① 请问热回流提取的实验室装置是什么,请认真回答 谢谢
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
(1)卒取的实验装置扩展阅读:
萃取方法:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。
然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
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③ 蒸发,萃取,过滤,蒸馏的装置分别是什么
1.过滤
适用范围:固体与液体分离
主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸
注意事项:①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)③定量实验的过滤要“无损”
2.蒸发
适用范围:分离溶于溶剂中的溶质
主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒
注意事项:①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化②蒸发过程应不断搅拌③近干时停止加热,余热蒸干
3.蒸馏/分馏
适用范围:利用沸点不同以分离互溶液体混合物
主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等
注意事项:①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口下沿处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
应下进上出
④不可蒸干
4.萃取
适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来
主要仪器:可在烧杯、试管等中进行,常常在分液漏斗中进行(为便于萃取后分液)
注意事项:①萃取后要再进行分液②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大③分液后得到的仍是溶液,一般再通过蒸馏等方法进一步分离
5.分液
适用范围:两种互不相溶的液体的分离
主要仪器:分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形)
注意事项:①先打开分液漏斗上口的玻璃塞或使塞上凹槽对准小孔,再打开分液漏斗的活塞,放出下层液体②上层液体从上口倒出
④ 固相萃取装置的使用方法
1 是先将样品溶液通过固相萃取柱进行处理,然后使用适当的洗脱溶剂将目标化合物从固相吸附剂上洗脱下来。
2 固相萃取装置的原理是基于化学吸附和洗脱的原理。固相吸附剂具有特定的化学性质,可以选择性地吸附目标化合物,而不吸附其他杂质。
3 固相萃取装置可以用于分离和富集样品中的目标化合物,提高分析的灵敏度和准确性。它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
4 此外,还可以根据具体的实验需求进行优化和改进,例如选择合适的固相吸附剂、优化洗脱条件等,以提高分离效果和提取效率。
⑤ 固相萃取仪装置操作规程有哪些
您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)为您答疑解惑:
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。
一、安装程序
(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B) 将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意: Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出Coated Fiber。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回Coated Fiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。
(G) 若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让Coated Fiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是最简单的配置。最好还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
二、组成
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。
三、SPME操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头,移去针管。
原理:
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附,进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样,是目前分析鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料,并且不需要净化的中间步骤,因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少,只能用于化学分析,不足以用来进行生物测定。
⑥ 蒸发,萃取,过滤,蒸馏的装置分别是什么
1.过滤
适用范围:固体与液体分离
主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸
注意事项:①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)③定量实验的过滤要“无损”
2.蒸发
适用范围:分离溶于溶剂中的溶质
主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒
注意事项:①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化②蒸发过程应不断搅拌③近干时停止加热,余热蒸干
3.蒸馏/分馏
适用范围:利用沸点不同以分离互溶液体混合物
主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等
注意事项:①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口下沿处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
应下进上出
④不可蒸干
4.萃取
适用范围:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来
主要仪器:可在烧杯、试管等中进行,常常在分液漏斗中进行(为便于萃取后分液)
注意事项:①萃取后要再进行分液②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大③分液后得到的仍是溶液,一般再通过蒸馏等方法进一步分离
5.分液
适用范围:两种互不相溶的液体的分离
主要仪器:分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形)
注意事项:①先打开分液漏斗上口的玻璃塞或使塞上凹槽对准小孔,再打开分液漏斗的活塞,放出下层液体②上层液体从上口倒出