① 液液萃取一般包括那几个步骤 分别用什么设备来完成
1 混合:溶来液和萃取液分自别倒入分液漏斗
2 振荡:把分液漏斗倒转过来用力振荡
3 静置:将分液漏斗放在铁架台上静置
4 分液:待液体分层后,将漏斗上端玻璃塞打开,从下端放出下层液体,上端倒出上层液体。
设备:用分液漏斗,烧杯和铁架台。
② 固相萃取仪装置操作规程有哪些
您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)为您答疑解惑:
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。
一、安装程序
(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B) 将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意: Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出Coated Fiber。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回Coated Fiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。
(G) 若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让Coated Fiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是最简单的配置。最好还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
二、组成
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。
三、SPME操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头,移去针管。
原理:
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附,进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样,是目前分析鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料,并且不需要净化的中间步骤,因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少,只能用于化学分析,不足以用来进行生物测定。
③ 索氏提取器提取器选择哪家比较好
索氏提取器较好的厂家有上海兰仪实业有限公司、上海秉越电子仪器有限公司、菏泽市牡丹区骏腾电子仪器有限公司、上海乔跃电子有限公司、上海欧蒙实业有限公司。
1、上海秉越电子仪器有限公司
上海兰仪实业有限公司是无菌均质器,低温恒温槽,超声波粉碎机的优良生产制造厂家,竭诚为客户提供全新优良的YC-1层析实验冷柜,ZW-STV3A微生物限度过滤支架,小型喷雾干燥机等系列产品。
④ 液液萃取分离的基本原理
关于液液萃取分离的基本原理分享如下:
液液萃取的基本原理是利用不同溶剂之间的互溶性差异来实现分离的目的。它的基本原理是,将两种不相容的溶剂混合在一起,利用溶剂之间的互溶性差异来将其中一种溶剂中的混合物分离出来。
当两种溶剂肆正旅相互混合时,它们之间的相互作用会使混合物中的有机物和裂凳金属离子分离开来,形成两个不同的溶剂层。 液液萃取过程中,所使用的溶剂必须满足一定的要求。
微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩大大地增高。此外,使用的溶剂量也大大地减少。
在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。