『壹』 绠瑕佸彊杩版按钂告皵钂搁忚呯疆鍜屾搷浣滆佺偣
姘磋捀姘旇捀棣忔槸涓绉嶇敤浜庡垎绂绘恫浣撴贩鍚堢墿涓涓嶅悓鎴愬垎鐨勫父瑙佸伐鑹猴紝瑁呯疆鍜屾搷浣滆佺偣濡備笅锛
姘磋捀姘旇捀棣忚呯疆
1銆佽捀棣忓櫒锛堣捀鍙戝櫒锛夛細钂搁忚呯疆鐨勬牳蹇冮儴鍒嗭紝閫氬父鏄涓涓鍔犵儹鐨勫瑰櫒锛岀敤浜庡皢娣峰悎鐗╁姞鐑鑷冲叾娌哥偣銆傚湪钂稿彂鍣ㄤ腑锛屾恫浣撴垚鍒嗚钂稿彂锛屽舰鎴愯捀姹姐
2銆佸喎鍑濆櫒锛氱敤浜庡喎鍗村拰鍑濈粨钂告苯锛屽皢鍏惰浆鍖栧洖娑叉併傚喎鍑濆櫒閫氬父鍖呮嫭鍐峰嵈绠℃垨鍐峰嵈鍣锛岄氳繃鍐峰嵈浠嬭川锛堥氬父鏄姘达級鏉ラ檷娓┿
3銆佸喎鍑濆櫒鍑哄彛锛氫粠鍐峰嚌鍣ㄥ嚭鏉ョ殑娑蹭綋锛屽寘鍚浜嗙洰鏍囨垚鍒嗙殑娴撶缉鐗╋紝閫氬父琚绉颁负鈥滆捀棣忔恫鈥濄
4銆佹敹闆嗗櫒锛氳捀棣忔恫琚鏀堕泦鍦ㄤ竴涓瀹瑰櫒涓锛屼互渚胯繘涓姝ュ勭悊鎴栧垎鏋愩
鎷撳睍閮ㄥ垎
姘磋捀姘旇捀棣忔槸涓绉嶉噸瑕佺殑鍒嗙诲伐鑹猴紝骞挎硾搴旂敤浜庡悇绉嶈屼笟锛屽寘鎷鍖栧伐銆佸埗鑽鍜岄熷搧宸ヤ笟銆傛g‘鐨勮呯疆璁捐″拰鎿嶄綔瑕佺偣瀵逛簬鑾峰緱楂樿川閲忕殑浜у搧鑷冲叧閲嶈併傛搷浣滀汉鍛樺繀椤讳弗鏍奸伒寰瀹夊叏瑙勭▼锛岀‘淇濇搷浣滆繃绋嬪畨鍏ㄥ彲鎺с傞氳繃閫傚綋鐨勬帶鍒跺拰鐩戞祴锛屾按钂告皵钂搁忓彲浠ラ珮鏁堝湴鍒嗙绘贩鍚堢墿涓鐨勪笉鍚屾垚鍒嗭紝涓鸿稿氬伐涓氳繃绋嬫彁渚涗簡涓嶅彲鎴栫己鐨勬妧鏈鏀鎸併
『贰』 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用
这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收
『叁』 瀹為獙瀹ゅ父鐢ㄧ殑钂搁忚呯疆
瀹為獙瀹ゅ父鐢ㄧ殑钂搁忚呯疆鐢卞姞鐑閮ㄥ垎銆佽捀棣忛儴鍒嗐佹俯鎺ч儴鍒嗐佸畨鍏ㄤ繚鎶ら儴鍒嗗拰杈呭姪閮ㄥ垎缁勬垚銆
1銆 鍔犵儹閮ㄥ垎锛氬姞鐑閮ㄥ垎鏄钂搁忚呯疆鐨勬牳蹇冮儴鍒嗭紝瀹冪殑浣滅敤鏄灏嗗師鏂欏姞鐑鍒版哺鑵撅紝浣挎贩鍚堢墿涓鐨勭粍鍒嗗垎绂诲嚭鏉ャ傚姞鐑閮ㄥ垎閫氬父鐢卞姞鐑鍣ㄣ佺儹婧愬拰鎺у埗绯荤粺缁勬垚銆傚湪閫夋嫨鍔犵儹閮ㄥ垎鏃讹紝闇瑕佽冭檻鍔犵儹鍣ㄧ殑鍔熺巼銆佺儹婧愮殑绋冲畾鎬т互鍙婃帶鍒剁郴缁熺殑绮惧害绛夊洜绱犮
2銆 钂搁忛儴鍒嗭細钂搁忛儴鍒嗘槸钂搁忚呯疆鐨勪富瑕侀儴鍒嗭紝瀹冪殑浣滅敤鏄灏嗘贩鍚堢墿涓鐨勭粍鍒嗗垎绂诲嚭鏉ャ傝捀棣忛儴鍒嗛氬父鐢辫捀棣忔煴銆佸喎鍑濆櫒銆佹帴鏀剁摱绛夌粍鎴愩傚湪閫夋嫨钂搁忛儴鍒嗘椂锛岄渶瑕佽冭檻钂搁忔煴鐨勬潗璐ㄣ佸喎鍑濆櫒鐨勫喎鍗存晥鏋滀互鍙婃帴鏀剁摱鐨勫归噺绛夊洜绱犮
5銆佽緟鍔╅儴鍒嗭細杈呭姪閮ㄥ垎鏄钂搁忚呯疆鐨勫叾浠栫粍鎴愰儴鍒嗭紝鍖呮嫭绠¢亾銆侀榾闂ㄣ佹帴澶寸瓑銆傝繖浜涜緟鍔╅儴浠堕氬父鐢ㄤ簬杩炴帴鍚勪釜閮ㄥ垎锛岀‘淇濊捀棣忓疄楠岀殑椤哄埄杩涜屻傚湪閫夋嫨杈呭姪閮ㄥ垎鏃讹紝闇瑕佽冭檻绠¢亾鐨勬潗璐ㄣ侀榾闂ㄧ殑绫诲瀷鍜屾帴澶存槸鍚﹀尮閰嶇瓑鍥犵礌銆
鍦ㄩ夋嫨钂搁忚呯疆鏃堕渶瑕佽冭檻鐨勫洜绱
1銆佽捀棣忕墿璐ㄧ殑鎬ц川锛氫笉鍚岀殑鐗╄川闇瑕佷笉鍚岀殑钂搁忔柟寮忥紝濡傛槗鎸ュ彂鎬х墿璐ㄩ渶瑕佷綆娓╄捀棣忥紝楂樻哺鐐圭墿璐ㄩ渶瑕侀珮娓╄捀棣忋傚洜姝わ紝闇瑕佹牴鎹钂搁忕墿璐ㄧ殑鎬ц川閫夋嫨鍚堥傜殑钂搁忔柟寮忋
2銆佸疄楠岄渶姹傦細闇瑕佽冭檻瀹為獙闇姹傦紝濡傞渶瑕佸垎绂荤殑缁勫垎銆佸垎绂绘晥鏋溿佽惧囨晥鐜囩瓑銆傛牴鎹瀹為獙闇姹傦紝閫夋嫨鍚堥傜殑钂搁忚呯疆锛屼互纭淇濊揪鍒板疄楠岀洰鐨勩