熔点的测定实验装置的三中心原则

① 熔点的测定的实验原理

1、首先将待测物质装入玻璃试管或熔点管中，试管的底部平整。
2、其次将试管或熔点管放置在熔点仪中，加热盐浴或油浴，使温度缓慢升高，直到物质开始熔化。
3、然后在物质开始熔化时，观察试管内物质的状态变化，如出现透明的液体，为物质开始熔化的温度。
4、然后继续升温，直到物质完全熔化，记录下完全熔化时的温度。
5、然后降温时，观察物质的状态变化，如出现浑浊或固化，为物质开始凝固的温度。
6、最后继续降温，直到物质完全凝固，记录下完全凝固时的温度。

② 测定熔点时有哪些注意事项

熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面：
1.熔点管必须洁净。
（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加
大。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。）
2.熔点管底未封好会产生漏管（熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，
可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。）
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。（样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔大。）
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。（样品未完全干燥，内有水分和
其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含
有杂质的话情况同上。）
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。（升温速度过快，熔点偏高。加热太快，升温大快，
会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。）
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

（1）测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结
果有影响，若内径过大，全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。
（2）温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。
（3）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按
药典规定选择传温液。
（4）熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

③ 药典中对化合物的熔点测定方法和测定装置有什么规定

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135°C以上、受热不分解的供试品，可采用105t干燥;熔点在135"以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～l.lmm，壁厚0. 10～0. 15mm，一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm
以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人供试品的髙度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5"C刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80°C以下者，用水；熔点介于80~200汇之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者，用黏度不小于lOOmmVs的硅油）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2 . 5 cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2. 5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热， 俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热， 调节升温速率为每分钟上升1. 0～1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
"初熔"系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。"全熔"系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2. 5～3. 0°C ；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪，脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸人两端开口的毛细管（ 同第一法， 但管端不熔封） 中， 使供试品高约10mm。在10°C或10°C以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限低约5℃ 时， 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃ ，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放人一平底耐热容器中，使供试品厚度达到1 2 m m ± l m m ,放冷至较规定的熔点上限高8～：L C T C ;取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5'C后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插人上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部 (浸没12mm)，随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸人16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插人一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸人约16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2 ℃的速率升至3 8 ℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃；,可取3次的平均值
作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

④ 熔点的测定

如下：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

②测试 把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中,开始快速加热，当试样温度到达比预期的熔点低大约20℃时。调整升温速度到2±0.5℃/min。仔细观察并记录试样形状开始改变的温度。

粉末状试样，一般指试样从不透明变得刚刚完全透明时的温度；不能达到透明阶段的试样,可用试样出现萎缩、凝聚时的温度代替。