结晶的实验装置示意图

① 晶体生长实验方法

虽然描述晶体生长的理论模型较多，但所有的模型都与实际晶体生长实验还有很大的差距，晶体生长实际过程还是通过实验来确定，还不能用理论指导生产。具体方法很多，下面简要介绍几种最常用的方法。

（1）水热法。这是一种在高温高压下从过饱和热水溶液中培养晶体的方法。用这种方法可以合成水晶、刚玉（红宝石、蓝宝石）、绿柱石（祖母绿、海蓝宝石）、石榴子石及其他多种硅酸盐和钨酸盐等上百种晶体。晶体的培养是在高压釜（图8-9）内进行的。高压釜由耐高温高压和耐酸碱的特种钢材制成。上部为结晶区，悬挂有籽晶；下部为溶解区，放置培养晶体的原料，釜内填装溶剂介质。由于结晶区与溶解区之间有温度差（如培养水晶，结晶区为 330～350°C，溶解区为360～380°C）而产生对流，将高温的饱和溶液带至低温的结晶区形成过饱和析出溶质使籽晶生长。温度降低并已析出了部分溶质的溶液又流向下部，溶解培养料，如此循环往复，使籽晶得以连续不断地长大。

图8-9 水热法培养晶体的装置

（2）提拉法。这是一种直接从熔体中拉出单晶的方法。其设备如图8-10 所示。熔体置坩埚中，籽晶固定于可以旋转和升降的提拉杆上。降低提拉杆，将籽晶插入熔体，调节温度使籽晶生长。提升提拉杆，使晶体一面生长，一面被慢慢地拉出来。这是从熔体中生长晶体常用的方法。用此法可以拉出多种晶体，如单晶硅、白钨矿、钇铝榴石和均匀透明的红宝石等。适合用提拉法生长的晶体只能是同成分相变晶体，即熔体与晶体成分相同，只须在熔点处从熔体转变为晶体。

图8-10 提拉法示意图

（3）低温溶液生长。从低温溶液（从室温到75°C左右）中生长晶体是一种最古老的方法。该方法就是将结晶物质溶于水中形成饱和溶液，再通过降温或蒸发水分使晶体从溶液中生长出来。在工业结晶中，从海盐、食糖到各种固体化学试剂等的生产，都采用了这一技术。工业结晶大多希望能长成具有高纯度和颗粒均匀的多晶体，生长是靠自发成核或放入粉末状晶种来促进生长的。从低温溶液中也可培育出各种功能晶体材料，但晶体的硬度低，溶于水。

（4）高温溶液生长。高温溶液（约在300°C以上）法生长晶体，十分类似于低温溶液法生长晶体，它是将晶体的原成分在高温下溶解于某一助溶剂中，以形成均匀的饱和溶液，晶体是在过饱和溶液中生长，因此也叫助溶剂法或盐溶法。此法关键是要找到能溶解晶体原成分的助溶剂。

② 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.
实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸：4g
乙酸酐（新蒸馏）：10mL
浓硫酸：7滴
反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量：95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.
稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

③ 怎么做硫酸铜晶体实验，求详细过程

实验方法：
1．用CuO和稀硫酸反应后滤液结晶得到。
2．硫酸铜晶体溶解后利用晶种再结晶得到。

方法一：

实验用品：铁架台（带铁圈）、蒸发皿、坩埚钳、玻璃棒、烧杯、量筒、漏斗、滤纸、剪刀、药匙、氧化铜、稀硫酸（1：4）

实验步骤：
1．用量筒量取15毫升稀硫酸倒入一个蒸发皿里，蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热到将近沸腾（但不要使稀硫酸沸腾）。然后注意保持这个温度，一边用玻璃棒进行搅拌，一边慢慢地撒入氧化铜粉末，直到氧化铜不再溶解为止。

2．装置好漏斗，趁热过滤（过滤时不溶性物质可以留在蒸发皿里，不必转移到滤纸上）。将滤液收集在烧杯里。使滤液逐渐冷却，仔细观察晶体生成时所发生的现象，并记录晶体的颜色和形状。如果滤液放置一段时间后，没有晶体生成，可以把滤液倒入洗净的蒸发皿里蒸发几分钟，再放置冷却，就会有晶体生成。

稀硫酸（15毫升）量筒 蒸发皿（加热） 加氧化铜 过滤（趁热） 冷却 晶体析出

方法二：
称取75克硫酸铜晶体放在烧杯里，加水200毫升。当晶体完全溶解后过滤，得到澄清的硫酸铜饱和溶液。取一块硫酸铜小晶体作晶种，用细铜丝扎牢后吊入溶液中。每隔2—3天，把上述晶体和溶液转入另一烧杯中，除去烧杯底部析出的小晶粒。一段时间后晶体不断长大，并且从不规则形逐渐变成规则的晶体。晶体长大后从溶液中取出，擦干表面后涂上清漆或其他保护层，以防止表面风化

④ 化学实验，回流反应都需要哪些器皿

一、回流

许多有机反应和操作（如重结晶）
，需要在一定温度下，加热专较长时间，为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出，
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a）回流装置；
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置；
e)滴加搅拌装置

安装时，
应先固定好圆底烧瓶，
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后，
应控制加热，
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
（约一个半球）
。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。

为了增进反应物之间的接触，
可采用手工振摇，
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，
一
手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。

回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）
。

⑤ 化学实验室常用仪器名称及图片

化学实验室常用仪器名称及图片如下：

1. 烧瓶：主要用于溶液之间或液、固之间的反应，可加热，但需垫石棉网，还可组装气体发生装置。