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苯发生硝化反应的实验装置图

 发布时间：2024-10-26 02:21:35

A. 高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。10分钟后，硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：

1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

B. 苯只能发生单取代吗苯和浓硝酸反应是单取代吗和稀硝酸能不能反应

【问题1】苯可以发生取代反应，也可以发生加成反应、氧化还原反应等其他反应。（详解见解析1）

【问题2】苯和浓硝酸在浓硫酸的催化作用下，苯中的一个氢原子被硝基取代，该反应反应叫作硝化反应，是取代反应的一种。（详解见解析2，3）

【问题3】苯不能和稀硝酸反应。（详解见解析4）

【全部解析】

  1. 苯的化学性质比较问题，高中课本中介绍的基本是取代反应，但也有加成反应，如使用镍作催化剂，加入氢气作为反应物，苯可以生成环己烷；

  2. 苯和浓硝酸的反应是硝化反应，也是取代反应，其中，浓硫酸做催化剂，加热至50~60摄氏度时反应，若加热至70~80摄氏度时苯将与硫酸发生磺化反应，因此一般用水浴加热法进行控温（水浴加热的优点是便于控温和均匀加热）。由于硝基是钝化基团，苯环上连有一个硝基后，该硝基对苯的进一步硝化有抑制作用，所以苯环上一般只有一个氢被取代。此外，该反应必须在密闭的环境下进行，否则苯和硝酸等有毒物质将会发到空气中，污染空气。具体的反应方程式件下文拓展，实验装置如下图所展示；


    C. 实验室制取硝基苯常用如图装置。 （1）苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合液中进行的，其中浓

    （1）催化剂、脱水剂
    （2）防止反应液温度过高，减少副产物的产生。
    （3）控制水浴温度在55—60 ℃
    （4）使试管受热均匀，便于控制温度
    （5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发
    （6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗分离出下层的硝基苯。

    D. 苯的硝化反应试剂加入顺序以及原因分析

    苯和溴发生取代反应的条件是纯净的液态苯和液溴，在溴化铁的催化作用下取代，如果先加密度小的，再加密度大的更容易混合均匀，充分反应。再者，一般最后加入的东西可以考虑是挥发性最大的，容易产生原料损失，降低产率
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    E. 苯的硝化反应硝基苯为什么呈淡黄色呢在线等

    苯的硝化反应产物为硝基苯，因为溶有硝酸分解产生的二氧化氮，呈浅黄色。见图片吧

    F. 硝基苯的实验室制法

    【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备

    目的原理

    主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

    副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

    仪器药品

    苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

    过程步骤

    在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

    冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

    把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

    产量：约9.5g。

    纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

    注 意 事 项 !!!!!!!

    1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

    2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

    3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

    4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

    5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

    6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

    有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

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