高考化学实验题装置连接思路

A. 2020高考化学实验特殊装置的分析

【 #高考# 导语】生命不是一篇“文摘”，不接受平淡，只收藏精彩。对于考试而言，每天进步一点点，基础扎实一点点， 为您提供2020高考化学实验特殊装置的分析， 巩固所学知识并灵活运用，考试时会更得心应手，快来看看吧！

一：特殊装置

1．三颈烧瓶

三颈烧瓶又称三口烧瓶，具有圆肚细颈的外观，有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中，三颈烧瓶经常作为反应容器出现。

2．布氏漏斗与减压过滤装置

(1)使用方法

①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，用来以负压力抽吸进行过滤，称为减压过滤(又称抽滤或吸滤)，装置如图。

②使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸（多层），将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固体留在上方。

(2)注意事项

当要求保留溶液时，需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

3．恒压漏斗

(1)仪器特点

恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样，都可以进行分液、萃取等操作，(如图)。与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。

(2)使用方法

①一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏斗也要用塞子密封。但是要注意，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压漏斗。

②有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小误差。另外，使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。

4．冷凝管

(1)使用方法

冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

(2)注意事项

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

(3)分类

①直形冷凝管(如图)

多用于蒸馏操作，蒸气温度低于140℃，不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口，使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。

②球形冷凝管(如图)

球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，由于接触面积比直形冷凝管的大，冷凝效果好，适用于各种沸点的液体。一般直立放置。

③蛇形冷凝管(如图)

内芯管长度大，冷却面枳大，冷却的效果更好，主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物。

④空气冷凝管（如图）

常用于沸点大于140°C的有机化合物的蒸馏（以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂）

⑤刺形分馏柱

如果分离沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中，可用刺形分馏柱，此处不进行扩展。

5．启普发生器

(1)应用与结构

启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体，它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)

(2)注意事项

①如果生成的气体难溶于反应液，可以使用。如CO2可溶于水，但难溶于盐酸，当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。

②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时，不能使用启普发生器。

③启普发生器不能加热。

(3)气密性检查方法

开启活塞，向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时，关闭活塞，继续加水，使水上升到长颈漏斗中，静置片刻，若水面不下降，则说明装置气密性良好，反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。

(4)使用操作

①固体试剂由容器上的气体出口加入。

②使用时，打开导气管上的活塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用活塞调节。停止使用时，关闭活塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。

③特点：符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂，控制反应的发生和停止，可随时向装置中添加液体试剂。

6．索氏提取器。

19年全国II新出现的装置。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

二：创新使用

1.气体体积的测量

(1)使用方法：

①所收集的气体既不溶于所装液体，也不与所装液体反应。

②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。

③应恢复到室温后再读数，A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。

2.恒压装置

(1)装置构成：左右两侧的玻璃管为气体流通，中间的中空玻璃管为恒压作用。

⑵装置作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。当瓶内压强过大时，中间的玻璃管会出现一段水柱。

3.多功能瓶

(1)装置作用：①均匀混合气体；②干燥气体；③通过观察气泡速率控制气体流速

B. 高考化学实验题目解题方法总结

总结一下 氯化氢的实验室制法

实验室里制取氯化氢是利用食盐和浓硫酸在不加热或稍微加热的条件下进行反应。化学方程式是：

NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑

这个反应是属于固体粉末与液体反应制取气体的类型，所用制气装置与实验室制取氯气的一样(参看氯气的实验室制法)。氯化氢极易溶于水，密度比空气大，只能用向上排空气法进行收集。氯化氢有很强的刺激性气味，收集氯化氢后的剩余尾气，不能逸散在室内，可用水进行吸收。

硫化氢的实验室制法

实验室里通常是用硫化亚铁跟稀盐酸或稀硫酸反应制取硫化氢，它们的化学方程式是：

FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑

FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑

制取硫化氢使用的是块状固体与液体反应制取气体的仪器装置(参看《初中卷》使用固体和液体药品制备气体的仪器装置)。硫化氢易溶于水，密度比空气大，应使用向上排空气法收集。检验集气瓶内是否已集满硫化氢，可将润湿的醋酸铅试纸放在集气瓶口，若试纸立即变黑，证明瓶内硫化氢气已集满。

二氧化硫的实验室制法

在实验室里，常用亚硫酸钠跟浓硫酸起反应制取二氧化硫。化学方程式是：

Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑

制气装置是用固体粉末与液体反应制取气体的仪器装置(参看《初中卷》使用固体和液体药品制备气体的仪器装置)。二氧化硫易溶于水，密度比空气大，收集二氧化硫是用向上排空气集气法。

氨的实验室制法

实验室里常用的是给铵盐和碱的混合物加热的方法制取氨气。一般是用加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，化学方程式是：

2NH4Cl+Ca(OH)=2CaCl2+2H2O+2NH3↑

制气装置是用给固体药品加热制取气体的仪器装置。氨气极易溶于水，密度比空气小，要用向下排空气法收集。检验集气瓶中是否已集满氨气，可把润湿的红色石蕊试纸放在瓶口；若试纸立即变蓝，证明集气瓶内已集满氨气。铵根离子的检验

检验铵根离子是利用铵盐能跟碱起反应放出氨气的性质。检验方法是：把少量铵盐晶体放入试管里，然后用胶头滴管滴入少量较浓的氢氧化钠溶液，给试管加热。小心地闻试管中放出的气体的气味，可以闻到氨的刺激性气味；将润湿的红色石蕊试纸悬放于试管口处，试纸由红色变成蓝色。根据以上现象可以检验出铵根离子的存在。

甲烷的实验室制法

实验室用无水醋酸钠与碱石灰(固体NaOH与Ca(OH)2的混合物)共熔(约300℃以上)而产生。

CH3COONa+NaOH=Na2CO3+CH4

装置如图。先检查装置的气密性。把无水醋酸钠与碱石灰的混合物装入干燥试管中，试管口稍向下倾斜并固定在铁架台上。先用酒精灯均匀加热，再从试管底部固定加热，并缓缓向前移动灯焰。待试管里的空气赶尽后，用大试管排水收集，除非要求制取干燥的甲烷时，才用向下排空气法收集。收满甲烷的集气瓶，盖好毛玻璃片后应倒放在实验桌上，这样可以减少比空气轻的甲烷的逸失。停止加热时，要先把导管从水槽里撤出。碱石灰是由粉状生石灰与NaOH溶液作用后，在200～250℃干燥而成，这样能使NaOH与Ca(OH)2混合很均匀。其中Ca(OH)2的作用，除使NaOH分散细而匀，因而增加了NaOH与无水醋酸钠的接触面外，在加热时，还能减少熔融的NaOH对试管内壁的腐蚀。碱石灰极易吸湿，故在用无水醋酸钠和碱石灰混合加热制甲烷时，常有冷凝水出现，试管口如不稍向下倾斜，冷凝水将回流至灼热的试管底部而使试管炸裂。试管口稍向下倾斜时，冷凝水都汇集在试管口附近，不会回流。

乙烯的实验室制法

实验室一般是在加热条件下，用浓硫酸使乙醇脱水制取。其中浓硫酸起脱水剂和催化剂作用。在约140℃时，乙醇脱水生成乙醚(C2H5)2O；在约170℃时，生成乙烯。

CH3CH2OH=C2H4+H2O

这是在有机化学反应中，反应物相同，反应条件不同而生成物不同的典型例之一。实验装置如图。检查装置气密性后，先在烧瓶中加入10毫升乙醇，然后分批缓缓加入浓硫酸共约30毫升。在乙醇中加入浓硫酸时，由于发生化学作用而放大量热，要冷却后再继续加浓硫酸，防止乙醇大量气化。再向烧瓶里加入几片碎瓷片。为了控制混合液受热温度在170℃左右，须把温度计的水银球浸入混合液中。加热时，要使混合液的温度迅速越过140℃温度区，这样，可以减少副产物乙醚的生成。混合液的温度达到170℃时，即有乙烯产生。在加热过程中，混合液的颜色会逐渐变棕色以至棕黑色。这是由于乙醇部分发生碳化的结果。在170℃时，生成的气体并非纯净的乙烯，其中常杂有少量SO2。由于在加热条件下，浓硫酸除使乙醇发生脱水反应外，还会使乙醇(或其它生成物)发生氧化反应，浓硫酸还原产生SO2。要获得较纯净的乙烯，可以把由烧瓶出来的气体先经10％NaOH溶液洗气，然后再收集。乙烯难熔于水，应该用排水法收集。收满乙烯的集气瓶，盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上。停止加热时，要先把导管从水槽里撤出，防止因烧瓶冷却使水倒吸。实验后，应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗。 乙炔的实验室制法

实验室中常用电石跟水反应制取乙炔。电石中因含有少量钙的硫化物和磷化物，致使生成的乙炔中因混有硫化氢、磷化氢等而呈难闻的气味。在常温下，电石跟水的反应是相当激烈的，可用分液漏斗控制加水量以调节出气速度。也可以用饱和食盐水代替水，这样，可以使反应较平稳。通常，乙炔发生装置用烧瓶(或广口瓶)和插有分液漏斗及直角导气管的双孔塞组成。检查装置的气密性良好后把几块电石放入烧瓶，从分液漏斗滴水(或饱和食盐水)即产生乙炔。如果把电石跟水的反应式写成：

CaC2＋H2O→C2H2↑＋CaO

是错误的。因为在有水存在的情况下，CaO不可能是钙的最终产物，而Ca(OH)2(CaO水化)是最终产物才是合理的。正确的化学式应是：

CaC2＋2H2O→C2H2↑＋Ca(OH)2

为了得到较纯净的乙炔，可以把从发生器出来的气体先经CuSO4溶液洗气再收集。乙炔只微溶于水，应排水收集。用电石跟水反应制乙炔不应使用启普发生器，块状电石和水在常温下即能发生反应，表面上似乎符合启普发生器的使用条件，但当关闭启普发生器的活塞时，乙炔气虽能把水压入球形漏斗以使电石跟水脱离接触，但集存在球体内的大量水蒸气(电石跟水反应放热)却仍在缓缓继续跟电石发生反应，就是说，关闭活塞后，乙炔不能完全停止发生。这样，乙炔将缓缓从球形漏斗的上口间断逸出。平时，我们总能闻到电石有难闻的气味，就是因为电石跟空气里的水蒸气反应的结果。如果小量制取乙炔时，也可以用试管配单孔塞作反应容器，但应在试管口内松松塞一团棉花，以阻止泡沫进入导气管。

乙酸乙酯的的实验室制法

乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反应，不但极慢，而且是可逆反应。为了加快反应速度，常用浓硫酸作催化剂并加热。

CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃。从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在76～78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置，如图。其中试管A相当蒸馏烧瓶，导管相当冷凝器(空气冷却)。在试管A中先加入3毫升乙醇和2毫升乙酸(互溶)，再加入1～2毫升浓硫酸，振荡均匀。先均匀加热(促进酯化反应)，然后加热使混合液保持微沸腾，试管A里的液体逐渐减少，试管B中液面积存一层有香味的油状液体，这是乙酸乙酯。沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它们是互溶的。冷凝液接触Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。如用水或氯化钠溶液代替Na2CO3溶液，则乙酸乙酯的回收率明显减少。用NaOH溶液代替Na2CO3溶液也不好，NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解，减少回收率，同时，不易判断乙酸是否已除净(用Na2CO3溶液时，振荡后不再发生气泡即标志杂质乙酸已除净)。

C. 连接装置的顺序

实验装置的连接顺序气体发生装置→除杂→干燥→收集、性质实验→尾气的处理。

一、一般原则

1、程序气体发生装置→除杂→干燥→收集→性质实验→尾气的处理。

三、实验室制取气体的思路

1、知识要点详解在初中化学中，主要应掌握O。

2、H2、CO2的实验室制法。可以从制备所需仪器、药品、反应原理、收集方法、实验装置、验满、验纯及操作要点等方面进行比较。

3、通过比较，能够总结和归纳实验室制取气体的思路。即：研究反应原理一根据所选药品的状态和反应条件，选择适当的仪器组成相应的实验装置一根据实验装置的特点。

4、设计合理的实验操作步骤，预测可能的注意事项一根据所制取气体的性质，选择相应的收集、检验、验满及验纯的方法。

D. 连接仪器装置，把玻璃管插入带孔橡胶塞，先将玻璃管口用______，然后对准橡胶塞上的孔稍稍用力________

连接玻璃管和胶皮管，先把玻璃管口用水润湿，然后稍稍用力即可把包里观察入（玻璃管插入）胶皮管，在容器口塞橡胶塞，把橡胶塞慢慢转动塞进容器口

考点：仪器的装配或连接

专题：常见仪器及化学实验基本操作

分析：根据连接玻璃管和胶皮管的方法、注意事项进行分析解答即可．

点评：本题难度不大，掌握连接玻璃管和胶皮管的方法、注意事项是正确解答本题的关键．

(4)高考化学实验题装置连接思路扩展阅读

气密性检验：将压缩空气(或氨、氟利昂、氦、卤素气体等)压入容器，利用容器内外气体的压力差检查有无泄漏的试验法。

升高温度法：升高气体发生装置体系内气体的温度，可以临时增大其压强，从而使这个整体部分空气外逸(在液体处可观察到有气泡放出)，当温度恢复到初始温度时，这个整体压强减小，导致浸没在水中的导气管内倒吸有一段水柱。

对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管的一端浸在水里，两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

如果装置漏气须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。

E. 某校化学兴趣小组的同学利用下图装置进行实验．

解题思路：用高锰酸钾制取氧气的反应原理是：高锰酸钾在加热的条件下生成锰酸钾和二氧化锰和氧气，要注意配平．实验仪器的名称比较容易，都是常见的仪器．为达到粗略测定加热一定质量的高锰酸钾所收集到的氧气体积，各装置的正确连接顺序是：acbd．在实验中，试管口应该放一个棉花团，是为了防止高锰酸钾粉末进入导管．根据高锰酸钾的质量算出产生的氧气质量为理论值，如果实际测得氧气的体积超过理论值，可能的原因是：未冷却到室温就读数，气体的体积受热膨胀．做细铁丝燃烧的实验时，集气瓶底应放少量的水或铺一层细沙，防止集气瓶炸裂．
（2）高锰酸钾在加热的条件下生成锰酸钾和二氧化锰和氧气，用最小公倍数法配平即可，还要注意不要漏掉反应条件．故答案为：2KMnO4

△
.
K2MnO4+MnO2+O2↑
（3）本题考查的实验仪器是试管和量筒，故答案为：试管；量筒．
（4）各装置的正确连接顺序是：acbd，注意c、b的连接，因为氧气的密度比水小，因此氧气应该从c进入．故答案为：c b
（5）试管口应该放一个棉花团，是为了防止高锰酸钾粉末进入导管，否则氧气会成为红色．做细铁丝燃烧的实验时，集气瓶底应放少量的水或铺一层细沙，防止集气瓶炸裂．未冷却到室温就读数，气体的体积受热膨胀，导致数值偏大．故答案为：①试管口没有放棉花团②集气瓶底没有放少量的水或铺一层细沙③未冷却到室温就读数
,9,某校化学兴趣小组的同学利用下图装置进行实验．

（1）实验目的：①用高锰酸钾制取一瓶氧气，做细铁丝燃烧的实验．
②粗略测定加热一定质量的高锰酸钾所收集到的氧气体积．
（2）反应原理：加热高锰酸钾制氧气．化学方程式为 2KMnO 4 △ . K 2MnO 4+MnO 2+O 2↑ 2KMnO 4 △ . K 2MnO 4+MnO 2+O 2↑ ．
（3）仪器认识：写出上图中仪器①、②的名称：①______，②______．
（4）装置连接：为达到实验目的②，各装置的正确连接顺序是（填接口的字母）：a→______→______→d
（5）问题分析：①实验过程发现B瓶中的水变红了，原因是______；
②用收集到的氧气做细铁丝燃烧的实验时，发现瓶底炸裂，发生失误的操作原因可能是______．
③根据高锰酸钾的质量算出产生的氧气质量为理论值．如果实际测得氧气的体积超过理论值，你认为原因可能是______．

F. 化学实验装置排序

ABDC 先用A检验有水，再用硫酸除去水，然后用澄清石灰水检验二氧化碳（澄清变混浊），最后检验一氧化碳（氧化铜由黑色变红色）