Ⅰ 实验室怎样从辣椒中提取辣红素
几种典型的辣椒色素提取精制方法
1.1 有机溶剂萃取法
根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取:将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。贺文智等[5]基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下:称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣,试验结果见表1。
色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。
该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH值大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。
1.2 柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1:100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:
辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→得深红色粘稠液体。
操作要领有:
1)加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩。3)通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。
4)将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10cm,高100cm,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分
5)将收集的洗脱部分减压浓缩。
实验所得红色粘稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。贺文智、索全伶等[5]也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74～152μm硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10:1)为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2%。
针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%～2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品———黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素。
采用柱层析分离技术,选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试,将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离,可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术,从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体,其含量大于95%,这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。
1.3 超临界CO2流体萃取技术
由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留,采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO,1984)规定的最新标准,极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取(SCFE-CO2)就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力,而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化,从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单,能耗低,萃取溶剂无毒、易回收,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成,所有部件都国产化。实验表明,最佳萃取条件为粒度<1.2mm,萃取压力15MPa,萃取温度50℃,流量6m3/h。在萃取过程中,根据UV3000紫外可见分光光度计测定200～600nm的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449nm处测定吸光度,所得值即为色素的色价。从表2可以看出,用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。
采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工艺参数是:萃取压力18MPa,萃取温度25℃,萃取剂流量2.0L/min,萃取时间3h。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100～180,溶剂残留30×10-6～150×10-6的辣椒红色素进行精制,实验结果表明:当萃取压力控制在20MPa以下时,辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失,有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现,在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素,而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中,第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集,并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究,结果表明:在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分,保留红色素;当压力大于12.0MPa时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点,但由于超临界设备一次性投资较大,目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。
1.4 其它
采用两步法萃取分离红辣椒,即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开,从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素,产量较单纯用超临界萃取方法提高5～7倍,且质量远超过FAO/WHO(1984)标准。姚祖凤、姜洪杰等以6种分离、提取方法进行了54次实验,通过这些实验了解到:辣椒红色素的得率和质量与生产技术和工艺条件有着密切的关系。通过对比分析,可以比较这6种生产技术的先进性和实用性。6种工艺的基本情况见表3。
Ⅱ 从红辣椒中提取红色素实验点样时应注意什么
点样时，毛细管垂直轻轻点在原点标记上。毛细管在板上接触时间不宜过长，一般点样直径在2~3mm左右，若毛细管直径过粗，则样直径过大，影响色谱分离效果。
Ⅲ 高分求辣椒红色素制取的方案和路线
1、从干红辣椒中提取辣椒红素
对有机溶剂提取、非连续酶法提取和连续酶法提取辣椒红素进行了研究，并对这三种提取方法的提取条件分别进行了优化。将这三种提取方法分别在最优提取条件下进行比较发现：丙酮提取法所得辣椒红素色价最高，而非连续酶法提取所得辣椒红素色价居中，但是其副产物－辣椒碱的含量比丙酮提取法提高了 30％，连续酶法提取所得辣椒红素所含杂质较多色价较低，辣椒碱含量也不高。因此，本实验采用丙酮提取法提取辣椒红素。提取所得的辣椒红素采用硅胶柱层析分离出辣
2、红辣椒色素的提取分离及光稳定性
红辣椒粉中的色素和辣椒碱类化合物的测定方法;确定了有机溶剂法提取和初步精制辣椒油树脂的工艺;分别以辣椒粉和辣椒油树脂为原料，采用超临界二氧化碳萃取分离技术和分子蒸馏技术分离辣椒色素和辣椒碱类化合
物;由硅胶柱层析分离得到黄色素，并与混合辣
3、红辣椒中辣椒素的提取纯化及其检测方法
以干红辣椒皮粉为原料，采用索氏提取法制备辣椒树脂，结果表明:从提取效率和经济成本这两方面来考虑，提取的最佳条件为:提取溶剂95%乙醇，原料粒度40^60目，料液比1:4 g/mL，提取时间4h，经索氏提取后的溶液经浓缩可得到辣椒素总含量为1.25%辣椒树脂。 采用了水蒸气蒸馏法、硅胶柱层析法、减压升华法纯化辣椒素，结果表明:减压升华法为最佳纯化方法。以辣椒树脂为原料，在110℃下减压升华8h左右，然后用丙酮洗下弯管及冷凝管上沾附的辣椒素，过滤后去除溶剂，用4、辣椒红色素超临界流体技术提取和应用
以干红辣椒为原料，采用溶剂法和超临界法结合提取辣椒红色素等产品的系统研究。首先要以干椒为原料制备粗产品，浸取溶剂、辣椒皮粉细度、固液比和浸取时间等工艺参数的影响，在此基础上确定出采用传统溶剂法制取辣椒树脂中间产品的最佳工艺条件:然后以辣椒树脂为原料，进行了超临界预实验、树脂超临界萃取正交实验、装料系数与萃取时间测定研究，确定出采用超临界COz萃取法提取辣椒红色素产品的最佳工艺条件。为使现有工艺与工业化接轨，提高现有色素产品的品质
5、辣椒碱提取工艺的优化设计
辣椒碱易溶于多种有机溶剂，选用九种有机溶剂进行比较，结果表明：从提取效率和经济成本这两方面来考虑，乙醇可作为提取辣椒碱的最佳浸提剂。其浸提的最佳条件是：原料粒度 80 目，浸提温度 75℃，料液比 1:5，提取时间 1h，提取次数 4～6 次，辣椒碱提取率可达(87+1)％，辣椒碱提取量0.876％，辣度为 131400。
超临界流体萃取技术作为一种新型化工分离技术，在食品加工领域有着广阔的应用前景。本文采用超临界 CO2流体萃取，其萃取的最佳条件是：萃取压力10 MPa6、辣椒素的提取工艺及分析方法
干红辣椒为原料制备辣椒树脂，并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响，在此基础上确定出索氏浸取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件;其次以辣椒树脂为原料，分别进行了萃取溶剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验，确定出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件;最后以辣椒精为原料，分别进行了相转移预处理过程中pH值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结晶溶剂、温度等参数的选择
7、辣椒中红色素和辣椒素的分离与精制
确定了提取辣椒红素过程的有机溶剂种类和操作方式，根据结果研究了两种提取辣椒红素的方法:丙酮索
氏提取法和乙醇超声提取法。确定了各自的最佳条件，丙酮索氏提取的最优条件为:每5克辣椒粉用1 S OmL丙酮在65℃下提取4h;超声提取辣椒红素的最优条件为:在功率为200W下，取无水乙醇与辣椒粉的液固比为12:1，超声提取3 Omin。将这两种提取方法分别在最优提取条件下比较提取的色素收率和色价发现，超声提取过程仅需要
很短时间就能达到和索氏法相同的收率，因此采用
8、辣椒中辣椒素提取分离纯化工艺
建立了一种准确、快速分析测定辣椒素含量的反相高效液相色谱方法，对提取物中辣椒素与辣椒素类物质的色谱分离条件进行优化，确定流动相为甲醇一水(70:30 V/V)，流速0.6mL/min，检测波长280nm，柱温控制在25 C;在保证良好线性关系的条件下，扩大了测定方法的线性范围;该方法具有较高的精密度和准确性，且分析周期短，适用于辣椒素含量的精确分析。同时，对分光
9、药用天然结晶辣椒碱的制造方法
10、辣椒油脂中辣椒色素的提取方法
11、辣椒色素和辣素的提取方法
12、天然辣椒色素的生产方法
13、由辣椒提取辣椒色素和辣素工艺方法
14、辣椒红色素的提取方法
15、从辣椒中提取红色素的方法
16、辣椒红色素的提取新方法
17、自红辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素的新工艺
18、快速提取无味辣椒红色素的新方法
19、由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法
20、超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法
21、超临界二氧化碳精制脱臭辣椒红色素生产方法
22、一种含辣椒碱的农药杀虫剂
23、用辣椒油树脂生产晶体状辣椒碱类化合物的方法
24、辣椒红色素的制备方法
25、以辣椒素为原料制造高纯度辣椒碱的方法
26、皮肤用辣椒碱脂质体制剂
27、辣椒碱自抛光防污涂料及其制备方法
28、从干辣椒生产辣椒素晶体的方法
29、从残次辣椒中提取辣椒精的方法
30、汽液逆流淋漓提取辣椒红色素的方法
31、从辣椒中分离辣椒红素和辣椒碱的方法
32、以6号溶剂油提取天然辣椒红色素的工业生产方法
33、提高辣椒精质量的工业方法
34、一种苦参碱·辣椒碱杀虫剂
35、辣椒碱和辣椒红色素的分步法生产工艺
36、从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法
37、分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法
38、一种用离子交换树脂法生产高纯辣椒素晶体的方法
39、从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法
40、辣椒红色素和辣椒精的生产工艺与方法
41、水溶性辣椒红色素的制备方法
42、一种水分散型辣椒红色素微囊及其制备方法
43、大孔吸咐树脂法富集与纯化辣椒碱的方法
44、分子蒸馏法富集与纯化辣椒碱的方法
45、一种天然辣椒红色素的提取纯化方法
46、一种辣椒碱杀虫剂
47、高辣度辣椒精的制备方法
48、天然辣椒碱的提取方法
49、辣椒碱杀虫剂的生产方法及其应用
50、辣椒素和色素的微波一次提取法
文献资料
51、辣椒碱的研究进展及应用
52、离子交换法制备辣椒碱类化合物
53、辣椒红素与辣椒碱的分离
54、萃取_结晶法制备高纯辣椒碱类化合物
55、辣椒碱主要组分的RP_HPLC法测定
56、辣椒精中辣椒碱的提取工艺
57、离子交换法制备高纯辣椒碱类化合物
58、辣椒碱类化合物及脱色辣椒精生产技术研究
59、由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法
60、辣椒红色素提取方法研究进展
61、辣椒素类物质制备方法的研究
62、反相高效液相色谱法制备纯辣椒素的研究
63、辣椒红色素提取方法研究
64、辣椒红色素的提取及稳定性的研究
65、柱层析法分离精制辣椒红色素
66、辣椒素的分析方法及辣度分级
67、辣椒中辣椒素与色素提取的优化研究
68、辣椒素的应用与提取
69、超临界CO_2萃取辣椒红色素工艺条件的探讨
70、超声提取辣椒红素的研究
71、超临界CO_2萃取辣椒红色素工艺条件的研究
72、辣椒红色素提取与检测方法的研究进展
73、正交试验法优选辣椒中辣椒素提取工艺的研究
74、超声强化提取辣椒素的研究
75、超临界二氧化碳精制辣椒红色素的研究
76、辣椒红色素提取技术的研究
77、红辣椒中辣椒红色素的提取工艺研究
78、辣椒红色素的提取工艺及稳定性研究
79、辣椒素的工业化提取工艺
80、辣椒素的制备工艺及分析方法
81、从干红辣椒中提取辣椒红色素的研究
82、辣椒红色素的分离提取技术
83、辣椒中红色素的提取工艺
84、辣椒辣素的提取分离技术研究
85、辣椒辣素的分离纯化及分析
86、超临界萃取技术在辣椒红色素中的应用
87、辣椒提取辣椒红色素新工艺
88、超临界二氧化碳萃取技术在辣椒红色素精制工艺
89、红辣椒中红色素的提取与性质研究
90、天然辣椒红色素提取精制工艺研究
91、辣椒红色素提取精制方法
92、辣椒深加工产品中辣素含量的测定
93、辣椒素的提取与纯化
94、辣椒中辣椒红素的简便分离方法
95、辣椒红色素制取和应用研究概述
96、辣椒辣素的提取与纯化方法研究
97、辣椒红色素提取的研究
98、用硅胶柱层析分离辣椒红色素
99、微波法萃取辣椒中辣椒素的研究
100、辣椒红色素晶体制备技术的研究
101、辣椒碱的生产和应用
102、辣椒中辣椒碱和辣椒红色素的提取及应用
103、高效液相色谱法测定辣椒碱
104、辣椒碱的制取纯化及应用研究
105、辣椒碱的研究概述
106、辣椒碱的提取检测及其在有害生物防治中的应用
107、类辣椒碱素纯化实验研究
108、辣椒碱的 （略啦）