⑴ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置
四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?
思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
⑵ 图9-29是小明为探究物质凝华过程是吸热还是放热而设计的实验装置图
凝华；猜想：盖口有颗粒碘出现，是凝华放热而形成的。方法：鉴于你没有给图，爱莫能助啊~
⑶ 问一个关于化学实验装置：减压升华装置 中仪器名称的问题。图如下，装置c 请问那个吸滤管是什么情
（1）套在里面的较小的支试管--- 进冷水，出温水。冷却作用！
（2）较大的支试管---抽气减压！
（3）较小的支试管底部---凝华，可见升华后的晶体！
⑷ 初中物理物态变化
四、升华和凝华
南京市第十三中锁金分校 邹林林
〔设计意图〕
升华和凝华是生活中常见的物理现象，但学生对升华和凝华的概念却很陌生。所以设计了关于升华、凝华的演示实验，分别引入升华和凝华的概念。使学生通过观察实验获得感性认识，加深对概念的理解，同时也激发了学生的学习兴趣。能用物理语言解释生活中的升华、凝华现象是本节课的难点，通过实验和图片向学生展示物态变化的过程，注重培养学生能够清晰描述物态变化过程的语言表达能力。
〔教学目标〕
1．知识目标：(1)知道升华和凝华的概念，知道升华要吸热、凝华要放热．
(2)能用物理语言解释生活中的升华、凝华现象．
2．能力目标：(1)培养学生的观察实践能力．
(2)培养学生根据观察结果进行间接分析，从而推断出物理过程的思维
3．情感目标：结合升华和凝华的教学，渗透事物间相互联系、转化的辩证唯物主义观点，
培养学生严谨、求实的科学态度．
〔教学重点和难点〕
重点：对升华和凝华现象的认识
难点：能用物理语言解释生活中的升华、凝华现象．
〔教具和学具〕
不锈钢饭盒、水槽、黑色小托盘、干冰、酒精灯、铁架台、石棉网、锥形瓶、瓶塞、松树枝、樟脑丸、碘锤、火柴、胶头滴管、烧杯、水、新、旧灯泡（发黑）各一个、投影片投影设备
〔课前准备〕
思考：生活中有哪些升华和凝华的现象？
〔教学过程〕
教学阶段与时间分配 教师主导 学生主体 点评
一、引入新课（3分钟） 首先，请大家来观察一个小实验：这里有一只干燥的不锈钢容器，现在将装有某种物质(干冰)的塑料袋放入其中，请大家观察一下，一会儿在容器壁上有什么现象产生？大家观察到了什么？这种白色的物质是什么状态的？请大家猜猜看，这种白色的固体可能是什么？它又是由什么物质形成的？水蒸气是水的气态形式，在实验中水由气态直接变成了固态。由此可见，气态与固态之间也存在着某种联系，也可能发生某些变化，这就是今天我们这节课要来共同研究的。 学生观察、回答请学生摸一摸生：水蒸气 激发学生的学习兴趣，培养学生的观察能力，使学生获得感性认识
二、新课教学（38分钟）1、升华2、凝华3、升华和凝华的条件4、解释生活中的物理现象 物质可以由气态直接变为固态，那么反过来，是否也可以由固态直接变为气态呢？在日常生活中，大家见到过物质由固态直接变为气态的现象吗?像以上这些物质由固态直接变为气态的现象，我们称之为升华。【投影】固态 气态升华：物质由固态直接变为气态的现象【投影】冰雪的图片这是一幅关于什么的图片？冰和雪有什么相同之处吗？再请大家比较一下，冰和雪有什么不同之处吗？【投影】雪花的照片冰、雪之所以有这些不同之处，大家猜猜看可能会与什么有关？常见的冰是由水凝固而成的，那么雪呢？也是由水凝固而成的吗？下面我们来做一次人工造“雪”的实验，看看“雪”究竟是怎样形成的。【演示实验】人工造“雪”在锥形瓶内放人少许樟脑丸粉末，用酒精灯微微加热，待瓶口有白气冒出后，将一根细的松树枝放人。几秒钟后停止加热，使其冷却．将干枝从瓶中取出，仔细观察又有什么现象发生．实验过程中，教师提问：加热一会儿，大家观察到了什么现象？ 大家猜猜看，这种白色的气体可能是什么？树枝上的“雪”是什么物质？那么，“雪”是怎样形成的呢？【投影】“雪”是樟脑由气态直接变成固态而形成的。像这样物质由气态直接变成固态的现象，称之为凝华。【投影】气态 固态凝华：物质有气态直接变为固态的现象 现在，请大家思考一下，自然界中的雪又是怎样形成的呢？ 在日常生活中，大家还见到过哪些凝华的现象呢？通过前面的学习，大家知道物质有几种状态？分别是什么？固态和液态之间可以通过哪些物态变化，使它们之间发生相互转化？液态和气态之间可以通过哪些物态变化，使它们之间发生相互转化？通过今天的学习，我们又知道了固态通过升华可以直接变成气态，而气态可以通过凝华直接变为固态。【投影】在前面的学习中，大家了解了在发生每种物态变化时，都需要一定的条件。那么发生升华和凝华时，需要什么条件呢？教师出示碘锤。大家知道这个实验装置叫什么吗？在前面的学习中，大家有没有做过碘锤的实验？请大家注意观察，在玻璃壁上有许多深紫色的小颗粒，这些小颗粒是什么？给碘锤的一端微微加热。大家观察到什么现象？碘锤的哪一端变成紫色了？紫色的物质有什么变化？紫色的物质由下向上运动，由此可见紫色物质是什么状态的？这种紫色的气态物质是什么？在加热过程中，碘由固态直接变为气态，这是什么现象？对固态的碘加热，使碘发生了升华现象，由此可见物质在升华时，需要什么条件？【投影】升华时吸热停止加热，并在碘锤的上端内凹部分滴入少量冷水。大家观察到了什么现象？在这个过程中，碘发生了什么物态变化？实验表明，碘在凝华时需要什么条件？ 【投影】凝华时放热欣赏文艺演出时，人们常常会看到舞台上烟雾缭绕，犹如在仙境中一般，来渲染气氛。【投影】舞台烟雾的图片大家知道烟雾是怎样形成的吗？大家知道干冰是什么物质吗？二氧化碳在常温下是气态的，大家见过二氧化碳气体吗？或者大家接触过二氧化碳气体吗？我们周围的空气中就含有二氧化碳气体，我们在呼吸时，吸入的是氧气而呼出的是二氧化碳气体。与此可知，这种气体是无色无味的。今天我们就让大家亲身体验一下，“烟雾”是如何形成的。【演示】用干冰制造“烟雾”（将不锈钢容器中的干冰倒入水槽中抖动）大家看到的滚滚白烟是二氧化碳气体吗？那么白色的烟雾究竟是什么？【投影】舞台上的烟雾究竟是什么？是怎样形成的？【投影】演示：取一块干冰放在黑色碟子中，请大家观察一下，干冰有什么变化？减少的干冰，到哪里去了？在这个过程中，干冰发生了什么物态变化？【投影】干冰 气体 干冰升华时吸热，周围空气的温度降低。看到的白色烟雾又是什么？【投影】 水蒸气 小水珠教师出示两个小灯炮，请大家帮我辨别一下，哪只是新的，哪只是旧的？你是怎么知道的？用久的灯泡不但会发黑而且灯丝也会变细，大家知道这是为什么吗？【投影】为什么用久了的灯泡会发黑，而灯丝会变细？你知道灯泡上黑色的物质是什么吗？【投影】钨 钨蒸气钨蒸气 钨在日常生活中伴随着许多物理现象，你仔细观察过吗?盛夏，将冰棒从冰箱中取出，揭开包装纸，冒白烟；再仔细看看，冰棒上有一层“白粉”；放入玻璃杯中，几分钟之后，杯壁上有水珠，冰棒已熔化了。【投影】讨论：上述过程中，有哪些物态变化？“白烟”：空气中的水蒸气放热，液化而形成的小水珠“白粉”：空气中的水蒸气放热，凝华而形成的小冰晶“小水珠”：水蒸气 小水珠“冰棒化了”：冰棒吸热熔化【投影】农谚：“霜前冷，雪后寒”，你认为这一说法有道理吗？为什么？ 学生讨论、并回答学生举例例如：樟脑丸变小了，变小的樟脑丸由固态直接变为气态。冰冻的衣服变干了。气温降到零摄氏度以下，而冰冻的衣服却能变干，固态的冰直接变为气态的水蒸气。堆雪人，一段时间后雪人变小了，固态的雪直接变为了气态的水蒸气。生：冰、雪生：都是水的固态形式生：冰的表面光滑、质地坚硬，而雪的表面粗糙、质地疏松，雪花还具有一定的形状生：瓶内有白色的气体产生生：气态的樟脑生：固态的樟脑学生回答生：雪是由水蒸气凝华而成的学生举例：霜、冰花、雾凇生：固态、液态、气态生：熔化和凝固生：汽化和液化 生：固态的碘生：碘锤里的气体变紫了生：向上端运动，紫色逐渐变深生：气态生：碘蒸气生：升华生：加热生：紫色气体逐渐变淡，在内凹部分有大量的固态碘析出生：碘由气态凝华成固态生：放热生：在舞台上撒干冰生：固态的二氧化碳生：不是。二氧化碳是无色无味的。生：逐渐减少生：变成二氧化碳气体学生讨论：空气中的水蒸气遇冷液化形成的小水珠。学生回答生：灯泡发黑学生思考、回答生：固态的钨学生解释现象：通电后，灯丝发热发光。由钨作成的灯丝吸热后升华成钨蒸气。灯泡内的钨蒸气放热凝华成固态的钨，附着在玻璃泡上。学生讨论，并回答问题。学生回答：有道理。因为霜是空气中的水蒸气遇冷放热凝华而成的。雪后将发生熔化，雪在熔化时要吸热；同时雪也会发生升华，升华时也要吸热。 培养学生逆向思维的能力利用学生已有的生活经验，引入概念通过归纳总结，得到概念培养学生观察能力和分析比较能力培养学生的实验观察能力培养学生的推断能力通过归纳总结，得到概念，培养学生归纳能力使学生将积累的生活经验与所学的知识相联系通过回顾、总结、归纳，构建一个完整的知识体系，帮助学生掌握各知识点培养学生观察实验的能力培养学生推断的能力考查学生生活经验是否丰富及对所学的知识能否灵活运用培养学生观察实验的能力培养学生的语言表述能力注重将物理与生活实际相联系，解释身边的物理现象培养学生养成注重观察身边的物理现象的习惯，学会观察、思考问题
三、课堂小结（4分钟） 请同学们小结一下，通过这节课的学习，大家学到了哪些知识？【投影】课外实践：如何利用电冰箱制造出露、雾和霜？现在，请大家讨论一下，有哪些方法？这节课我们利用干冰制造了烟雾，大家知道干冰除此之外，还有哪些用途？【投影】课外调查：人工降雨阅读教材“生活·物理·社会” 请大家收集一些关于人工降雨的资料，在下节课进行交流。 请学生进行小结学生讨论生：降温、保鲜、清洁、人工降雨
〔教学资源〕在“人工造雪”的实验中，建议使用纯樟脑制成的樟脑丸，实验效果较好。在利用干冰制造烟雾的实验中，建议采用粉状的干冰。
〔教学评析〕从简单易做的小实验入手，让学生参与、体验激发了学生的学习兴趣，把学生的注意力集中到本课堂所要探究和解决的问题上。引导学生自主学习，充分发挥学生的主体作用和教师的主导作用，从学生身熟悉的事例入手，通过实验探究，探索物理现象，揭示物理规律。通过巧妙设计的、能就地取材、简单易做的课后探究实验，培养学生的探索乐趣和初步的科学实践能力。 20265希望对你有帮助！
⑸ 图是小宇同学为探究物质凝华过程是吸热还是放热而设计的实验装置图
升华是吸热，凝华是放热。顺便提示在所有变化中熔化，汽化，升华是吸热。凝固，液化，凝华是放热。希望对您有所帮助！~