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乙酸乙醇酯化实验装置图
发布时间：2025-01-01 20:18:12A. 乙酸乙酯的制备
这里以实验室制备乙酸乙酯为例，我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
1、首先需要准备95%的乙醇
2、再准备好实验需要的乙酸（冰醋酸）
3、以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
4、乙酸和乙醇不易在室温下发生反应，所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
工具/材料
乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），浓硫酸，酒精灯，冷凝管，温度计。
B. 乙酸乙酯的制备装置图
乙酸乙酯的制备装置图如图所示
C. 实验室乙酸乙脂的制备
实验原理
在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
器材和药品
1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。
2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。
实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。
附注
①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：
沸点/℃ 组成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 0 8.1
71.8 69.0 31.0 0
D. 某实验小组欲制取乙酸乙酯，设计了如下图所示的装置，请回答有关问题：（1）试管a中反应的化学方程式：__
（1）乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH
CH3COOCH2CH3+H2O；
（2）碳酸钠溶液中的水溶解乙醇，能跟乙酸反应吸收乙酸，便于闻到乙酸乙酯的香味，而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，故答案为：饱和碳酸钠溶液；
（3）为防止酸液飞溅，应将密度大的液体加入到密度小的液体中，故答案为：先加入一定量的乙醇，然后边振荡边加入浓硫酸；
（4）乙酸和乙醇易溶于水，不插入液面下是为了防止倒吸，球形干燥管导气的同时也起到防倒吸作用，故答案为：防止倒吸；导气、冷凝、防止倒吸；
（5）酯化反应属于可逆反应，反应不能完全，故答案为：不能；该反应是可逆反应，反应不能进行到底．
E. 乙酸乙酯的制备装置图
乙酸乙酯的制备装置图如下：
回流装置，再用蒸馏装置分离纯化、回流装置：圆底烧瓶，球形冷凝管，水浴锅。蒸馏装置：圆底烧瓶，温度计，直形冷凝管，牛角管，锥形瓶，水浴锅。
酯化法：酯化法是国内工业生产乙酸乙酯的主要工艺路线，是一种较为传统的方法，以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。
酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
F. 实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示，主要步骤①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸
| （1）在试管中加入3mL乙醇，然后边摇动边加入2mL浓硫酸和2 mL乙酸 （2）CH 3 CH 2 18 OH+CH 3 COOH +H 2 O（3）防止温度过高，乙酸乙醇挥发溢出 （4）2CH 3 COOH+CO 3 2- →2CH 3 COO - +H 2 O+CO 2 ↑ （5）防止倒吸；分液漏斗 （6）乙 |
G. 右图是实验室制乙酸乙酯的实验装置图：（1）写出试管A中各试剂的名称______（2）试管A中的要放入碎瓷片，
| （1）试管A中发生反应生成乙酸乙酯，乙酸与乙醇在浓硫酸、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯； 故答案为：乙酸、乙醇、浓硫酸； （2）对于液体加热蒸馏，应加入碎瓷片，防止暴沸； 酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂； 故答案为：防止暴沸；催化作用、吸水作用； （3）乙酸乙酯不溶于水，溶液分层，密度比水小，乙酸乙酯在上层，故现象为溶液分层，油层在上； 乙醇与乙酸都易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙醇与乙酸，通常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯； 故答案为：溶液分层，油层在上；反应掉挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯； （4）分离互不相溶的液体，可以用分液的方法分离，分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，使乙酸、乙醇溶解，静置分层后取上层得乙酸乙酯，分液使用的仪器是分液漏斗、烧杯等． 故答案为：分液；分液漏斗、烧杯． |
H. 下图为制取乙酸乙酯的实验装置图。回答下列问题： 揭示实验原理乙酸与乙醇在催化剂存在的条件下加热可