px装置的解析剂作用

⑴ 微生物指的是什么

微生物的定义一切肉眼看不见的或看不清的微小生物的总称。
1 特点： 个体微小,一般<0.1mm。
构造简单,有单细胞的,简单多细胞的,非细胞的。进化地位低。
2 分类：
原核类: 三菌,三体。
真核类: 真菌,原生动物,显微藻类。
非细胞类: 病毒,亚病毒 ( 类病毒,拟病毒,朊病毒)。
3 五大共性：
体积小,面积大；
吸收多,转化快 微生物；
生长旺,繁殖快；
适应强,易变异；
分布广,种类多。 [编辑本段]微生物的类群种类
原核：细菌、放线菌、螺旋体、支原体、立克次氏体、衣原体。
真核：真菌 、藻类、原生动物。
非细胞类：病毒和亚病毒。
一般地，在中国大陆地区的教科书中，均将微生物划分为以下8大类：
细菌、病毒、真菌、放线菌、立克次体、支原体、衣原体、螺旋体。
1 细菌:
(1)定义:一类细胞细短,结构简单,胞壁坚韧,多以二分裂方式繁殖和水生性强的原核生物
(2)分布:温暖,潮湿和富含有机质的地方
(3)结构:主要是单细胞的原核生物,有球形,杆形,螺旋形
基本结构：细胞膜 细胞壁 细胞质 拟核 菌毛（帮助附着在物体表面）鞭毛（运动功能）
特殊结构：荚膜、鞭毛、菌毛、芽胞
(4)繁殖: 主要以二分裂方式进行繁殖的
(5)菌落: 单个细菌用肉眼是看不见的,当单个或少数细菌在固体培养基啊行大量繁殖时,便会形成一个肉眼可见的,具有一定形态结构的子细胞群落.
菌落是菌种鉴定的重要依据.不同种类的细菌菌落的大小,形状光泽度颜色硬度透明度都不同.
2 放线菌
(1)定义:一类主要成菌丝状生长和以孢子繁殖的陆生性较强的原核生物
(2)分布:含水量较低,有机物较丰富的,呈微碱性的土壤中
(3)形态构造:主要由菌丝组成,包括基内菌丝和气生菌丝(部分气生菌丝可以成熟分化为孢子丝,产生孢子)
(4)繁殖:通过形成无性孢子的形式进行无性繁殖
无性繁殖 有性繁殖
(5)菌落:在固体培养基上:干燥,不透明,表面呈致密的丝绒状,彩色干粉
3 病毒
(1) 定义:一类由核酸和蛋白质等少数几种成分组成的”非细胞生物”,但是它的生存必须依赖于活细胞.
(2)结构:[font class="Apple-style-span" style="font-family: -webkit-monospace; font-size: 13px; line-height: normal; white-space: pre-wrap; "]蛋白质衣壳以及核酸（核酸为DNA或RNA）[/font]
(3)大小:一般直径在100nm左右，最大的病毒直径为200nm的牛痘病毒，最小的病毒直径为28nm的脊髓灰质炎病毒
(4)增殖:病毒的生命活动中一个显著的特点为寄生性。病毒只能寄生在某种特定的活细胞内才能生活。并利用会宿主细胞内的环境及原料快速复制增值。在非寄生状态时呈结晶状，不能进行独立的代谢活动。以 噬菌体为例: 吸附→DNA注入→复制、合成→组装→释放
噬菌体侵染细菌过程示意图 [编辑本段]微生物的特点一、微生物的化学组成
C,H,O,N,P,S以及其他元素
二、微生物的营养物质
1 水和无机盐
2 碳源:凡能为微生物提供生长繁殖所需碳元素的营养物质
来源
作用
3氮源:凡能为微生物提供所必需氮元素的营养物质
来源
作用:主要用于合成蛋白质,核酸以及含氮的代谢产物
4 能源:能为微生物生命活动提供最初能源来源的营养物质或辐射能
根据碳源和能源分类:
5生长因子:微生物生长不可缺少的微量有机物
能引起人和动物致病的微生物叫病源微生物，有八大类：
1.真菌:引起皮肤病。深部组织上感染。
2放线菌：皮肤，伤口感染。
3螺旋体：皮肤病，血液感染 如梅毒，钩端螺旋体病。
4细菌：皮肤病化脓，上呼吸道感染 ，泌尿道感染，食物中毒，败血压症，急性传染病等。
5立克次氏体：斑疹伤寒等。
6衣原体：沙眼，泌尿生殖道感染。
7病毒：肝炎，乙型脑炎，麻疹，艾滋病等。
8支原体：肺炎，尿路感染。
生物界的微生物达几万种，大多数对人类有益，只有一少部份能致病。有些微生物通常不致病，在特定环境下能引起感染称条件致病菌。 能引起食品变质，腐败，正因为它们分解自然界的物体，才能完成大自然的物质循环。

微生物的作用
微生物对人类最重要的影响之一是导致传染病的流行。在人类疾病中有50％是由病毒引起。世界卫生组织公布资料显示：传染病的发病率和病死率在所有疾病中占据第一位。微生物导致人类疾病的历史，也就是人类与之不断斗争的历史。在疾病的预防和治疗方面，人类取得了长足的进展，但是新现和再现的微生物感染还是不断发生，像大量的病毒性疾病一直缺乏有效的治疗药物。一些疾病的致病机制并不清楚。大量的广谱抗生素的滥用造成了强大的选择压力，使许多菌株发生变异，导致耐药性的产生，人类健康受到新的威胁。一些分节段的病毒之间可以通过重组或重配发生变异，最典型的例子就是流行性感冒病毒。每次流感大流行流感病毒都与前次导致感染的株型发生了变异，这种快速的变异给疫苗的设计和治疗造成了很大的障碍。而耐药性结核杆菌的出现使原本已近控制住的结核感染又在世界范围内猖獗起来。
微生物千姿百态，有些是腐败性的，即引起食品气味和组织结构发生不良变化。当然有些微生物是有益的，它们可用来生产如奶酪，面包，泡菜，啤酒和葡萄酒。微生物非常小，必须通过显微镜放大约1000 倍才能看到。比如中等大小的细菌，1000个叠加在一起只有句号那么大。想像一下一滴牛奶，每毫升腐败的牛奶中约有5千万个细菌，或者讲每夸脱牛奶中细菌总数约为50亿。也就是一滴牛奶中可有含有50 亿个细菌。
微生物能够致病，能够造成食品、布匹、皮革等发霉腐烂，但微生物也有有益的一面。最早是弗莱明从青霉菌抑制其它细菌的生长中发现了青霉素，这对医药界来讲是一个划时代的发现。后来大量的抗生素从放线菌等的代谢产物中筛选出来。抗生素的使用在第二次世界大战中挽救了无数人的生命。一些微生物被广泛应用于工业发酵，生产乙醇、食品及各种酶制剂等；一部分微生物能够降解塑料、处理废水废气等等，并且可再生资源的潜力极大，称为环保微生物；还有一些能在极端环境中生存的微生物，例如：高温、低温、高盐、高碱以及高辐射等普通生命体不能生存的环境，依然存在着一部分微生物等等。看上去，我们发现的微生物已经很多，但实际上由于培养方式等技术手段的限制，人类现今发现的微生物还只占自然界中存在的微生物的很少一部分。
微生物间的相互作用机制也相当奥秘。例如健康人肠道中即有大量细菌存在，称正常菌群，其中包含的细菌种类高达上百种。在肠道环境中这些细菌相互依存，互惠共生。食物、有毒物质甚至药物的分解与吸收，菌群在这些过程中发挥的作用，以及细菌之间的相互作用机制还不明了。一旦菌群失调，就会引起腹泻。
随着医学研究进入分子水平，人们对基因、遗传物质等专业术语也日渐熟悉。人们认识到，是遗传信息决定了生物体具有的生命特征，包括外部形态以及从事的生命活动等等，而生物体的基因组正是这些遗传信息的携带者。因此阐明生物体基因组携带的遗传信息，将大大有助于揭示生命的起源和奥秘。在分子水平上研究微生物病原体的变异规律、毒力和致病性，对于传统微生物学来说是一场革命。
以人类基因组计划为代表的生物体基因组研究成为整个生命科学研究的前沿，而微生物基因组研究又是其中的重要分支。世界权威性杂志《科学》曾将微生物基因组研究评为世界重大科学进展之一。通过基因组研究揭示微生物的遗传机制，发现重要的功能基因并在此基础上发展疫苗，开发新型抗病毒、抗细菌、真菌药物，将对有效地控制新老传染病的流行，促进医疗健康事业的迅速发展和壮大!
从分子水平上对微生物进行基因组研究为探索微生物个体以及群体间作用的奥秘提供了新的线索和思路。为了充分开发微生物（特别是细菌）资源，1994年美国发起了微生物基因组研究计划（MGP）。通过研究完整的基因组信息开发和利用微生物重要的功能基因，不仅能够加深对微生物的致病机制、重要代谢和调控机制的认识，更能在此基础上发展一系列与我们的生活密切相关的基因工程产品，包括：接种用的疫苗、治疗用的新药、诊断试剂和应用于工农业生产的各种酶制剂等等。通过基因工程方法的改造，促进新型菌株的构建和传统菌株的改造，全面促进微生物工业时代的来临。
工业微生物涉及食品、制药、冶金、采矿、石油、皮革、轻化工等多种行业。通过微生物发酵途径生产抗生素、丁醇、维生素C以及一些风味食品的制备等；某些特殊微生物酶参与皮革脱毛、冶金、采油采矿等生产过程，甚至直接作为洗衣粉等的添加剂；另外还有一些微生物的代谢产物可以作为天然的微生物杀虫剂广泛应用于农业生产。通过对枯草芽孢杆菌的基因组研究，发现了一系列与抗生素及重要工业用酶的产生相关的基因。乳酸杆菌作为一种重要的微生态调节剂参与食品发酵过程，对其进行的基因组学研究将有利于找到关键的功能基因，然后对菌株加以改造，使其更适于工业化的生产过程。国内维生素C两步发酵法生产过程中的关键菌株氧化葡萄糖酸杆菌的基因组研究，将在基因组测序完成的前提下找到与维生素C生产相关的重要代谢功能基因，经基因工程改造，实现新的工程菌株的构建，简化生产步骤，降低生产成本，继而实现经济效益的大幅度提升。对工业微生物开展的基因组研究，不断发现新的特殊酶基因及重要代谢过程和代谢产物生成相关的功能基因，并将其应用于生产以及传统工业、工艺的改造，同时推动现代生物技术的迅速发展。
据资料统计，全球每年因病害导致的农作物减产可高达20％，其中植物的细菌性病害最为严重。除了培植在遗传上对病害有抗性的品种以及加强园艺管理外，似乎没有更好的病害防治策略。因此积极开展某些植物致病微生物的基因组研究，认清其致病机制并由此发展控制病害的新对策显得十分紧迫。
经济作物柑橘的致病菌是国际上第一个发表了全序列的植物致病微生物。还有一些在分类学、生理学和经济价值上非常重要的农业微生物，例如：胡萝卜欧文氏菌、植物致病性假单胞菌以及中国正在开展的黄单胞菌的研究等正在进行之中。日前植物固氮根瘤菌的全序列也刚刚测定完成。借鉴已经较为成熟的从人类病原微生物的基因组学信息筛选治疗性药物的方案，可以尝试性地应用到植物病原体上。特别像柑橘的致病菌这种需要昆虫媒介才能完成生活周期的种类，除了杀虫剂能阻断其生活周期以外，只能通过遗传学研究找到毒力相关因子，寻找抗性靶位以发展更有效的控制对策。固氮菌全部遗传信息的解析对于开发利用其固氮关键基因提高农作物的产量和质量也具有重要的意义。
在全面推进经济发展的同时，滥用资源、破坏环境的现象也日益严重。面对全球环境的一再恶化，提倡环保成为全世界人民的共同呼声。而生物除污在环境污染治理中潜力巨大，微生物参与治理则是生物除污的主流。微生物可降解塑料、甲苯等有机物；还能处理工业废水中的磷酸盐、含硫废气以及土壤的改良等。微生物能够分解纤维素等物质，并促进资源的再生利用。对这些微生物开展的基因组研究，在深入了解特殊代谢过程的遗传背景的前提下，有选择性的加以利用，例如找到不同污染物降解的关键基因，将其在某一菌株中组合，构建高效能的基因工程菌株，一菌多用，可同时降解不同的环境污染物质，极大发挥其改善环境、排除污染的潜力。美国基因组研究所结合生物芯片方法对微生物进行了特殊条件下的表达谱的研究，以期找到其降解有机物的关键基因，为开发及利用确定目标。
在极端环境下能够生长的微生物称为极端微生物，又称嗜极菌。嗜极菌对极端环境具有很强的适应性，极端微生物基因组的研究有助于从分子水平研究极限条件下微生物的适应性，加深对生命本质的认识。
有一种嗜极菌，它能够暴露于数千倍强度的辐射下仍能存活，而人类一个剂量强度就会死亡。该细菌的染色体在接受几百万拉德a射线后粉碎为数百个片段，但能在一天内将其恢复。研究其DNA修复机制对于发展在辐射污染区进行环境的生物治理非常有意义。开发利用嗜极菌的极限特性可以突破当前生物技术领域中的一些局限，建立新的技术手段，使环境、能源、农业、健康、轻化工等领域的生物技术能力发生革命。来自极端微生物的极端酶，可在极端环境下行使功能，将极大地拓展酶的应用空间，是建立高效率、低成本生物技术加工过程的基础，例如PCR技术中的TagDNA聚合酶、洗涤剂中的碱性酶等都具有代表意义。极端微生物的研究与应用将是取得现代生物技术优势的重要途径，其在新酶、新药开发及环境整治方面应用潜力极大。 [编辑本段]微生物在整个生命世界中的地位当人类在发现和研究微生物之前，把一切生物分成截然不同的两大界－动物界和植物界。随着人们对微生物认识的逐步深化，从两界系统经历过三界系统、四界系统、五界系统甚至六界系统，直到20世纪70年代后期，美国人Woese等发现了地球上的第三生命形式－古菌，才导致了生命三域学说的诞生。该学说认为生命是由古菌域（Archaea）、细菌域（Bacteria）和真核生物域（Eucarya）所构成。在图示“生物的系统进化树”中，左侧的黄色分枝是细菌域；中间的褐色和紫色分枝是古菌域；右侧的绿色分枝是真核生物域。
古菌域包括嗜泉古菌界（Crenarchaeota）、广域古菌界（Euryarchaeota）和初生古菌界（Korarchaeota）；细菌域包括细菌、放线菌、蓝细菌和各种除古菌以外的其它原核生物；真核生物域包括真菌、原生生物、动物和植物。除动物和植物以外，其它绝大多数生物都属微生物范畴。由此可见，微生物在生物界级分类中占有特殊重要的地位。
生命进化一直是人们关注的热点。Brown等依据平行同源基因构建的“Cenancestor”生命进化树，认为生命的共同祖先Cenancestor是一个原生物。原生物在进化过程中产生两个分支，一个是原核生物（细菌和古菌），一个是原真核生物，在之后的进化过程中细菌和古菌首先向不同的方向进化，然后原真核生物经吞食一个古菌，并由古菌的DNA取代寄主的RNA基因组而产生真核生物。
从进化的角度，微生物是一切生物的老前辈。如果把地球的年龄比喻为一年的话，则微生物约在3月20日诞生，而人类约在12月31日下午7时许出现在地球上。

⑵ px是什么意思

PX是英文P-Xylene的简写，中文名称对二甲苯（para-xylene），属于低毒类化学物质，可燃，有毒，有刺激性。PX对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用，吸入较高浓度的二甲苯甚至会出现急性中毒。以液态存在、无色透明、气味芬芳，属于芳烃的一种，是化工生产中非常重要的原料之一，常用于生产塑料、聚酯纤维和薄膜。

PX即二甲苯的产量是反映一个国家化工水平的标志性产品，就说明这是一个重要的战略物品，换句话说，这个东西不能受制于人。比如像汽油，我都不生产了全部进口，这样就会受制于人，这个产品的价格或者是老百姓最后被转嫁的成本都是不可控的。

(2)px装置的解析剂作用扩展阅读：

在生产过程中，PX与石油是密不可分的。PX的生产步骤一环扣一环，都发生在一个名叫“芳烃联合装置”的整套设备里。由于这一系列工艺需要用水，再加上为了便于运输，因此，PX项目多依水而建，而这些地方往往都是资源丰富、人口稠密的经济发达地区。

相比生产过程，PX的储存与运输环节可能蕴含更大风险。这是因为，PX既是易燃液体，同时也容易凝固，凝固点只有13.26°。因此，贮运时既要远离火种、热源，避免阳光直晒，又要有保温设施，并防止泄漏。

⑶ 仪器分析尹华王新宏版课后习题答案就是你

第二章 气相色谱分析

2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？
答：气相色谱仪包括五个部分：
（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载气的流速与压力，以使其可正常工作。
（2）进样系统，包括进样器、气化室；
作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过的载气携带进入色谱柱。
（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；
作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配合流速，组分性质等将组分更好分离。
（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；
作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号
（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；
作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过记录仪显示信号，记录数据。

2-20 在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰宽为5.2749999999999995px，7.2749999999999995px及10.225px,已知记录纸速为1200mm·h-1，求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：记录纸速：F=1200mm·h-1= cm·s -1
统一tR与Y1/2的单位：tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
对组分苯：n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
对组分甲苯：n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
对组分乙苯：n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm

2-21 在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1 及t’R2；
（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？

解：（1）对组分2，tR2=17min，Y=1min ，tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
（2） t’R1= tR1－tM=14min－1min=13min
t’R2= tR2－tM=17min－1min=16min
（3） α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m

2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：（1）对丁烯 tR2=4.8min ，tM=0.5min

∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44

2-26 某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是3.75px，9px2·s-1和
4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px

2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：

求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：甲酸：f’甲酸==
∴W甲酸= ••f’甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸：f’乙酸= =
∴W乙酸= •• f’乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸：f’丙酸= =
∴W丙酸=•• f’丙酸×100%=×××100%=6.14%

第三章 高效液相色谱分析

3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。
（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。

3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液相色谱法的类型有：液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。
其中，（1）液—液分配色谱法保留机理是：试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大，保留值越大；适用于分离相对分子质量为200到2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。
（2）化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色谱法相同。
（3）液—固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附性更强，则被吸附的溶质分子相应的减少；适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。
（4）离子交换色谱法保留机理是：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对交换剂具有不同亲和力而将它们分离；适用于凡是在溶剂中能够电离的物质
（5）离子对色谱法保留机理是：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子加到流动相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为；适用于各种强极性的有机酸，有机碱的分离分析。
（6）空间排阻色谱法保留机理是：类似于分子筛作用，溶质在两相之间按分子大小进行分离，分子太大的不能今年、进入胶孔受排阻，保留值小；小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，保留值大；适用于分子量大的化合物（如高分子聚合物）和溶于水或非水溶剂，分子大小有差别的试样。

3-5 在液—液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：在液—液分配色谱法中，一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，这种情况称为正相液—液分配色谱法；反之，若流动相极性大于固定相的极性，则称为反相液—液分配色谱法。正相色谱和反相色谱的出峰顺序彼此正好相反。

3-8 何为梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：所谓梯度洗提，就是载液中含有两种（或多种）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续变化改变载液中溶剂的配比极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素从而使流动相的强度、极性、PH值或离子强度相应的变化以提高分离效果。
它的作用相当于气相色谱中的程序升温，不同的是，k值的变化是通过流动相的极性、PH值或离子强度的改变来实现的。而气相色谱的程序升温是按预定的加热速度随时间作线性或非线性的增加，是连续改变温度；相同的是它们的作用都是通过改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。

第八章 原子吸收光谱分析

8-2 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：所谓锐线光源就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源；在原子吸收光谱分析中，由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就需要有分辨率高达五十万的单色器。这在目前的技术情况下还很难做到。使用锐光源，可以通过计算峰值吸收系数代替积分吸收。

8-6 石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？
答：石墨炉原子化法的工作原理为：它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温（2000～3000℃）使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比：优点：（1）最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，并由石墨提供了大量碳，所以能够得到较好的原子化效率。
（2）原子在光路中的停留时间长，绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短，部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物，单氢氧化物和双金属氧化物。
（3）用样量少，可直接分析固态样品，如塑料，纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态，使其与燃气一起喷出。
（4）对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
（5）由于试样完全蒸发，几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中，在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除，减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰，只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
（6）可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
（7）具有较高且可调的原子化温度，最高可达3400℃。
缺点：（1）共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时，要调节灰化温度及时间，使背景分子吸收不与原子吸收重叠，并使用背景校正方法来校正之。
（2）由于取样量少，进样量及注入管内位置变动都会引起偏差，因而重现性要比火焰法差。

8-7 说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何减免这一类影响？
答：（1）火焰成分对光的吸收。由于火焰中OH、CH、CO等分子或基团吸收光源辐射的结果。波长越短，火焰成分的吸收越严重；一般可通过零点的调节来消除。
（2）金属的卤化物、氧化物、氢氧化物以及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收。在低温火焰中，影响较显著。在高温火焰中，由于分子分解而变的不明显。碱土金属的氧化物和氢氧化物分子在它们发射谱线的同一光谱区中呈现明显吸收；可用高温火焰来减少吸收。
（3）固体微粒对光的散射。当进行低含量或痕量分析时，大量基体成分进入原子化器，这些基体成分在原子化过程中形成烟雾或固体微粒在光路中阻挡光束而发生的散射现象，此时将引致假吸收；分离基体成分以减少影响。

8-10 要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意切哪些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？
答：为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件，包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。
最佳条件的选择：（1）分析线：一般选择待测元素的共振线，但测定高浓度样品时，可选次灵敏线。若火焰稳定性差时，需选用次灵敏线，对于微量元素，必须选用最强吸收线。
（2）通带：无邻近干扰线时选择较大通带，0.4nm；有邻近干扰线时选择较小通带，0.2nm。
（3）空心阴极灯电流：在保证有稳定和足够的辐射光通量下，应选择较低灯电流。
（4）火焰：对于易生成难解离化合物元素，应选择温度高的乙炔—空气，以至乙炔—氧化亚氮火焰；反之，对于易电离元素，高温火焰常引起严重的电离干扰，是不宜选用的。可归纳如下：测定Se、As用空气—氢火焰；测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰；测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔，乙炔—氧化亚氮火焰。
（5）燃烧器高度：调节燃烧器高度，使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时，可旋转燃烧器角度，以保证灵敏度。

8-14 用原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度（ug·mL-1）。

解：设试样铜的质量浓度为Cx ug·mL-1
由标准加入法得图：

由图量得 Cx=3.6ug·mL-1

8-15 用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL4.13ug·mL-1的铅溶液并稀释至 10.0 mL，测得ASb/APb =0.808。另取相同浓度的锑和铅溶掖，
ASb/APb =1.31，计算未知液中锑的质量浓度。
解：设未知液中锑的质量浓度为Cx ug·mL-1
第一次：CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次：CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2

∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
联立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1

第九章 紫外吸收光谱分析

9-2 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？
答：电子跃迁类型有：σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*，电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
其中：σ—σ*：处于真空紫外区，10～200nm
∏—∏*：处于近紫外区，200～380nm
n—σ*：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
n—∏*：处于近紫外区，200～380nm
电荷迁移跃迁：处于远紫外区和近紫外区，10～380nm
配位场跃迁：处于可见光区，380～800nm

9-7 异丙叉丙酮有两种异构体：CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它们的紫外吸收光谱为：（a）最大吸收波长在235nm处，ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体？试说明理由。
答：（a）是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3；(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由于（a）的最大吸收波长比(b)长，故体系能量较低，由于前一个异构体中C=C键和C=O键形成共轭结构，可形成比后一个异构体更低的能量体系结构，
所以（a）为CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3

9-10 紫外及可见光分光光度计与可见光分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
答：不同之处：（1）光源：有钨丝灯及氢灯（或氘灯）两种，可见光区（360～1000nm）使用钨灯丝，紫外光区则用氢灯或氘灯。
（2）由于玻璃要吸收紫外线，所以单色器要用石英棱镜（或光栅），溶液的吸收池也用石英制成。
（3）检测器使用两只光电管，一个是氮化铯光电管，用于625～1000nm波长范围，另一个是锑铯光电管，用于200～625nm波长范围，光电倍增管亦为常用的检测器，其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。

第十章 红外吸收光谱分析

10-l产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什
么？
答：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的。
产生红外吸收应具备的两个条件：（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。（2）辐射与物质之间有偶合作用。
并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。因为产生红外吸收光谱必须满足上述两个条件。红外辐射具有合适的能量，能导致振动跃迁的产生。当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致，就满足第一个条件；为满足第二个条件，分子必须有偶极矩的改变，只有发生偶极矩的变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。当这两个条件都满足了，才会产生红外吸收光谱。

10-4 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：红外光谱定性分析是依据每一化合物都具有特异的红外吸收光谱，其谱带的位置、数目、形状、和强度均随化合物及其聚焦态的不同而不同。大致可分为官能团定性和结构分析定性两方面。官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检测物质含有哪些基团，从而确定有关化合物类别。结构分析则要化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断有关化合物的化学结构。
分析过程：（1）试样的分离和精制：如分馏、萃取、重结晶、层析等方法提纯试样。
（2）了解与试样性质有关的其他方面资料。
（3）谱图的解析。
（4）和标准谱图进行对照。
（5）计算机红外光谱谱库及其检索系统。

10-5 影响基团频率的因素有哪些？
答：引起基团频率位移因素大致可分为两类，即外部因素和内部因素。
[1]外部因素：试样、测定条件的不同鸡茸积极性的影响等外部因素都会引起频率位移。
[2]内部因素：（1）电效应：①诱导效应：由于取代基具有不同电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，从而引起键力常数的变化，改变了基团特征频率；②共轭效应：形成多重∏电子在一定程度上可以移动。共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化，力常数减小，振动频率降低；③偶极场效应。
（2）氢键：羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基频率降低。
（3）共振的耦合：适当结合的两个振动基团若后来振动频率相近，它们之间可能会产生相互作用而使谱峰裂为两个，一个高于正常频率，一个低于正常频率。
（4）费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于产生相互作用而产生很强吸收峰或发生裂分。
（5）立体阻障：由于立体阻障，基团间共轭受到限制，基频升高。
（6）环的张力：四元环张力最大，基频最大。

10-11 某化合物在3640～43500px-1区间的红外光谱如图10-20所示。该化合物应是六氯苯（I）,苯（II）或4-叔丁基甲苯（III）中的哪一个？说明理由。

答：是4-叔丁基甲苯（III）
因为其光谱在α=2900 cm-1附近有强烈吸收，而饱和C-H键在2960～71250px-1 有强烈吸收，而只有（III）具有饱和C-H键。