『壹』 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
『贰』 关于下列常见仪器的操作过程正确的是
高中化学复习化学实验知识
教学大纲的要求
1。化学实验是科学探究的过程中,一个重要的方法。
2。了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用。
3。掌握化学实验的基本操作。能够识别化学品的标志,一般实验室事故的预防和治疗的安全使用。
4。的常见气体的实验室生产(包括使用的试剂,仪器,反应原理和收集方法)。
5。常见的物质可以被测试,分离和纯化,根据权利要求的溶液的制备。
6。根据要求做的测试题:
(1)设计,评价或改进实验方案;
(2)来学习如何控制的实验条件;
(3)分析或处理实验数据,得出合理的结论;
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
7。以上的一些知识和技能。
[知识点]
首先,使用共同的手段
升。可加热的仪器
(L)用于保持少量的药物的情况下,在室温或加热少量的试剂容器的管子,可以用于采取或收集少量气体。
注:(1)可以直接加热管夹从试管口三分之一。 ②内的液体放置??在试管中,无需加热不超过体积的1/2管,加热时不超过1/3。 ③加热也不能熄灭,以防止突发。 ④加热管口应不会面临任何人;加热固体,将水平放置的管,管口略向下倾斜。
(2)用于制备溶液的烧杯中,以及一个比较大的量的试剂,在室温下或加热的反应容器中。
注:(1)应放置在石棉线热均匀加热。
②用玻璃棒搅拌溶解的物质,你不能碰了杯壁上或杯底。
(3)烧瓶中的较大的量的试剂,但在反应容器中的液体物质参加可分为一个圆底烧瓶中,平底烧瓶中,并蒸馏烧瓶中。它们可用于组装的气体发生装置。用于蒸馏分离混溶的沸点不同物质的蒸馏烧瓶中。
注:①圆底烧瓶中,并可以用于加热的蒸馏烧瓶中,石棉网加热垫也可以被用于其他热浴(水浴加热)。 ②液体的添加量不超过烧瓶体积的1/2。
(4)用于蒸发的液体或溶液的蒸发皿中浓缩。
注:(1)直接加热,但不能进行淬火。 ②的液体量应不超过2/3的体积的蒸发皿。 ③,把蒸发皿坩埚钳,应使用。
灼烧(5),将坩埚主要用于固体材料的高温。
使用注意事项:(1)三脚架泥三角上直接加热坩埚中。 ②坩埚钳,坩埚应用程序。
(6)的酒精灯化学实验中常用的加热热源。
注:(1)酒精灯灯芯顺利。 ②添加酒精,不超过2/3的体积的酒精灯;醇的不小于1/4。 (3)绝对禁止酒精,以便不加至燃烧的酒精灯火灾。 ④绝对禁止其他酒精灯酒精灯点燃。 ⑤运行的酒精灯,灯头盖掉,而不是用嘴去吹。 ⑥不要碰倒了一盏煤油灯,并立即燃烧起来,用湿布扑盖在桌子上溢出的酒精。
2。分离物质的仪器中
(1)普通漏斗长颈漏斗的漏斗,分液漏斗中。普通漏斗用于将液体的过滤或小口容器。长颈漏斗用于注入的气体发生装置中的液体。用于分离不同的密度和不同的液体的分液漏斗中是不混溶的,也可以使用在任何时间向反应器中添加液体。也用于萃取分离。
(2)清洗瓶二次通常罐,锥形瓶或试管组件。洗涤气体,除去水分或其他气体杂质,洗净液缸盛开。使用时,要注意的气体的流动,一般生长短路。
(3)干燥管包含一个干燥管中的固体,洗涤过的气体,也可以用于除去水分或其他气体的杂质,U型管。
3。测量仪器
(L)使用的托盘秤的精度要求不高重,准至0.1g。附加重量是恒定的称量材料的质量标准。
注:①天平之前,把一个光滑的车手在零标度调节平衡左,右的平衡螺母,天平平衡。 ②过磅过磅左侧板,右侧磁盘上的重量上的对象。重量用镊子夹持,提高质量权重,结合小砝码的质量。 (3)称量干固体药物应放置在一张纸上称重。
(4)潮解性,腐蚀性的药物,如氢氧化钠,必须放置在称重的玻璃器皿。 ⑤称重,重量应恢复到重量箱,回零的车手。
(2)一种用于测量液体的体积的量筒,精度不高。
注:①不能加热和测量热的液体,而不是作为一个反应容器中,不能进行稀释的溶液中的气缸。 ②当的液体的量,量简必须平放保持水平的视线中的液体的弯液面的最低点与读出的液体体积量的简单。
(3)用于准确的制剂具有一定规模和一定浓度的溶液的烧瓶。使用前检查是否有泄漏。转换成体积的烧瓶中,用玻璃棒引流方法解决方案。
注:(1)仅可配制在容量瓶中的溶液的体积上的规定。 ②容量瓶,体积在20℃校准,并转移到烧瓶中溶液的温度应在20°C左右。
(4)滴定管仪器用于精确测量一定体积的液体。随着玻璃活塞滴定管酸式滴定管滴定管是一个基本的橡胶管具有一个内置的玻璃球滴定管。
注:(1)酸,碱性滴定管不能混用。 ②25毫升,50毫升滴定管的估计读数的±0.01毫升。 (3)液体用洗液冲洗滴定管的解决方案之前,用水冲洗干净,并用它来进行安装。 ④当液面调整,从而使充满溶液的滴管的鸟嘴部分,从而使液体中的“0”或“0”或更小,以保持一定的规模,和最凹点的视线和管中的液面维持的水平位读数。
(5)提供的气体的量的设备的广口瓶用量筒组装。如图所示。水排入量筒
的量,即温度,压力下,所产生的气体的体积。适合测量水难溶性的
的气体的体积。
4。其他乐器
坩埚钳,铁架台(铁夹,篮球)燃烧勺勺玻璃棒温度计,冷凝器表面的菜缸罐小罐滴瓶滴管接收器,迫击炮管架三脚架机
其次,化学实验的基本操作
如图1所示,洗涤装置
标准的玻璃仪器清洗附着在内壁均匀的水膜,既不聚成水滴,而不是为股份棚。
英美法系:我可以添加到容器中的水,选择合适的刷子,反复洗涤,去污粉或洗涤剂,然后用清水冲洗干净。
Ⅱ特别法:容器封闭了特殊的材料不能洗去的普通法,选择的特务,使用有机溶剂或化学反应,清洗。
2,药物的访问
(1)使用的药物在实验室中,有不少是易燃,易爆,腐蚀性或有毒的。因此,使用时必须严格按照有关规定和操作程序,以确保安全。不能碰的药物,不要凑到容器口鼻孔闻到药物(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节能药品和访问量的实验规定在严格按照药品。如果你没有指定的金额,最低金额一般应获得的液体L-2ML,固体只需要管的底部覆盖。其余的实验性药物都回原瓶,不扔掉,不拿出实验室将在指定的容器。
(2)取的固体药物
冲压一般固体药品的药匙。固体粉末装入试管中,避免药物粘在管口和管壁,第一个试管倾斜生药业药匙(或用一小块纸折叠成一个bin)小心地将试管在的底部,然后使试管中挺立,所有药物到达底部。一些大规模的药物可能镊子夹持。
(3)液体药品访问
进入一个小的量的液体时,可用第一塑料吸管。访问量较大的液体,可用于直接涉及的法律:访问的窄口瓶药水时,第一次赢得了软木,倒在桌子上,然后拿起瓶子(标签应付开始心脏)瓶,口必须是下一个管口,液体被缓慢倒入试管。需要注意的是向下流动,以防止液体留在瓶子里,腐蚀标签。一般当液体倒入大口容器或容量瓶中,漏斗玻璃棒引流。
如图3所??示,测试条的使用
试纸类型的应用程序使用注意事项
①测试液体石蕊试纸测试的酸度(定性):取一小片试纸的菜或玻璃的表面上,用玻璃棒沾油尺的中间进行测试,在用该溶液,观察颜色的变化。
(2)试验气体:一般先用蒸馏水测试条润湿棒一端的玻璃棒用玻璃棒的试片与气体填充口(小心不要触摸)被测量到一个试管中,观察颜色的变化。 ①试纸不能被插入到溶液中,可以不与喷嘴接触。
②测量溶液的pH值时,pH试纸不能先润湿,因为这是相当于稀释到原来的溶液。
pH试纸测试酸,碱强度(定量)
品红试纸检测SO2漂白物质
KI-淀粉试纸测试氯气氧化性物质
4,溶液的配制
(L)配制的溶液的溶质质量分数
计算:计算所需溶质和水的质量。的水的质量被转换至体积。如果溶质是液体时,计算出的液体的体积。
余额称量:收集固体溶质质量;剂量简称取液体,水的体积。
溶解:固体或液体溶质倒入烧杯中,添加所需的水,并用玻璃棒搅拌,使完全溶解的溶质。
(2)制备一定量的物质的溶液中的浓度
计算值:计算固体溶质或液体体积的溶质的质量。
称量:取固体溶质的剂量简措施所需体积的液体溶质的质量托盘秤。
溶解:固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约1/6的溶液的体积),并用玻璃棒搅拌溶解,使冷却至室温后,将脱液后注入容量瓶中。
洗涤(传输):用适量的蒸馏水的烧杯中,并玻璃棒和洗涤2-3次,洗涤溶液倒入容量瓶中。振荡,使溶液均匀地混合。
定容:继续仔细容量瓶中加水,直到液面高度在2-3M的规模,使用过胶头滴管加水,使溶液的凹发生大规模的切线。容量瓶得紧紧的,较长的振荡抖动。
5,过滤并除去过滤后的溶液,混合,与溶剂不溶性杂质。
过滤器应注意:
(1):折叠滤纸倒入漏斗中,添加少量的蒸馏水润湿滤纸靠近漏斗壁。
②两个低:滤纸边缘应略低于漏斗添加漏斗中的液面边缘应略低于滤纸的边缘。
③三:倾销液漏斗烧杯夹口应该是在与玻璃棒接触;的玻璃棒的底部应该有三个层滤纸和过滤器,在轻轻触摸;漏斗颈到底是应该在与内壁接触的接收器,例如,在一个小的沉积物数量的粗盐通过过滤除去。
如图6所示,在滴定
的制备方法(1)检查滴定管泄漏;②洗涤滴定管和锥形烧瓶中,安装的标准溶液的滴定管和洗涤试验溶液运行的测量测试溶液滴定管③与少量的标准液体运行;④液体的,成排的洗涤泡沫调零,记录初始读数。
滴定过程的手势:左手控制活塞或球,右手摇动锥形瓶中,用眼固定于锥形瓶中溶液的颜色变化和滴速。
滴速滴,当接近终点时,应一滴一摇。
终点:最后一滴只是明显的变化是,指示灯的颜色。记录读数。
7,蒸发和结晶,蒸发浓缩该溶液,溶剂被蒸发或溶质在为了结晶析出。结晶化的溶质沉淀的晶体从溶液中的过程中,可以使用的几种的混合物的可溶性固形物的分离和纯化。结晶的原理是基于在该混合物中的各成分在溶剂中的溶解度的不同,溶剂,通过蒸发减少,或者使温度降低的溶解度变小,从而使晶体沉淀。加热的蒸发皿中,蒸发溶液,使用一个玻璃棒不断搅拌的溶液,以防止局部温度过高,造成的液滴的飞溅。当蒸发皿中出现更多的固体,即,在加热停止时,例如,与NaCl和硝酸钾的混合物中分离出的结晶析出方法。
8,蒸馏,蒸馏是纯化或分离的液体混合物的沸点不同点的方法的。蒸馏原理的多种混合液体的分离,称为分馏。
操作时应注意:
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,以防止液体从凸点。
②水银温度计的球的位置,与分支管的下部边缘的底部在同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中含有液体不能超过其容量的三分之二,不能小于升/ 3。
④冷凝器的冷却水从下口向,从琅琅上口。
⑤加热温度应不超过在该混合物的沸点最高的沸点物质,例如通过分馏方法的油的分馏。
9,液体分离和提取液分离是两个相互可溶,密度是不一样的液分离方法。提取是使用用溶剂不混溶的溶剂中的溶质的溶解度,与另一种溶剂的组成,满分方法从该溶液中萃取溶质。的萃取剂的选择应满足下列要求:和原溶液中的溶质的溶解度的溶剂不混溶;是远远大于原来的溶剂中,将溶剂是挥发性的。
在提取过程中应注意的事项:
①的溶液和提取溶剂的提取顺序从上口倒入分液漏斗中,其量不能超过2/3的漏斗的容积,加塞振荡。
(2)振动漏斗上口的脖子,右手掐压左手保持用手指在同时控制活塞的食指根插头公鸡,漏斗倒过来,用力振荡。
③然后分液漏斗中,静置,直到固液分离后的液体层,液体分离,下层液体从漏斗口排出,并从上口倒出上层清液。例如,四氯化碳提取溴溴水。
10升华升华是指该固体材料的吸热过程后的液体直接转化为气态。使用某些物质具有升华特性,这种物质和其他物质从热分离不升华,例如,通过加热的碘升华,I2和SiO2的混合物分离。
11,透析使用的半透膜(如膀胱膜,羊皮纸,玻璃纸等),胶体与混合在其中的分子,离子分离的一种方法。热门透析过的纯化,纯化的胶体溶液。
三,材料存储和事故处理
1。试剂保存
化学品可能使??看到的光,热,水分,氧化变质,改变其挥发或吸水的浓度。因此,该方法的存储的药物,它们的化学和物理性质。
(1)试剂瓶的选择原则:药物状态口径 - 固,广口,液体小口
科克的酸度(注:在盛开的液体)避光贮存棕色瓶中
保存方法的原因物质
广口瓶或小罐子方便溴水,氯化钠
不能把软木橡胶防腐蚀,HNO3,液溴
用玻璃塞释放氢氧化钠,碳酸钠,硫化钠
塑料瓶的SiO2与HF反应NH4F,HF
棕色瓶光分解硝酸,氯化的水,
的液体的密封水密封,以防止氧化,挥发性的P4,液体溴
煤油关闭氧化钠,钾
石蜡油密封氧化锂
密封防挥发的盐酸,硝酸,NH3.H2O
防止氧化亚硫酸钠,H2S和Fe2 +,
反吸收CO2,碱石灰漂白粉
反吸收电石,氯化钙,P2O5,浓H2SO4
1。等易腐试剂在空中的代理应隔绝空气或密封保存,以及保存的一些试剂必须采取特殊的措施。
氧化试剂:亚铁盐,活性金属的单质,白磷,硫酸氢盐,苯酚,亚硫酸钠类似。
易吸收CO2试剂:氧化钙,氢氧化钠的Ca(OH)2,过氧化钠等。
吸湿试剂:P2O5,电石,氧化钙,氢氧化钠,氯化钙,无水,浓H2SO4,无水硫酸铜,氯化铁? 6H2O。
风化的试剂:Na2CO3的? 10H2O,硫酸钠‰10H2O。
2。见光或热不稳定的试剂:应用棕色瓶中盛开,在寒冷,黑暗的地方。如氨,过氧化氢,硝酸银,硝酸。
3。挥发或升华的试剂:这类试剂应放置在寒冷,黑暗的密封贮存。
挥发性的试剂:浓氨水,浓盐酸,浓硝酸,液体溴,乙酸乙酯,二硫化碳,四氯化碳,汽油等。
,易升华的试剂:碘,富马酸二甲酯,和类似物。
4。危险品的分类及远离火源,这些试剂应保持。
易燃试剂:火灾的情况下可以燃烧的有机溶剂,如汽油,苯,乙醇,酯,红磷,硫,镁,纤维素,硝酸纤维素等。白磷能自燃。
本身是不可燃的,但与可燃有害试剂接触:高锰酸钾,氯酸钾,硝酸钾,过氧化钠。
爆炸性试剂:硝酸纤维素,硝酸铵等。
剧毒试剂:氰化物,汞盐,黄磷,氯化钡,硝基苯。
强腐蚀性试剂:强酸,强碱,液态溴,甲醇,苯酚,氢氟酸,如乙酸。
5。某些试剂不应该是长期反设,应随用随配。如硫酸亚铁溶液,氯,硫酸氢盐,银氨溶液和等。
2。常见事故的处理
事件处理方法
酒精和其他易燃有机物小面积的?火,立即用湿布扑盖
钠,磷火势迅速用沙土覆盖
少量的酸(或碱)滴在桌子上,立即用湿布擦拭,然后用清水冲洗干净
相对大量的酸(或碱)的流表,用水洗涤后,立即用适当量的NaHCO 3溶液(或稀HAC)的作用
酸用抹布擦拭皮肤或衣物上的污渍,用清水洗净,然后碳酸氢钠稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤洗净,用更多的水冲洗,然后硼酸溶液
酸,碱溅入眼睛立即用清水反复冲洗,并不断闪烁
苯酚对皮肤的污渍,用清水冲洗后用酒精擦洗
粘在皮肤上的白磷,硫酸铜溶液冲洗伤口,稀KMnO4溶液湿敷
溴滴水,应立即擦拭皮肤,然后稀释酒精和其他非有毒的有机溶剂洗去,后涂硼酸,凡士林
食用重金属盐应立即口服蛋清或原料奶
汞滴在桌子上或地面上,应立即撒上硫粉
第四,气体发生装置
(1)的设备顺序:设备→制造的气体净化装置→反应或收集装置→除了用尽的移动设备
(2)安装顺序:从下往上,由左到右
(3)操作的顺序:装配设备气密性→添加→试验药物的
如图1所示,在气体发生装置类型
(1)设计原则:原则,根据需要选择反应装置反应,反应物的状态和反应条件等因素的影响。
(2)该装置的基本类型:
设备类型的固体反应物(加热)固 - 液反应(不加热)的固 - 液反应物(加热)
设备
示意图
的主要手段
典型的气体O2,NH3,CH4,H2,CO2,H2S,氯气,盐酸,CH2 = CH2
工作点(升)的管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口引起的回流管破裂后缩合。
(2)应该被捕获的铁夹从试管口升/ 3。
(3)导管插入橡胶塞试管里面不能太长,否则会阻碍气体出口。 (1)用一个简单的装置,如长颈漏斗,漏斗颈口下应插入在该液位以下,或不能达到的液体密封的作用;
(2)加入的液体反应物(如酸)是适当的。
(3)的体积的固体与液体的混合物在环境温度下的反应气体由制备是制备可用启普发生器。 (1)第一固体药物加入到烧瓶中,然后添加液体药物。
(2)要更正分液漏斗中。
编制的几种气体的反应原理
1,O2 2KClO3 2KCl +3 O2↑
?????????????2KMnO4 K2MnO4 +二氧化锰+ O2↑
?????????????2H2O2 2H2O + O2↑
2,NH3 2NH4Cl +的Ca(OH)2氯化钙+2 NH3↑+2 H2O
?????????????NH3? H2O NH3↑+ H2O
3,CH4乙酸钠+氢氧化钠碳酸钠+ CH4↑
4,H2锌+ H2SO4(稀)=硫酸锌+ H2↑
5,CO2碳酸钙+2“盐酸的CaCl2 + CO2↑+ H2O
有些硫酸钠,二氧化硫的Na2SO4 + H2SO4(浓)+ SO2↑+ H2O
7,NO2铜+4 HNO3(浓)=的Cu(NO3)2 +2 NO2↑+2 H2O
NO 3Cu +8 HNO3(稀)= 3Cu(NO3)2 +2 NO↑+4 H2O
9,乙炔电石+2 H2O→的Ca(OH)2 + CH≡CH↑
10氯气的MnO2 +4 HCl(浓)中氯化锰+ CL2↑+2 H2O
11 C2H5OH,C2H4 CH2 = CH2↑+ H2O
12,N2亚硝酸钠(NaNO2)+氯化铵的NaCl + N2↑+2 H2O
如图2所示,收集装置
收集方法的基础上的气体的密度和水溶性选择。通过使用向上排气由氯气收集的空气,因为氯难溶于饱和盐水洗涤得到的氯气的物理性质,也可以是专用饱和食盐水收集。
(1)的基础上的设计原则:溶解或密度的氧化
(2)该装置的基本类型:
排水设备类型(液体)气体收集方法发泄空气的气体收集向下排空气集气法
设备
示意图
的范围不溶于水(液体)的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体
典型的气体H2,O2,NO,CO,CH4,
CH2 = CH2,CH≡CH氯气,盐酸,CO2,SO2,H2S H2,NH3,CH4
如图3所??示,纯化和干燥装置
吸收尾气处理装置:有三种:①用倒置漏斗------易溶于水煤气;②玻璃管----气体的吸收,可以溶解在水中,或溶解在溶液中(例如用NaOH溶液吸收氯气);③,点燃“----加工有限公司
(1)设计原则:根据净化中的地位和条件的药物
(2)该装置的基本类型:
设备
的类型的液体杂质剂(不加热)的固体杂质剂(不加热)的固体杂质剂(加热)
适用
范围
设备
示意图
?
(3)给出的气体净化剂
优先选择的气体和杂质,只有所选择的吸收剂吸收的气体中的杂质的性质的性质上应取决于气体吸收体,但不能与纯化的气体发生反应。正常情况下:(1)溶于水煤气杂质可以用水洗涤,吸收;②酸性杂质可以在碱性物质被吸收;③碱性杂质可以使用??的酸性物质的吸收;④水可用干燥剂吸收形成的沉淀⑤与杂质反应的物质,也可以使用在(或可溶物)作为吸收剂。
(4)气体干燥剂的种类和选择
气体干燥剂酸碱属性可以分为三类:
1酸性干燥剂,如浓硫酸,五氧化二磷,硅胶。酸性干燥剂干燥酸性或中性气体,如CO2,SO2,NO2,HCI,H2,氯气,氧气,甲烷和其他气体。
②碱性干燥剂,如石灰,碱石灰,固体NaOH。可以使用的碱性干燥剂干燥碱性或中性气体,例如NH 3,H2,O2,CH4和其他气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性,酸性和碱性的气体,如氧气,氢气,甲烷,等。
在选择重大碱性气体的干燥剂不能使用酸性干燥剂显着酸性气体不能选用碱性干燥剂。通过减少气体不能被选择氧化的干燥剂。作为干燥剂,如不使用氯化钙干燥NH 3(由于形成的CaCl2?8NH3)与气体发生反应的物质不能被选择,而不是与浓硫酸干燥NH 3,H 2 S,的HBr,HI,等。
气体净化和干燥注意事项
在正常情况下,使用作为杂质试剂的溶液中,然后用第一杂质;如果使用热以除去杂质,然后在干燥后的第一加热。
适合的解决方案必须吸收的有毒,有害废气(或亮),使他们成为无毒,无害,无污染的物质。可用的NaOH溶液,如排气氯气,二氧化硫,溴(蒸气)吸收;排气硫化氢CuSO4或NaOH溶液的吸收,可以使用,可以用来点燃该法,把它转换成CO2气体排放的CO。
五,分离,纯化和鉴定常见的物质
1。常用的物理方法 - 基于分离的物质的物理性质的差异。
混合物的物理分离方法
的方法是适用的主要手段的范围注意实例
固体+液体蒸发的可溶性固体和液体分离酒精灯,蒸发皿中,玻璃杆(1),不断搅拌;②终于与废热加热;③液体的体积不超过2/3的NaCl(H2O)
固+固体结晶溶解度很大的区别溶质独立的氯化钠(硝酸钠)
升华升华固体升华单独的酒精灯I2(氯化钠)
固体+液体过滤水溶性物质不溶于单独的漏斗,烧杯①角落里,三个触摸②沉淀洗净;③定量实验是“非破坏性”的氯化钠(以CaCO3计)
不混溶的溶剂中的溶质的液体+液萃取,分液漏斗分离不同的溶质的溶解度(1)第一个泄漏;要求②萃取剂;③漏斗内部和外部大气中;④上层液体从上口从溴水提取物Br2的倾
子 - 液分离相互溶液体分液漏斗中,用乙酸乙酯和饱和Na 2 CO 3溶液
?分离的蒸馏沸点不同的混合动力解决方案蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,水银温度计球,喇叭管1坐落在支管;②冷凝水通过从下一个港口;③乙醇和水,加上各种瓷器件,I2和CCl4
?透析分离胶体并混合在一个的分子,离子半透膜替换蒸馏水淀粉和NaCl
盐某些盐类,被添加到固体盐或浓缩的溶液的蛋白质溶液中,硬脂酸钠,硬脂酸和甘油的溶质析出的烧杯中的溶解度降低
天然气+ CO2气体洗涤器一个独立的洗气瓶增长短的不溶性气体易溶的气体(氯化氢)
液化不同的沸点气体独立的U形管常用的冰水中NO2(N2O4)
2,化学物质的方法,分离和纯化
??材料分离是通常的第一物质的化学处理,然后基于该混合物的特性的合适的分离方法(见化学基本操作)进行分离。
通过化学方法,物质的分离和提纯注意:
①最好不引入新的杂质;
②损失或减少材料的质量得到净化
③操作简单,并不复杂。
『叁』 安全气囊是一种什么装置
安全气囊系统是一种被动安全性(见汽车安全性能)的保护系统,它与座椅安全带配合使用,可以为乘员提供有效的防撞保护。在汽车相撞时,汽车安全气囊可使头部受伤率减少25%,面部受伤率减少8 0%左右。
原理
当汽车在行驶过程中发生碰撞事故时,首先由安全气囊传感器接收撞击信号,只要达到规定的强度,传感器即产生动作并向电子控制器发出信号。电子控制器接收到信号后,与其原存储信号进行比较,如果达到气囊展开条件,则由驱动电路向气囊组件中的气体发生器送去起动信号。
气体发生器接到信号后引燃气体发生剂,产生大量气体,经过滤并冷却后进入气囊,使气囊在极短的时间内突破衬垫迅速展开,在驾驶员或乘员的前部形成弹性气垫,并及时泄漏、收缩,吸收冲击能量,从而有效地保护人体头部和胸部,使之免于伤害或减轻伤害程度。
(3)硝酸钾含量的检测装置扩展阅读:
安全气囊的弹出条件
1、撞击速度,车辆需达到一定的撞击相对速度才会启动安全气囊。
2、撞击硬度,撞击物的坚硬程度为刚性碰撞,如石头、墙壁等物。
3、撞击的角度及部位,撞击的点必须在传感器附近,一般是车辆正前方左右60°之间,侧气囊/气帘传感器在车门附近。
安全驾车注意事项
1、配合安全带使用
系安全带后,人会先被安全带拉住等气囊完全打开才撞上去,此时危险系数就下降很多。
2、注意开车坐姿
驾驶员坐姿,方向盘和胸部之间的距离不小于25厘米,距离过近会导致缓冲空间不足,安全气囊不能弹出,这时候驾驶员很可能被方向盘顶到,导致胸部软组织挫伤。
『肆』 谁知道如何检测硝酸钠的含量
GB/T4553-2002工业硝酸钠
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
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『伍』 总氮分析仪的测定原理
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法,区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氮氧化示意式如下:
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A:
A= A220—2A275 (1)
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3——N计)含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L:
称取2.0氢氧化物(NaOH A.R),溶于纯水中,稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾(K2S208 A.R),另称取15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液(1+9)
量取1份HCl(A.R)与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计),100mg/L: NNO3
硝酸钾(KNO3 ,A.R)在105—110℃烘箱中烘干3h,于干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于纯水中,移至1000ml溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0~10℃保存。可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计), 10.0mg/L NNO3
用硝酸钾标准溶液(3.5)稀释10倍而得,使用时配制。
3.7 硫酸溶液(H2SO4,A.R)ρ=1.84
3.8 硫酸,(1+35)
1体积硫酸(3.7)与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1—1.4kg/cm2),锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管,25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存,但不得超过24小时。水样放置时间较长时,可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到PH=2,并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品(5.1)用氢氧化纳溶液(3.2)或硫酸溶液(3.8)调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按(6.1.2)步骤测定,试样含有悬浮物则按(6.1.3)步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样(氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml)于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时,按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.3),上塞并用纱布和线包扎紧,以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时,或将比色管置于家用高压锅中,加热至顶压阀吹气时计时,保持半个小时。
c 冷却至室温,取出比色管。
d 加盐酸(3.4)1ml,用纯水稀释至标线,混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度计上,以纯水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸收度,并用(1)式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时,先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后,移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外,采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
Ab220——空白(零浓度)溶液在220nm波长的吸收光度。
Ab275——空白(零浓度)溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式(1)计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度,用校准曲线算出相应的总氮m(μg)数,式样总氮含量按下式计:
总氮(mg/L)=m/V (5)
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,ml。
8 注意问题
(1)溶解性有机物对紫外光有较强的吸收,虽使用了双波长测定扣除法以校正,但不同样品其干扰强度和特性不同,“2A275”校正值仅是经验性的,有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者,A275值接近于空白值。
(2)溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收,其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
(3)样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染,检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。
4 测定仪器介绍
2部分组成,消解装置,比色测定装置。