成研究所披露了合金膜催化剂的制备方法：将含80%～95%钯和5%～20%铑或钌的金属膜，用电化学方法在其一侧或两侧电镀上一层锌，锌与金属膜厚度之比为1∶10～100，于250℃加热2h后，用沸腾的20%盐酸处理，除去锌，得到多孔表面的金属催化剂薄膜，用于加氢反应。
英国Reading大学和皇家学院与Johnson Matthey合作开发了一种带磁性贵金属催化剂的新体系，将该催化剂用于硝基苯转化制苯胺的研究，其反应时间较对比催化剂缩短了1/2。采用涂石墨的磁铁心，外部为纳米级贵金属涂层，磁性使贵金属易于回收，纳米粒子可增加相对的表面积，提高催化活性。
天津大学、兰州大学和青岛化工学院分别研制成功了功能性磷树脂，活性镍或镍-镧系元素为催化剂，用电弧等离子法制得纳米镍用于催化硝基苯加氢反应，改进了硝基苯催化加氢技术。
2004年清华大学公开了硝基苯气相加氢制备苯胺装置及方法的专利。主要包括流化床反应器及其底部的反应原料气体入口；设置在该入口上部的第1气体分布器；设置在反应器轴向高度中部的将反应器分为2个催化剂密相区的第2气体分布器；设置在反应器内2个催化剂密相区中的换热器；设置在所述反应器外部或内部的分别与上下2个催化剂密相区相连的催化剂溢流装置以及气固分离装置；以及利用上述装置制备苯胺的方法，主要包括控制氢气与硝基苯的摩尔比，控制反应器2个催化剂密相区的温度等步骤。该项技术具有反应器操作弹性大，硝基苯转化率高、产生苯胺的选择性高、产品纯度高、催化剂用量少、能耗低等优点。
苯直接胺化法进展较快
传统工艺生产苯胺均存在着步骤多、操作条件苛刻、附加试剂及副产物多、对环境危害大等缺点。而芳香族化合物（苯）与氨反应直接氨基化将多步反应变为一步，可明显提高原子利用率，且副产物对环境无害，是目前研究最多的直接胺化合成芳胺（苯胺）的路线。在150～500℃、1.013～101.3MPa、苯在催化剂作用下可直接胺化合成苯胺，受热力学平衡限制，苯胺的收率较低。
杜邦公司首先提出了这项工艺。20世纪90年代，日本Mitsui Toatsu采用苯、水和氨在惰性气体保护的金属磷酸盐催化剂存在下，在常压或正压、300～500℃下合成苯胺，产率1.9%。如果在这类反应中加入氧化剂以移去产物中的H2，打破原有的平衡，会使苯的转化率提高，苯胺的产率也可能提高。
Durante等1999年提出了苯催化氧化胺化制苯胺的方法。该方法用分子氧作终端氧化剂，催化剂由载体、过渡金属和单核或双核配体（包含至少一个硝基或亚硝基或螯合的双核化合物）组成，反应在100～450℃、3.4～6.2MPa下，苯一步合成苯胺，但苯胺选择性很低。
2000年，英国ICI公司开发了在较高温度和较高压力下气相混合芳烃（如苯）、氨气和氧气一步反应合成芳胺（如苯胺）的工艺，产品选择性达到96%。该催化剂以SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3或CaAlO4为载体材料，最佳比表面积为100～200m2/g的Al2O3；负载的钒组分以V2O5计为5%～15%；催化剂中添加碱金属和/或贵金属，和/或过渡金属作为助催化剂。采用共沉淀法引入各催化活性组分和/或助催化剂。胺化反应在低于200MPa下进行，最佳压力范围为20～50MPa；反应温度低于600℃，最佳温度为350～450℃。ICI公司进行了应用实验，载于Al2O3上的V2O5(8%)首先于450℃，在固定床反应器中脱氢以活化催化剂，然后由苯∶氨∶氧∶氮(摩尔比1∶3∶0.05∶2.45)组成的混合物在催化剂存在下，制得的苯胺选择性为71%。在另一次实验中，采用载于硅石上的V2O5和苯∶氨∶氧(摩尔比1∶100∶0.05)组成的混合物进料气，苯胺选择性可达到96%。
Poojary等提出了在贵金属/可还原金属氧化物催化剂作用下，直接胺化芳烃及杂环类化合物合成芳胺。该催化剂以ZrO2和TiO2为载体，用碱金属或碱土金属氧化物的溶液浸渍载体材料，再在氧化性环境中于550℃或更高温度下焙烧，制得添加了氧化物助催化剂2%～5%的载体。催化剂中负载了一种或多种贵金属和一种或多种可还原金属氧化物，采用浸渍法、共浸渍法引入催化活性组分，其中贵金属组分含量为0.15%～3%，可还原金属氧化物的总含量为5%～20%。
在该催化剂作用下，在间歇反应器中混合苯和氨，于300℃、30MPa下反应，苯的转化率为10.4%，选择性达100%。但该催化剂制备方法比较烦琐，所用的载体需用碱金属或碱土金属改性，由于负载了贵金属组分，催化剂制备上没有成本优势，将该催化剂用于由苯直接胺化合成苯胺的反应时，需在高温、高压下进行，操作条件比较苛刻，高温下氨分解导致反应器的寿命明显缩短。
在我国近年对苯与H2O2反应制苯胺的研究比较多。2003年，厦门市先端科技有限公司开发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺。此工艺具有苯转化率高、选择性好的特点。苯与质量分数为25%的氨水和氧在1.5MPa和140～160℃条件下合成苯胺，苯胺的总选择性为94%（另有大约5%的苯酚和1%的苯）；如果由苯、液态氨和氧在2.0～8.1MPa和 160～200℃条件下合成苯胺，苯胺的总选择性为95%。此工艺所用的催化剂是金属氧化物、金属氯化物、金属氟化物、金属碘化物、金属硫酸盐、金属磷酸盐、金属杂多酸盐、BF3、除铁粉外的金属，以及上列化合物的任意比例混合物，载体是至少有一种选自如SiO2、B2O3、Al2O3、GeO2、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、活性炭等的金属化合物或非金属化合物。
四川大学化学学院与四川省绿色化学与技术重点实验室2004年采用H2O2作氧化剂，实现了由苯直接氧化胺化合成苯胺，并公开了制备方法的专利。研究人员开发出Ni-Zr-Ce/Al2O3催化剂，在常压、50℃的温和条件下，该催化剂对苯、氨水与H2O2直接氧化胺化生成苯胺有较好活性，生成苯胺的选择性远大于苯酚，提高反应原料中氨水对苯的比例，可提高苯胺的收率，且不会增加苯酚的生成量。本方法能耗低，原子利用率高，为苯胺的绿色合成提供了一条新的路径。一步合成苯胺的催化剂是以γ-Al2O3为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、铈中的2种或3种作为催化剂活性组分，经浸渍、焙烧等处理而获得。在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，该催化剂在较温和的反应条件下具有较高活性，苯胺选择性可达100%。

❹ 乙酰苯胺的制作来源

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。
也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。
操作示例1将四只反应罐成梯形排列，最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入，乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度（第三只为160-170℃，第四只为200-210℃），使乙酸与苯胺进行气液相对流反应，反应生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐，减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，反应产物经冷却成片状，得乙酰苯胺。重量配料比：苯胺：乙酸=1：（0.65-0.70），收率99.5%。
操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。
原料消耗定额：苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t。
实验室制备可按下法：在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。
或(1)由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而制得，
反应方程：CH3COCl（乙酰氯）+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl;
C6H5NH2+(CH3CO)2O（乙酸酐）→CH3CONHC6H5+CH3COOH

❺ 苯胺是怎么合成的

以甲苯为原料合成苯胺的过程可以通过“硝化”、“还原”和“脱除甲酰基”三个步骤来实现。
首先，甲苯会经过硝化作用生成对甲基硝基苯并得到硝化后的产物。硝化是指将有机物质中的亲电性基团（如-NH2、-OH、-COOH等）与硝酸进行反应，使有机物中的碳原子与硝基结合而形成硝基化合物。硝化反应通常需要将硝酸与硫酸混合使用，这是因为硫酸是一种亲电性较强的脱水剂，可除去反应体系中产生的水分，使反应顺利进行。
在硝化后，对甲基硝基苯会通过还原反应来得到对甲苯胺。还原是指在氢气的存在下，将硝化产物中的硝基还原为氨基，得到相应的硝化物或受硝化物还原的产物。还原反应可以使用多种还原剂进行，如铁末、氢气氧化铝等，其中使用氢气氧化铝时还需加入催化剂进行反应，反应后会得到对甲苯胺。
最后，对甲苯胺会通过脱甲酰基反应来得到苯胺。脱甲酰基反应是指通过酸性条件下加热或氧化还原作用，去除甲基基团而得到的产物。在脱甲酰基反应中，对甲苯胺会与酸或者酸性氧化剂进行反应，去除甲基基团，形成苯胺。
总之，以甲苯为原料合成苯胺的过程可以通过硝化、还原和脱除甲酰基三个步骤来完成。这种方法在实验室中是一种常见的制备苯胺的方法，但由于化学品的危险性和反应条件的苛刻性，必须由有专业知识和经验的人员进行操作。