1. 具有内扩散影响的宏观反应速率是否一定比微观反应速率低
化学工程专业
实 验 讲 义
（试用版）
实验二 气固相催化宏观反应速率的测定
一、实验目的
气固相催化反应是在催化剂颗粒表面进行的非均相反应。如果消除了传递过程的影响，可测得本征反应速率，从而在分子尺度上考察化学反应的基本规律。如果存在传热、传质过程的阻力，则为宏观反应速率。测定工业催化剂颗粒的宏观反应速率，可与本征反应速率对比得到效率因子实验值，也可能直接用于工业反应器的操作优化和模拟研究，因而对工业反应器的操作与设计具有更大的实用价值。本实验目的有两项。
（1）了解宏观反应速率的测试方法。
（2）了解和掌握气固相催化反应实验研究方法。 二、实验原理
采用工业粒度的催化剂测试宏观反应速率时，反应物系经历外扩散、内扩散与表面反应三个主要步骤。对工业粒度的催化剂而言，外扩散阻力与工业反应器操作条件有很大的关系，线速度是调整外扩散传递阻力的有效手段。设计工业反应装置和实验室反应器时，一般选用足够高线速度，使反应过程排除颗粒外部传质阻力。本实验测定反应速率，实质上是在排除外部传质阻力后，包含内部传质阻力的宏观反应速率，，能表征工业催化剂的颗粒特性，便于应用于反应器设计与操作。催化剂颗粒通常制成多孔结构以增大其表面积，因此颗粒的内表面积远远大于外表面积，反应物必须通过孔内扩散并在不同深度的内表面上发生化学反应，而反应产物则反向扩散至气相主体，扩散过程将形成内表面各处的浓度分布。颗粒的粒度是内部传递阻力的重要因素，将工业粒度催化剂的宏观反应速率与本征速率相比较，则可以判别内扩散对反应的影响程度。
气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器，微分反应器以及无梯度反应器。其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。
实验室反应器，是一种催化剂固定不动的固定床反应器，如反应器进口引入流量为V0的原料气，浓度为CA0，出口流量为V浓度为CAf的反应气。当反应为等摩尔反应时V0=V；当反应为变摩尔反应时，V可由具体反应式的物料衡算式推导，也可通过实验测量。设反应器进口处原料气与循环气刚混合时，浓度为CAi，循环气流量为Vc，则有：
V0?cAO?cAf?cAf?(V0?Vc)cAi ⑴ 令循环比Rc=Vc/V0，得到
cAi?R1cAO?ccAf ⑵ 1?Rc1?Rc当Rc很大时，CAi≈CAf，此时反应器内浓度处处相等，达到了浓度无梯度。经实验验证，当Rc>25后，反应器性能便相当于一个理想混合反应器，它的反应速率可以简单求得：
rA?V0(cAO?cAf)VR
以单位质量催化剂计算的反应速率
rAW?V0(cAO?cAf)W
因而只要测得原料气流量与反应气体进口浓度，便可得到某一条件下的宏观反应速率值。进一步按一定的设计方法规划实验条件，改变温度和浓度进行实验，再通过计算机进行参数估计和曲线拟合，便可获得宏观动力学方程。 三、实验流程
配制好的高压原料气从钢瓶内引出，经过减压稳定阀3控制压力稳定在实验条件，流经净化器4，进入反应器5，当实验对压力要求较高时，反应器前后采用精密压力计测量系统压力。反应后气体经减压稳定阀减至常压后，引入皂膜流量计计量，或引入分析仪器分析气体组成。 四、实验步骤及方法
（1）将称量好的工业颗粒催化剂装入催化剂筐内后，将反应器封好。若反应所用催化剂需经还原才有活性则装入预还原催化剂，或装入未还原催化剂后增加还原步骤。
（2）全系统分段试压试漏（可用氮气）。 （3）开启原料气钢瓶，稳压稳流送入反应系统。 （4）开启反应器温控仪，逐渐升温至实验温度。 （5）使系统稳定2h以上后，测取数据。 （6）改变温度，压力和组成，测取其他点数据。
（7）实验完毕，先使系统降温，再切断气源，然后将系统缓缓泄压。 五、实验数据处理
实验数据记录项目见下表。
实验压力 序号 1 2 温度 大气压 /Pa /℃ /Pa /℃ V/m /s 3气体流量 反应温度 时间气体组成y 进口 出口
六、结果及讨论
（1）根据实验数据，计算出没条件下的宏观反应速率值；
（2）与本反应系统的本征反应速率进行比较，得到效率因子实验值； （3）对实验结果与实验方法进行分析讨论。 七、预习与思考
（1）无梯度反应器属微分反应器还是积分反应器，为什么？此反应器有何优点？ （2）考虑内扩散影响的宏观反应速率是否一定比本征反应速率低？ （3）涡轮搅拌器的作用是什么应该如何确定叶轮的转速？ （4）为何要控制实验稳定一段时间后方能测数据？ 八、主要符号说明
cAO原料气摩尔浓度，mol/m； VR催化剂装填量，m； cAf反应器出口浓度，mol/m； W催化剂质量，kg；
cAi反应器进口处混合浓度，mol/m； rA以单位催化剂体积计算的反应速率mol/(m·h)； Rc循环比； Vo,Vc原料气，循环气流量，m/h；
V出口气体流量，m/h； rAW以单位催化剂质量计算的反应速率，mol/(kg· h)。
2. 新乡学院化学与化工学院实验 实验教学
新乡学院化学与化工学院实验教学与实验室设施介绍
实验室简介
新乡学院化学与化工学院拥有总面积达5000平方米的实验场所，包含了无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、中学化学教学法、化工原理、化工工艺、化工仿真实验、精细化工、生物化学、制药工程、原子吸收、气相色谱等各类专业实验室。此外，还建有河南省高温功能材料工程研究中心、材料研究所、化工分析测试中心、化工工艺设计中心等科研和技术研发机构。实验室配置科研、教学仪器510余台（件），固定资产价值超过500万元。
实验教学队伍
学院实验教师和实验管理人员共计35人，其中24人具有高级职称，22人具有硕士学历，5人具有博士学历。师资队伍技术精湛，结构合理，形成集人才培养、科学研究、科研开发和科技服务于一体的新型体制。
实验室具体情况
无机化学实验室：主要为化学、化学工程与工艺、制药工程、化学教育、应用化工技术、生物制药技术等六个专业提供实验教学。实验室配置了烘箱、恒温水浴、离心机等仪器设备64台（件），每年开出实验项目20多个。
有机化学实验室：主要为化学工程与工艺、化学等六个专业提供实验教学。配置了成套玻璃磨口仪器、旋转蒸发仪、熔点测定仪、阿贝折光仪等仪器设备79台（件），每年开出实验项目20多个。
分析化学实验室：主要为化学工程与工艺、化学等六个专业提供实验教学。配置了光学分析天平、电子天平、真空红外烘箱等仪器设备53台（件），每年开出实验项目10多个。
物理化学实验室：主要为化学工程与工艺、化学等专业提供物理化学实验教学。配置了烘箱、阿贝折光仪、恒温旋光仪、电导率仪、电泳仪、振荡器、高电势电位差计等仪器设备68台（件），每年开出实验项目10多个。
仪器分析实验室：配置有分光光度计、紫外分光光度计等仪器，承担教学实验的同时，支持教师科研、培养学生创新能力，以及社会服务。
化工原理实验室：主要为化学工程与工艺、应用化工技术、制药工程等专业提供化工原理实验教学。配置了传热系数测定实验装置、流体阻力实验装置、离心泵性能测定实验装置等25台（件），每年开出实验项目10多个。
化工工艺实验室：主要为化学工程与工艺、应用化工技术专业提供实验教学。配置了多功能反应釜、流体反应器停留时间分布测定装置、多釜串联实验装置、超微滤膜分离实验装置、无梯度反应实验装置、中试反应釜实验装置等仪器设备16台（件），价值154万余元，每年开出实验项目6个。
生物化学实验室：主要为制药工程、生物制药技术专业提供实验教学。配置了双目生物显微镜、超级恒温器、微电脑生化培养箱、全温振荡培养箱等仪器设备64台（件），每年开出实验项目10多个。
制药工程实验室：主要为制药工程、生物制药技术专业提供实验教学。配置了电子天平、电导率仪、激光粒度分析仪、旋转蒸发器、分散机、全自动溶出仪等仪器设备104台（件），价值65万余元，每年开出实验项目10多个。
精细合成实验室：为化学与化工学院教师从事纳米材料研究、精细陶瓷材料开发、精细化学品合成等科研工作提供服务，同时也为毕业生进行毕业课题研究提供场所。
原子吸收实验室：配置了原子吸收分光光度计、石墨炉、气体压宿机、空气压缩机等仪器，支持教师从事新型材料合成、精细化学品合成、有机化合物合成、环境检测等方向的科学研究，同时也用于开设学生仪器分析实验。
气相色谱实验室：配置了气相色谱仪、净化空气源、净化氢气源、色谱处理机等仪器，主要用于化学与化工学院教师从事科学研究，同时也用于开设学生仪器分析实验。
化工仿真实验室：安装有化工基本过程单元操作仿真软件、化工原理实验仿真软件，主要用于化学工程与工艺学生进行化工单元操作练习，也为化工企业员工进行技能培训。
3. 延安大学校况及化学能源工程专业学科简介
延安大学的校况我不多说了，首页上（www.yau.e.cn）的介绍很全面。关键的几句话你明白就好：1、延安大学时中国共产党创办的第一所综合性大学；2、延安大学是由毛泽东同志亲自命名的，并且得到几代国家领导人的重视；3、延安大学在革命战争年代为党和国家做出了巨大的贡献；4、延安大学位于陕北能源重化工基地核心城市——延安，对于陕北能源重化工基地的建设发挥着独特的不可替代的作用。
能源工程依托于延安大学化工学院，该学院是延安大学最核心的学院之一，师资力量较强，专业建设得到学校的大力支持，是学校优先发展的重点学科。关于学科的介绍，你可以看看学院的网页介绍。
在这里学习，你不会后悔的。