超声波声速测量实验装置图

A. 高温高压下各种岩石的超声波速

徐济安

（中央研究院地球科学研究所，台北11529）

谢鸿森张月明

（中国科学院地球化学研究所，贵阳550002）

摘要本文回顾了最近在高温高压条件下超声波速测量方面的进展。通过使用脉冲透射技术，测定了各种岩石在高温（至1500℃）、高压（至5.5GPa）条件下的纵波波速（V_p）。根据实验结果，对于无裂隙的样品，观察到的纵波波速在初试压缩时将大幅度减小。这种效应随着压力的增加而逐渐减弱，最终在2.5GPa以上完全消失。而在常温常压条件下，无微裂隙玄武岩样品的V_p是6.856km/s，大大高于一般手册中承认的有裂隙玄武岩6.044km/s的V_p值。这样我们相信以前测试过的玄武岩大多数存在微裂隙。在高温高压模拟实验中，当温度达到某个特别值θ_x时，岩石将出现某种形式的软化现象，值得注意的是θ_x与玻璃样品的转化温度θ_g有关，因此岩石在高温阶段的表现近似于玻璃。另外，高于3.5GPa和500℃时，玄武岩转化为榴辉岩，这可代表了俯冲带和地球深部地幔的主要过程。

关键词超声波速高压高温玄武岩榴辉岩

1引言

各种地球物质在高温高压条件下的超声波速信息对理解地幔、地核的结构和状态以及低速带和地球内部其它不连续界面的性质都是很有意义的。这种信息是各种深部地质灾害机制研究的实验基础。最近，专门针对研究上地幔岩石圈与软流层所需要的压力（6.5GPa）和温度（1500℃以上）的实验系统已经建立起来^[1]。在实验测量中，我们发现：

（1）由于观察到的波速依赖于样品中存在的微裂隙，因而波速不是样品的本征参数。然而，对于所有的测试样品，压力超过2.5GPa时这些微裂隙将闭合并且对波速的影响也将同时消失，这样可以认为2.5GPa以上观察到的波速代表了高压下的实际波速；

（2）软化温度（以θ_x表示）存在于所有测试的玻璃和晶体物质中，它与玻璃物质的应变点Ts有关。晶体物质软化的物理机制仍然不很清楚。

（3）在所有测试的样品中软化温度θ_x与微裂隙无关，仅与温度源有关。

本文中对各种岩石在高温高压条件下（压力≈5.5GPa，温度≈1500℃）获得的最新结果进行了讨论。

2实验

实验工作是在中国科学院地球化学研究所的YJ-3000吨压力机的高温高压腔体中进行的。实验细节已有详细的描述^[1]。被测试的样品是叶蜡石、金伯利岩和玄武岩等各种岩石。岩石中各种物质有较均匀的分布，没有明显的微裂隙，这样在常温常压条件下观察到的纵波波速（V_p）₀基本上是相同的（玄武岩）或有轻微的不同（金伯利岩），后者是出现在不同方向切割的样品中（其（V_p）₀为6.055km/s±0.010km/s）。

图1实验装置图

实验装置如图1所示。样品为长度33mm、直径12mm的圆柱体，连同三层不锈钢加热片一起装入立方体叶蜡石块的样品腔中。超声振动由位于下顶砧背部的换能器（PZT1）产生，由安装于上顶砧背部的另一个换能器（PZT2）接收，声速就可由声波在样品中的走时决定。当顶砧挤压并且加热电流通过包在样品周围的不锈钢片时，在立方叶蜡石中就同时产生了高温高压的条件，尽管样品的温度分布并不均匀，但由于温度的分布有较好的对称性，可以进行超声波速的测量。沿样品的z方向，可以在样品的中央达到最高温度，用θ_max表示，它可以由加热的电功率计算出来。温度的误差大约在5～20℃范围。压力精度在0.2GPa之内，声速的误差小于6%，这主要是由于上下顶砧在不同温压条件下波速和长度的改变引起的。

2.1高压下纵波波速V_p

在超声测量中观察到一个异常现象，该现象发生在玻璃样品压缩的初始阶段＜0.5GPa）。施压后声速V_p突然大幅降低（比致密玻璃的始波速（V_p）₀降低很多），这个反常表现是由于初始压缩阶段非静水压条件引起的微裂隙产生的，事实上，我们也注意到样品中的声发射^[1]。同样的结果在金伯利岩中也发现了，如图2。显然，初始波速（V_p）₀可以由2.5GPa以下的数据外推到常压下而获得。

玄武岩的一个不同情况如图3所示。如上所述，没有微裂隙的玄武岩样品（V_p）0的期望值为6.856km/s（由＞2.5GPa的数据外推），但加压开始测到的（V_p）₀大约为6.055km/s。这样，我们认为原始样品中存在大量的微裂隙，正如所期望的，这些微裂隙在2.5GPa左右闭合。显然，样品不同程度的微裂隙可以引起10%的波速差异。

图3中的方点是用脉冲透射法在室温、压力低于0.2GPa的条件下取得的，加压与卸压过程中都保持了静水压力条件^[2]。在这种环境下，加压过程中不应有新的微裂隙产生。纵波波速与压力的相关性（dV_p/dp）甚至比静水压条件下测到的值还大。这个结果同样给出了这样的一个结论：原始的玄武岩中存在大量的微裂隙，并随着加压过程而减少。这种样品中波速在初始压缩过程中的变化是由双重效应引起的：①实际的压缩；②微裂隙的闭合。这样，由于后一种效应在压力大于2.5GPa时将消失，压力的相关性（dV_p/dp）将显得特别的大。

图2金伯利岩纵波波速V_p/（V_p）₀作为压力的函数

直线是当前研究中大于2.5GPa下实验数据的拟合线

图3室温条件下玄武岩不同压力下的纵波波速

大小实心方块数据点是静水压条件下获得的（加压及卸压），该条件下观察到的波速高于非静水压条件下的值

大多数报道的玄武岩的纵波波速低于6.0km/s^[3]，因而，我们认为绝大多数测试过的玄武岩包含有微裂隙，所测波速不能代表它们在地球深部的实际波速。

2.2高压下的V_p-θ_max的关系

（1）软化现象在岩石的波速与温度的关系中，通常的表现如图4所示，对于所有的玄武岩包括叶蜡石和金伯利岩^[1]低于3GPa的实验中，在软化温度θ_x时都有软化现象发生。软化温度θ_x是随压力条件改变。实验完成后，V_p值又返回到它的初始值（或略低）。这种软化现象可能存在于所有的地球物质中，这样，它为地幔的低速带提供了一个可能的解释。

（2）玄武岩中的相变另一种V_p与θ_max的关系如图5所示。在高于3.5GPa的不同压力条件下，波速在400～600℃以上有一个明显的增加，并且实验之后V_p不返回到它们的初始值，而是略高一些。由于2.5GPa以上所有的微裂隙均已闭合，因而这个增加不是由于微裂隙效应引起的。实验之后，玄武岩中的蛇纹石消失而产生石榴子石，因而我们认为这种表现是由于玄武岩向榴辉岩的转变产生的。

榴辉岩的结构较玄武岩更为致密，具有更高的波速值。在实验之后由于榴辉岩的形成，（V_p）₀返回到一个较初始值高的波速值。如果继续加热，则V_p与θ_max的关系与通常的情况相似，观察到的θ_x即是榴辉岩在各种压力条件下的软化温度。

图4低于3.0GPa的各压力条件下，纵波波速与温度的关系

对金伯利岩和叶蜡石，类似的实验曲线也可以得到^[1]

图5高于3.5GPa各压力下纵波波速与温度的关系

波速的增加对应于玄武岩向榴辉岩的转变。转变后，各压力条件下的样品都降温至250℃，再加到高温，这些过程中的波速由本图中空心方块所示，可以见到与图4中类似的V_p模式，它们是对应于榴辉岩的曲线

3结论

因为玄武岩向榴辉岩的转变是低速带和地幔的主要过程，这种转变也为深源地震提供了一个可能的成因机制。这个转变的详细研究对地球科学将是非常有意义的。如果知道样品中水的影响，那将是很有意义的。脱水作用是否在这个转变中起了作用，这些都将是我们未来工作的重点。

致谢衷心感谢中国科学院地球化学研究所的许祖鸣先生在编辑上的帮助以及实验过程中中国科学院地球化学研究所和台北中央研究院地球科学研究所的支持，并感谢国家自然科学基金委员会和台湾国科会的资助（资助号NSC-84-0202-001-015）。

参考文献

[1]Xu.J,Zhang.Y,Hou.W,Xu.H,et al..Ultrasonic wave speed measurements at high-temperature and high-pressure for window-glass,pyrophyllite and kimberlite up to 1400℃and 5.5GPa.High-Temp.and High-Pres．,1994,26:375～384.

[2]Xie.H,Zhang.Y,Hou.W,et al..Proceedings of the International Conference and 3rd Sino-French Symposium on Active Collision in Taiwan.Edited by S.Chien.Taipei,Taiwan University Press,1995,301～307.

[3]N.I.Christensen.Seismic Velocities.In:Practical handbook of physical properties of rocks and minerals.Ed.by R.S.Carmichael.Inc.,Boca Raton,CRC Press,1989,429～546．

B. 声速与光速是怎样测量

光速测量： 早光速准确数值通观测木星其卫星掩食测量.转齿轮、转镜、克尔盒、变频闪光等光速测量.
1．罗默卫星蚀
光速测量,首先文获功,宇宙广阔空间提供测量光速所需要足够距离．早1676丹麦文家罗默（1644— 1710）首先测量光速．由于任何周期性变化程都作钟,功找离观察者非遥远相准确钟,罗默观察所用木星每隔定周期所现卫星蚀．观察注意：连续两卫星蚀相隔间,球背离木星运,要比球迎向木星运要些,用光传播速度限解释现象．光木星发（实际木星卫星发）,球离木星运,光必须追球,面观察木星两卫星蚀相隔间,要比实际相隔间些；球迎向木星运,间短些．卫星绕木星周期（约1.75）,所述间差数,合适间（图球运行轨道AA’两点）致超15秒（球公转轨道速度约30千米/秒）．,取靠结,观察曾整连续进行．罗默通观察卫星蚀间变化球轨道直径求光速．由于知道球轨道半径近似值,故求光速214300km/s．光速值尽管离光速准确值相差甚远,却测定光速历史第记录．用照相测量木星卫星蚀间,并球轨道半径测量准确度提高,用罗默求光速299840±60km/s．
2．布莱德雷光行差
1728,英文家布莱德雷（1693—1762）采用恒星光行差,再光速限物理量．布莱德雷球观察恒星,发现恒星视位置断变化,内,所恒星似乎都顶绕着半轴相等椭圆运行周．认种现象产由于恒星发光传面需要定间,间内,球已公转发位置变化．由测光速：
C=299930千米/秒
数值与实际值比较接近．
仅利用文现象观察数值光速测定,实验室内限于条件,测定光速尚能实现．
二、光速测定测量
光速测定包含着光所通距离所需间量度,由于光速,所必须测量距离短间,测量围绕着何准确测定距离间设计各种．
1．伽利略测定光速
物理发展史,早提测量光速意利物理家伽利略．1607实验,让相距甚远两观察者,各执盏能遮闭灯,图所示：观察者A打灯光,经定间,光达观察者B,B立即打自灯光,某间,信号A,于A记自灯瞬间,信号B返A瞬间所经间间隔t．若两观察者距离S,则光速度
c=2s/t
光速,加观察者要定反应间,所伽利略尝试没功．用反射镜代替B,情况所改善,避免观察者所引入误差．种测量原理远保留切测定光速实验．甚至现代测定光速实验仍采用．信号接收间测量,要采用靠．使用些甚至能太距离测定光速,并达足够高精确度．
2．旋转齿轮
用实验测定光速首先1849由斐索实验．用定期遮断光线（旋转齿轮）进行自记录．实验示意图．光源s发光经聚透镜L1射半镀银镜面A,由反射齿轮W齿aa’间空隙内聚,再经透镜L2L3达反射镜M,再反射．通半镀镜A由 L4集聚射入观察者眼睛E．使齿轮转,光达M镜再反射所经间△t内,齿轮转角度．a与a’间空隙齿 a（或a’）所占据,则反射光遮断,观察者看光．齿轮转角度,使由M镜反射光另齿间空隙通,观察者重新看光,齿轮转更快,反射光另齿遮断,光消失．,齿轮转速由零逐渐加快,E处看闪光．由齿轮转速v、齿数n与齿轮M间距L推光速c=4nvL．
斐索所做实验,具720齿齿轮,秒钟内转12.67,光首挡住消失,空隙与轮齿交替所需间
间内,光所经光程2×8633米,所光速c=2×8633×18244=3.15×108（m/s）．
信号发返接收刻能作自记录遮断除旋转齿轮外,现代采用克尔盒．1941安德孙用克尔盒测：c=299776±6km/s,1951贝格斯格兰用克尔盒测c=299793.1±0.3km/s．
3．旋转镜
旋转镜主要特点能信号传播间作精确测量．1851傅科功运用测定光速．旋转镜原理早18341838已惠更斯阿拉提,主要用高速均匀转镜面代替齿轮装置．由于光源较强,且聚焦较．能极其精密测量短间间隔．实验装置图所示．光源s所发光通半镀银镜面M1,经透镜L射绕O轴旋转平面反射镜M2O轴与图面垂直．光M2反射聚凹面反射镜M3, M3曲率恰O轴,所光线由M3称反射,并s′点产光源像．M2转速足够快,像S′位置改变s〃,相于视M2转位置移△s距离推导光速值：
式wM2转角速度．l0M2M3间距,l透镜L光源S间距,△ss像移距离．直接测量w、l、l0、△s,便求光速．
傅科实验：L=4米,L0=20米,△s=0.0007米,W=800×2π弧度/秒,求光速值c=298000±500km/s．
另外,傅科利用实验基本原理,首测光介质（水）速度v＜c,波说力证据．
3．旋转棱镜
迈克耳逊齿轮旋转镜结合起,创造旋转棱镜装置．齿轮所够准确,由于仅齿央光遮断变暗,且齿边缘遮断光．能精确测定象消失瞬．旋转镜够精确,该象位移△s太,0.7毫米,易测准．迈克耳逊旋转镜克服些缺点．用八面钢质棱镜代替旋转镜旋转平面镜,光路增,并利用精确测定棱镜转速度代替测齿轮齿轮转速测光走完整路程所需间,减少测量误差．1879至1926,迈克耳逊曾前事光速测量工作近五十,面付极劳． 1926光速测定值
c=299796km/s
精确测定值,快光速公认值．
三、光速测定实验室
光速测定文测量,都采用测定光信号传播距离传播间确定光速．要求要尽能增加光程,改进间测量准确性．实验室般受空限制,能野外进行,斐索旋轮齿轮巴黎苏冷与达蒙玛特勒相距8633米两进行．傅科旋转镜野外,迈克耳逊相距35373．21米两山峰完．现代科技术发展,使使用更更精确实验仪器实验室进行光速测量．
1．微波谐振腔
1950埃森先采用测定微波波频率确定光速．实验,微波输入圆柱形谐振腔,微波波谐振腔几何尺寸匹配,谐振腔圆周πD波比关系：πD=2.404825λ,通谐振腔直径测定确定波,直径则用干涉测量；频率用逐级差频测定．测量精度达10-7．埃森实验,所用微波波10厘米,所光速结299792.5±1km/s．
2．激光测速
1790美家标准局美立物理实验室先运用激光测定光速．原理同测定激光波频率确定光速（c=νλ）．由于激光频率波测量精确度已提高,所用激光测速测量精度达10-9,比前已精密实验提高精度约100倍．
四、光速测量览表
除介绍几种测量光速外,许十精确测定光速．现同测定光速值列光速测量览表供参考．
根据1975第十五届际计量决议,现代真空光速靠值：
c=299792.458±0.001km/s
声速测量仪必须配示波器信号发器才能完测量声速任务.实验产超声波装置图所示.由压电陶瓷管或称超声压电换能器与变幅杆组；交变电压加压电陶瓷管,由于压电体逆压电效应,使其产机械振.压电陶瓷管粘接铝合金制变幅杆,经电线路放,即超声波发器,由于压电陶瓷管周期性振,带变幅杆做周期轴向振.所加交变电压频率与压电陶瓷固频率相同,压电陶瓷振幅,使变幅杆振幅.变幅杆端面空气激发纵波,即超声波.本仪器压电陶瓷振荡频率40kHz,相应超声波波约几毫米,由于波短,定向发射性能,本超声波发射器比较理想波源.由于变幅杆端面直径般20mm左右,比波,近似认离发射器定距离处声波平面波.超声波接受器则利用压电体压电效应,接收机械振,转化电振,使电振增强.特加选频放器加放,再经屏蔽线输给示波器观测.接收器安装移机构,机构包扩支架、丝杆、移底座（其装指针,并通定位螺母套丝杆,丝杆带作平移）、带刻度手轮等.接收器位置由主、尺刻度手轮位置决定.主尺位于底座面；尺位于底坐面；尺1mm,手轮与丝杆相连100格,每转周,接收器平移1mm,故手每格0.01mm,估0.001mm.

C. 声速是怎么测出来的拜托了各位 谢谢

声速测量仪必须配上示波器和信号发生器才能完成测量声速的任务。实验中产生超声波的装置如图所示。它由压电陶瓷管或称超声压电换能器与变幅杆组成；当有交变电压加在压电陶瓷管上时，由于压电体的逆压电效应，使其产生机械振动。此压电陶瓷管粘接在铝合金制成的变幅杆上，经过电子线路的放大，即成为超声波发生器，由于压电陶瓷管的周期性振动，带动变幅杆也做周期轴向振动。当所加交变电压的频率与压电陶瓷的固有频率相同时，压电陶瓷的振幅最大，这使得变幅杆的振幅也最大。变幅杆的端面在空气中激发出纵波，即超声波。本仪器的压电陶瓷的振荡频率在40kHz以上，相应的超声波波长约为几毫米，由于他的波长短，定向发射性能好，本超声波发射器是比较理想的波源。由于变幅杆的端面直径一般在20mm左右，比此波长大很多，因此可以近似认为离开发射器一定距离处的声波是平面波。超声波的接受器则是利用压电体的正压电效应，将接收的机械振动，转化成电振动，为使此电振动增强。特加一选频放大器加以放大，再经屏蔽线输给示波器观测。接收器安装在可移动的机构上，这个机构包扩支架、丝杆、可移动底座（其上装有指针，并通过定位螺母套在丝杆上，有丝杆带动作平移）、带刻度的手轮等。接收器的位置由主、尺刻度手轮的位置决定。主尺位于底座上面；最小方尺位于底坐上面；最小分尺为1mm，手轮与丝杆相连上分为100分格，每转一周，接收器平移1mm，故手每一小格为0.01mm，可估到0.001mm

D. 声速的测量实验中为什么要使压电换能器S1和S2的表面始终保持互相平行

声波的正面反射压力与斜着的反射压力是不一样的，要求二者平行是为了保证声波的正面反射，以求得最大反射压力，使实验数据更精确。

如果二者不平行，则反射回来的声波不能正确打在S1的正中心，会有一部分声波能量没有打在S1上，也就不能正确测得反射回的能量。会使实验不准确。

(4)超声波声速测量实验装置图扩展阅读：

1、实验室有两种仪器，其原理一样，但是接口和换能器位置有所不同，接线不一样，同学们使用时注意。

2、测量谐振频率时先要在35～38khz范围内调节频率，观察哪个频率对应的接收信号振幅最大（注意调节电压衰减档配合观察），然后细调（换能器之间距离和频率都使接收信号振幅最大时候的频率值），调节时如出现波形失真要进行相应处理。

3、为了测量准确，必须调整示波器上波形（李萨如图形）到合适的大小，利用电压衰减开关以及衰减微调旋钮配合就可显示合适的图形，由于声波在空气中随着传播距离而减弱，随着两换能器距离的改变也要进行相应的调节。

E. 大学物理实验声速的测量谁能帮我弄一份 最好直接有数据 谢谢 +分30

实验原理

由波动理论可知，波速与波长、频率有如下关系：v = f λ，只要知道频率和波长就可以求出波速。本实验通过低频信号发生器控制换能器，信号发生器的输出频率就是声波频率。声波的波长用驻波法（共振干涉法）和行波法（相位比较法）测量。下图是超声波测声速实验装置图。

n 驻波法测波长

由声源发出的平面波经前方的平面反射后，入射波与发射波叠加，它们波动方程分别是：

叠加后合成波为：

y = ( 2Acos2pX/l ) cos2p ft

cos2pX/l = ±1 的各点振幅最大，称为波腹，对应的位置：

X =±nl/2 ( n =0,1,2,3……)

cos2pX/l = 0 的各点振幅最小，称为波节，对应的位置：

X = ±(2n+1)l/4 ( n =0,1,2,3……)

因此只要测得相邻两波腹（或波节）的位置Xn、Xn-1即可得波长。

n 相位比较法测波长

从换能器S1发出的超声波到达接收器S2，所以在同一时刻S1与S2处的波有一相位差：j = 2px/l其中l是波长，x为S1和S2之间距离�8�8。因为x改变一个波长时，相位差就改变2p。利用李萨如图形就可以测得超声波的波长。

实验重点

n 了解超声波的发射和接收方法。

n 加深对振动合成、波动干涉等理论知识的理解。

n 掌握用驻波法和相位法测声速。

注意事项

n 确保换能器S1和S2端面的平行。

n 信号发生器输出信号频率与压电换能器谐振频率f 0保持一致。

F. 含水合物沉积物的纵波声速测定

李风光¹，陈光进¹，孙长宇¹，李清平²，郭绪强¹，杨兰英¹，潘恒¹

李风光（1985－），男，博士生，主要从事水合物研究，E-mail:[email protected]。

1.重质油国家重点实验室/中国石油大学，北京102249

2.中海石油研究中心，北京100027

摘要：自行设计搭建了天然气水合物纵波声速（V_P）测定实验装置，主要测定含水合物样品的声学性质。为使水合物在沉积物中分布均匀并能完全填满沉积物孔隙，采用四氢呋喃（THF）水溶液与甲烷气体在沉积物中生成水合物，测定了水合物生成过程中体系的声学性质变化，并分析了沉积物粒径及四氢呋喃水溶液浓度对声速的影响。实验结果表明：在水合物生成过程中，声速随着水合物饱和度的增加而增加，最后趋于定值；四氢呋喃水溶液的浓度越高，最后水合物样品的声速也越大，然而沉积物颗粒大小对声速结果几乎没有影响；波形的振幅变化表明在水合物生成过程中振幅随着水合物的生成先达到一最大值，随后受游离的甲烷气体的影响，振幅又会逐渐减小，最后趋于定值。根据水合物胶结模型的计算结果，模型计算值与实验值基本吻合。

关键词：水合物；沉积物；纵波声速；振幅；饱和度

Investigate on the P-Wave Velocity of Hydrate-Bearing Sand

Li Fengguang¹,Chen Guangjin^l,Sun Changyu¹,Li Qingping²,Guo Xuqiang¹,Yang Lanying¹,Pan Hen¹

1.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing/China University of Petroleum,Beijing,102249,China

2.CNOOC Research Center,Beijing 100027,China

Abstract:An experimental apparatus was developed to measure P-wave velocity (V_P) o f gas-hydrate-bearing sediment.Tetrahydrofuran (THF) was added to quicken the hydrate formation in the porous media and to synthesize hydrate-bearing sediments with uniformdistribution.Methane acted as afree gas to participate in the hydrate formation.Five experimental runs were performed to examine the influence of sediment grain size and THF concentration on V_P.The P-wave velocity and the amplitude for the first arrival wave signal were collected in real time ring hydrate formation process.The experimental data showed that V_Pincreases monotonically with the increase of hydrate saturation in the sediment pore space and finally tends to be a constant value.This final V_Pvalue increases with the increase of initial THF content,but the effect of sand grain size on V_Pis inconclusive.The variations of amplitudefor the first arrival wave signal with elapsed time ring hydrate formation illustrates that the amplitude increases with the increase of hydrate saturation until it attains a maximum value and then decreases graally e to the effect of free methane gas penetrating into the hydrate-bearing sediment.The acoustic velocity of THF-hydrate filled sediment was also predicted based on the extended contact cement theory.The predicted results were close to the experimental data obtained in this work.

Key words:hydrate;sediments; P- wave Velocity;amplitude; saturation

0 引言

根据目前地质探测的结果，水合物主要分布在海底大陆架的沉积物及冻土带中^[1]。由于其储量巨大，作为一种潜在的能源资源，水合物的研究开展十分广泛^[2-4]。掌握含水合物沉积物的性质，如岩性、水合物饱和度、渗透性、密度、声速等物性，对水合物资源的估计以及将来的开采工作都有重要的意义^[5-10]。

受水合物存在条件的限制，对地层水合物样品进行原位性质测试异常困难，因而常常在实验室中人工合成水合物样品以测定其相关的物性^[8-9,11]。为了准确的测定水合物沉积物的物性，合成具有代表性的水合物样品至关重要。静态下甲烷气体在水中的溶解度很小，因而利用溶解的甲烷气合成水合物样品需要耗费相当长的时间，这给含水合物样品物性的研究带来很大的困难。Waite等^[8]测定了部分饱和水中含水合物沉积物样品的声学性质。研究表明沉积物中水合物饱和度相对有限，而且水合物生成极其缓慢。实验进行了1 400多h，沉积物中水合物的饱和度最高为70％，声波最后趋于稳定。在实验室条件下，合成水合物能完全填满沉积物孔隙的水合物样品相对较难。众所周知，四氢呋喃溶液跟水可以以任意比例混合，四氢呋喃的存在能加快水合物的生成速率，水合物在沉积物中可以均匀分布，因此实验室中经常用四氢呋喃替代甲烷合成水合物样品^[12,13]。

声速是一重要的地球物理性质参数，可以反映岩性、水合物丰度、矿藏分布等重要信息。实验室测定的声速数据可以为地震勘探的测井解释提供解释依据。勘探地层水合物最常用的方法是地震法，地震测井资料的解释需要对含水合物沉积物的物性准确了解，然而，含水合物沉积物样品的保真取样极其困难因而不能进行有效的物性测试。Priest等^[14]在实验室中合成了均匀分布的不同水合物饱和度的水合物样品，并测定了其纵波声速及横波声速，实验结果表明：甲烷水合物首先胶结砂粒，随后填充孔隙。Pearson等^[12]测定了四氢呋喃和水的混合物中生成的水合物样品的声速值。对Berea砂岩和Austin chalk样品，从水合物开始生成到水合物样品合成只需极短的时间，其声速变化都增长的很快，前者从2 500 m/s到4 500 m/s，后者从1 400 m/s到5 000 m/s；进一步的降温并没有降低样品的声速。然而，四氢呋喃生成Ⅱ型水合物，并且只占据水合物晶格中的大孔。这跟天然沉积物中的水合物区别较大，自然的水合物样品的晶格中大小孔主要被甲烷分子填充。本文利用实验室设计的水合物声速测定装置测定了含水合物沉积物样品的声学参数。四氢呋喃作为一种水合物的生成促进剂，并能使水合物在沉积物中分布较均匀，甲烷作为游离气体参加水合物生成反应。本文合成的水合物样品跟纯四氢呋喃水合物相比，四氢呋喃主要填充水合物晶格的大孔穴，而甲烷则填充小孔穴，跟天然水合物样品具有可比性。在实验过程中，V_p波形图通过软件记录下来，通过对波形图的分析可以得到声速、振幅等声学性质在水合物生成过程中的变化。

1 实验部分

1.1 实验装置

实验装置如图1所示。主要包括：高压反应釜、低温空气浴槽温控系统、天然气配气系统、温度压力测量系统、超声波声速测定系统5部分。

低温高压系统的核心部件是高压反应釜（图1b），釜的设计压力为32.0 MPa，由不锈钢材料加工而成，反应釜的容量为2.0 L（φ130×150），由江苏华安石油科研仪器公司制造。该反应釜的釜底和釜盖上安装有一对超声波探头，其中釜盖上的探头可以随滑杆上下移动，便于调节两探头间的样品测量距离。在高压反应釜侧壁开设有多个不同尺寸的孔径，便于安装温度和压力监测系

图1 声速测量实验装置示意图（a）和高压反应釜内部示意图（b）

1.甲烷气瓶；2,3,4,11.阀；5.高压反应釜；6.压电换能器；7.沉积物； 8.手柄；9.底部进气口； 10.Pt100; 12.空气浴；13.温度测量； 14.压力测量；15.超声波讯号发射接收仪；16.数字示波器；17.计算机

统、超声波发射接收系统及进气口和排水口等。热电阻Pt100的测量精度为±0.1 K，压力传感器测量精度为0.5％，量程为0～60 MPa；声速测量系统主要包含4部分：陶瓷压电换能器、超声波讯号发射接收仪、示波器和数据采集分析软件。其中换能器的发射主频为500k Hz～1.0 MHz，电压为400 V；美国进口5077PR数字式超声波讯号发射接收仪；Tektronix Technology公司TBS2012B型号数字示波器，采用了高速A/D数据采集卡。声速测量的误差大约±0.5％。

1.2 实验材料

沉积物材料选用松散的石英砂。实验前先将石英砂用去离子水清洗干净，然后用烘箱在393.2K下干燥12 h。然后将其筛分为20～40目， 40～60目，60～80目3种，3种目数的沉积物物性列于表1。

表1 沉积物物性表

甲烷气由北京北分气体工业有限公司提供，纯度为99.9％。四氢呋喃水溶液由纯度为99.8％的四氢呋喃和去离子水配制。四氢呋喃水溶液生成水合物的最佳的摩尔比为5.9%

1.3 实验步骤

沉积物中水合物饱和度和分布对含水合物沉积物样品的声学性质有很大影响^[9]。为合成沉积物中水合物均匀分布的水合物样品，采用以后步骤合成水合物样品：

1）先用去离子水清洗反应釜，然后将其擦干。并在反应器侧壁安装一支热电阻Pt100以测量水合物生成过程中温度的变化。

2）室温下将含饱和四氢呋喃水溶液的沉积物装入反应釜中，如图1(b）所示。

3）沉积物装入反应釜后，通过旋转手柄将沉积物样品压实。作用在手柄上的有效应力为500 k Pa，压紧后的样品长度在50mm左右。

4）连接好管线后在室温下抽真空2 min，以排除空气对实验造成的影响。空气浴温度设为278.2 K，开始水合物的生成实验。开始先通入0.5 MPa甲烷气检验装置的气密性，在通入甲烷气时同时开启声速测量软件开始采集波形图。

5）气密性检验完好后，继续从反应釜底部注入甲烷气。进气过程在1 min左右，进气结束后反应釜内压力约为12 MPa，关闭管线截止阀，水合物样品将快速合成。从进气开始连续记录温度、压力及波形图等数据，直至反应结束。

每一组水合物样品合成实验都按照上面的实验步骤进行，然后对波形图处理分析得到样品的声学参数。

2 结果与讨论

合成5个水合物样品的沉积物粒径和THF水溶液的摩尔比及声速数据均列入表2。

表2 合成的水合物样品的最终声速数据

根据表2所示，实验采用了3.0％和5.9% 2种THF水溶液的摩尔比合成水合物样品，水溶液在沉积物中均为100％饱和状态。对于饱和THF水溶液沉积物的声速差别不大，均在1 750 m/s左右；在水合物生成过程中，声速随着水合物饱和度的增加而不断增大，最后趋于一定值。THF水溶液在常压下277.6 K时以1:17(THF:H₂O）的比例合成Ⅱ型水合物^[13]，然而水合物的饱和度很难精确计算。尽管如此，根据水合物样品声速测量结果可以看出，THF浓度高时合成的水合物样品的声速要高于THF浓度低时的声速值，说明高浓度的THF溶液合成的水合物饱和度较高，因而声速较高。为进一步了解水合物生成过程中温度、压力、声速及振幅等各参数的变化情况，以样品5为例详细说明。

2.1 水合物生成过程中声速测定

图2为样品5(60～80目沉积物＋5.9%THF水溶液＋甲烷体系）在水合物合成过程中温度、压力随时间的变化关系图。从图中可以看出，在水合物生成初期，甲烷气被大量消耗，在4.2 min内压力从13.52降到11.29 MPa，说明消耗的甲烷气生成大量水合物。水合物生成为放热反应，受此影响，温度在70s内升高了25.5 K（从278.1到303.6 K）。7 h后，温度和压力变化趋于稳定。从20 h到30 h，温度和压力的降低是受降温的影响。对于水合物样品合成后温度变化对声速结果的影响，从图3声速随时间的变化可以看出，温度降低后声速没有变化。

图2 水合物生成过程中温度、压力随时间的变化

图3 水合物生成过程中声速随时间的变化

图4 图3中A,B,C,D时刻的波形图

图4为图3中在某一具体时刻（A、B、C和D）的波形图。在时刻A（图4a）为甲烷气没有完全注入前，声速为1 856 m/s，声速比含饱和T H F溶液的声速略高，说明已有少量水合物开始生成；此后，随着水合物的开始生成，在0.6 h后的B点，甲烷气体已经通入结束，声速V_P增加到3 078 m/s（图4b）；在1.3 h后的C点，声速继续增加到3 585 m/s（图4c）；反应进行到7 h的D 点，声速最后趋于定值3 827 m/s（图4d）。

2.2 声速振幅测量

图5为水合物样品5的波形振幅随反应时间的变化关系。从图中可以看出，水合物生成过程中波形的演化规律。振幅的变化与声速的变化并不相同，在水合物快速生成的前7 h，振幅随水合物饱和度的增加而不断增大；在声速趋于一定值的过程中，振幅开始不断降低最后稳定于一定值，这种变化规律与声波穿过水合物样品时的衰减具有一定的关系。根据Priest等^[15]研究结果表明，声波能量的衰减主要包括：①几何形状散射衰减；②扩散衰减；③本征衰减。几何形状散射衰减取决于实验所选材料的几何形状，而扩散衰减与沉积物粒径大小与声波的波长均有关系，这两者均可以通过选择合适的沉积物粒径的大小来避免，因而对声波信号的衰减主要受本征衰减（它主要取决于沉积物的材料、岩性、孔隙填充介质和饱和度等）及声波的频率等影响^[16]。

对于松散的沉积物，P波信号受衰减的影响无法通过沉积物，因而无法测量到波形信号。而对于饱和水的沉积物，低频的波形信号可以通过，因此可以采集到波形信号，但是波形很微弱，振幅值也较小。水合物生成后，开始生成的絮状水合物在溶液中仅仅改变了溶液的弹性性质；随着水合物的大量生成，水合物开始胶结沉积物颗粒，含水合物的沉积物的刚性随着水合物量的增加而不断增大，高频能量的信号受衰减减弱也能通过水合物样品，因而声速振幅不断增加。在图5中开始时的振幅出现了短暂的降低，这是受甲烷进气的影响^[8]。

图5 水合物生成过程中振幅随时间的变化关系

声速增加到最大值后趋于一定值，波形的振幅达到最大值后反而开始呈现不断降低的趋势， 80 h后趋于稳定。这是由于受反应釜内游离的甲烷气的影响。THF水合物生成的为Ⅱ型水合物， THF只能占据水合物晶格的大孔穴，而甲烷分子较小，可以填充在水合物晶格中的小孔，这为甲烷气体分子在水合物中的渗透提供了可能；同时，在甲烷气进气过程中，溶液中会有大量的微小气泡，这些微小气泡部分在水合物生成过程中被消耗，部分存在于沉积物孔隙中有助于裂纹形成。生成的大量的水合物虽然能填满沉积物的孔隙，但水合物与沉积物颗粒胶结成岩的过程中，受水合物的体积膨胀作用，水合物样品中也会不可避免产生微小的裂纹，这些裂纹会使顶部的自由气更容易扩散渗透到反应釜的底部。从而使波形信号的振幅在达到最大值后开始呈降低的趋势，这也可以从图2的温度、压力的变化曲线上找到证据，声速在7h时达到最大值，体系的压力从11.2降低到实验结束时的10.8MPa，游离的甲烷气体的影响，使声波信号中的高频信号无法通过，因而波形的振幅降低。

2.3 水合物样品的声速

合成的5个水合物样品的具体参数均已列入表2中（沉积物的粒径、THF水溶液的浓度及测定的声速）。饱和THF水溶液沉积物的声速在1 706～1 782 m/s，生成水合物后样品的声速为3 295～3 984 m/s；对20～40目的样品1、2及40～60目的样品3、4,THF水溶液的浓度为5.9％时生成水合物后样品的声速要比浓度为3.0％的声速值高。对于样品1、3和5比较，看不出沉积物粒径对于声速的影响。

2.4 模型计算

许多学者尝试建立沉积物中水合物饱和度与纵波声速的关系。Dvorkin等^[17]提出了4种可能的水合物分布模型：1）水合物存在于流体中，只改变流体的性质；2）水合物作为部分沉积物的骨架，影响骨架的性质；3）水合物只胶结于沉积物颗粒接触处，水合物作为胶结剂；4）水合物不只在沉积物颗粒接触处胶结，而且水合物还包裹在沉积物颗粒的表面。自然环境中的水合物样品，水合物在沉积物孔隙中的分布仍然是一个颇有争议的问题。加拿大的麦肯齐三角洲（Mallik 2L-38）的测井数据表明，水合物主要分布在沉积物的孔隙中，没有胶结沉积物颗粒^[18]；然而，实验室中的测量结果显示在富含游离气条件下生成的水合物多胶结沉积物颗粒^[8-9]。Priest等^[19]分别测量了利用过量水和过量气的方法合成水合物样品的声速，测量结果表明水合物对声速的影响取决于合成的水合物在沉积物孔隙中存在的状态。实验室测量的结果提供了一种对于一给定地质环境判断水合物分布的模式。

对于水合物分布模式1），生成的水合物悬浮在流体中，水合物只影响流体的体积模量，而没有影响流体的剪切流量，但对沉积物的弹性模量没有贡献；对于水合物分布模型2），生成的水合物作为部分的沉积物骨架，虽然作为沉积物的一种组分，由于水合物的物性参数跟沉积物的岩性相差较大，因而水合物的存在对声速的影响也很微弱；相反，对水合物分布模型3）和4），水合物作为沉积物颗粒间的胶结剂，水合物的胶结作用大大地增加了水合物样品的刚性，因而使水合物样品的声速增加。Dvorkin等^[20]的胶结理论可适用于水合物饱和度较高时的情况，或者沉积物孔隙中完全填满水合物。在本文的模型计算中， THF水溶液的在摩尔比为5.9％时刚好完全生成水合物，因此假设沉积物孔隙中水合物饱和度为100％，含THF水合物沉积物样品的体积模量K和剪切模量G由下式（1）计算^[17]：

南海天然气水合物富集规律与开采基础研究专集

式中：K_h和G_h分别为水合物的体积模量和剪切模量（GPa）；φ_c为松散沉积物的临界孔隙度（φ_c=0.4）；n为单颗粒平均接触数，8.5；参数S_n和S_τ根据Dvorkin和Nur等^[21]提供的计算方法求得：

南海天然气水合物富集规律与开采基础研究专集

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式中：v_q、v_h分别为沉积物及水合物的泊松比。计算方法分别为v_q＝0.5(K_q-2/3G_q)/(K_q+ 1/3G_q） (K_q和G_。分别为石英砂的体积模量和剪切模量）、v_h=0.5(K_h-2/3G_h)/(K_h+1/3G_h），π为常数，3.14；参数α跟水合物的分布相关。对模型3），α＝2[（φ_c－φ）/(3nl－φ_c)]^0.25（φ为孔隙率，当THF水合物完全填满沉积物孔隙时，φ值为0）；对模型4），a=[2（φ_c－φ）/3(1－φ_c)]^0.5。

含水合物沉积物的弹性模量求得后，水合物样品的声速可由式（11）计算：

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其中ρ为水合物样品的体积密度，可以式（12）计算求得：

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模型计算过程中用到的参数列于表3中。在模型计算中，由于THF+CH₄水合物的弹性模量数据无法得到，且该实验合成水合物与纯甲烷水合物差别较小，因此计算中采用纯甲烷水合物的弹性模量参数代替合成的THF水合物。本文只对THF水溶液在浓度为5.9％化学计量比生成的水合物样品2、4及5进行了预测，结果列于表4中。当THF水溶液的浓度小于5.9％时，合成的水合物样品的饱和度很难确定，因而没有对其进行预测。根据表4中实验值与计算值的比较可以看出，胶结理论可以较好的对含水合物沉积物样品进行预测。对样品2和5，实验测量值与模型3）的计算值基本吻合。而对样品4，实验值与模型4）的计算值更接近。同样可以看出，水合物在沉积物中非常有明显的胶结作用。

表3 模型计算中的参数列表

表4 模型计算结果跟实验值对比

3 结论

1）在实验室搭建的水合物声速测定实验装置上，利用不同沉积物粒径和不同的THF水溶液浓度合成了5个的水合物样品，并测量了水合物生成过程中水合物样品的声学性质变化。

2）沉积物孔隙中的填充物对沉积物样品的声速具有重要的影响。对含饱和THF水溶液的沉积物，声速为1 706～1 782 m/s；在THF水合物生成过程中，水合物样品的声速随饱和度的增加而增大，最后趋于一定值；水合物生成反应完全结束后，含水合物沉积物的声速为3 295～3 984 m/s。声速值的大小在很大程度上取决于沉积物孔隙中水合物的饱和度。

3）振幅的变化趋势与声速变化不同，在水合物生成过程中，振幅先随着水合物饱和度的增加而不断增大，达到一个最大值后开始降低，最后趋于稳定，这主要是受游离的甲烷气体在水合物样品中不断渗透的影响结果；同时，水合物胶结模型的计算值与实验值基本一致。

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G. 大学物理实验声速测定

实验报告实验题目: 声速的测量实验目的:了解超声波的产生,发射和接收的方法,用干涉法和相位法测声速.实验内容1 测量实验开始时室温.2 驻波法(1) 将超声声速测定仪的两个压电陶瓷换能器靠在一起,检查两表面是否水平.如果不水平将其调平.(2)将函数信号发生器接超声声速测定仪的发射端,示波器接接收端.函数信号发生器选择正弦波,输出频率在300HZ左右,电压在10-20V.(3)通过示波器观察讯号幅度,调整移动尺改变测定仪两端的距离找到使讯号极大的位置,在极大值附近应该使用微调,即固定移动尺螺丝,使用微调螺母调整.(4)从该极大位置开始,朝一个方向移动移动尺,依次记下每次讯号幅度极大(波腹)时游标的读数,共12个值.3 相位法(1) 将超声声速测定仪的两个压电陶瓷换能器靠在一起,检查两表面是否水平.如果不水平将其调平.(2) 将函数信号发生器接超声声速测定仪的发射端,示波器的CH1接在接收端,CH2接在发射端.选择CH1,CH2的X-Y叠加.函数信号发生器选择正弦波,输出频率在300HZ左右,电压在10-20V.(3) 通过示波器观察李萨如图形,调整移动尺改变测定仪两端的距离找到使图形为一条斜率为正的直线的位置.(4)从该位置开始,朝一个方向移动移动尺,依次记下每次图形是斜率为正的直线时游标的读数,共10个值.4 测量实验结束时室温,与开始时室温取平均值作为温度t.收拾仪器,整理实验台.5 对上面两组数据,分别用逐差计算出l,然后算出声速v,并计算不确定度.与通过t计算出的理论值计算相对误差.数据处理1 理论计算实验开始时温度23.0℃,实验结束时温度21.8℃,所以认为实验时温度t=22.4℃.根据理论值计算2 驻波法游标读数(mm)95.42100.50105.70110.66115.88120.90126.16131.34136.20141.44146.52151.60逐差=3(mm)30.7430.8430.5030.7830.6430.70相邻游标相减的2倍=i(mm)10.1610.409.8810.4410.0410.5210.369.7210.4810.1610.16标准差的A类不确定度查表得:当n=11,P=0.95时,=2.26.因为是用类似游标卡尺的仪器测量的,所以B类不确定查表得,当P=0.95时,=1.96.所以的不确定度选取声波输出频率为34.3KHz,已知不确定度.声速对,有不确定度传递公式:空气中的声速v=(350.99±1.20)m/s (P=0.95)相对误差=3 相位法游标读数(mm)110.80121.04131.14141.36151.58161.72171.88182.02192.10202.26逐差=5(mm)50.9250.8450.8850.7450.68相邻游标相减=i(mm)10.2410.1010.2210.2210.1410.1610.1410.0810.16标准差的A类不确定度查表得:当n=9,P=0.95时,=2.26.因为是用类似游标卡尺的仪器测量的,所以B类不确定度查表得,当P=0.95时,=1.96.所以的不确定度选取声波输出频率为34.3KHz,已知不确定度声速对,有不确定度传递公式:空气中的声速v=(348.57±1.09)m/s (P=0.95)相对误差= 误差分析:1 仪器本身的系统误差和由于老化引起的误差.2 室温在实验过程中是不断变化的.3 无论是驻波法中在示波器上找极大值,还是相位法在示波器上找斜率为正的直线,都是测量者主观的感觉,没有精确测量.思考题1 固定两换能器的距离改变频率,以求声速,是否可行 答:不可行.因为在声速一定时,频率改变了,波长也会随之改变.所以无法同时测量出频率和波长,也就无法求出声速.不对