⑴ 赛宝计量检测中心的业务介绍
校准是计量中心的主要业务,实力雄厚,技术卓越。校准能力覆盖了计量的九大领域,包括:长度、力学、电学、无线电、时间频率、热工、化学、声学、光学。
(1) 环境试验设备及环境参数:在气候环境、机械环境的计量检测能力位于国内前列。计量检测能力覆盖:温度试验设备、湿热试验设备、盐雾试验设备、太阳辐射试验设备、高低温低气压试验设备、腐蚀气体试验设备、水试验设备、灼热丝试验设备、针焰试验设备、沙尘试验设备、洁净室;机械振动试验台、振动(正弦)试验用电动振动台、液压振动试验台、随机振动试验台、离心式稳态加速度试验台、冲击试验台、碰撞试验台、压电加速度计、电荷放大器、振动测量仪、厅堂扩声特性等。
(2) 无线电:在无线电领域的计量检测能力位于国内前列,开展的项目覆盖绝大部分无线电参数。校准能力:微波测测量仪器(包括信号发生器、频谱分析仪、功率计、网络分析仪等),频率低频到微波段,最高频率达50Hz;场强测量仪器设备(包括天线、场强探头、屏蔽房、屏蔽箱等);数字模拟通信测量仪器(包括矢量(数字)信号发生器、矢量信号分析仪、通信综合测试仪等),数字通信制式含2G到3.9G及4G,包括GSM、IS95CDMA、CDMA2000、WCDMA、TD-SCDMA、Bluetooth、Wlan(WIFI)、LTE、Wimax等,模拟调制包括频率调制、幅度调制、相位调制和脉冲调制;数字传输测量仪器(包括数字传输分析仪、误码分析仪、网络线缆测试仪/分析仪等);数字/模拟电视测量仪器(包括模拟/数字视频信号发生器及视频信号分析仪(模拟复合视频及分量、标清及高清)、数字/模拟电视测量发射机、接收机等),电视制式和校准参数齐全,包括模PAL、NTSC、SECAM模拟电视制式,DVB、ATSC 、ISDB等数字电视制式;数字/模拟音频测量仪器(如抖晃测量仪、抖动测量仪、失真度测量仪、失真度校准仪、信纳表等);脉冲参数测量仪器(包括脉冲信号发生器、函数信号发生器、、模拟、数字存储示波器(带宽可达20GHz)等);噪声测量仪器(包括源噪声系数测量、仪固态噪声源等);晶体管/半导体参数测量仪器(包括晶体管/半导体特性图示仪、晶体管直流和低频参数测试仪等)。以上参数校准项目齐全,并可以完成虚拟仪器的校准,且大多都实现了自动化校准。
(3) 电磁兼容:在电磁兼容领域的计量检测能力也位于国内前列。可开展EMC全部项目计量校准,包括静电放电发生器、电快速瞬变脉冲群发生器、电浪涌发生器、谐波测试仪、闪变测试仪、谐波试验电源、EMI/EMC分析仪、天线、耦合去耦网络、电流钳、吸收式功率钳、电磁注入钳、电压探头、人工电源网络、工频磁场发生器、电压暂降、短时中断和电压变化发生器、屏蔽房、电波暗室、开阔场等。
(4) 光学:能满足半导体照明、节能照明、光伏等产业的需求,满足光通信行业的需求。校准能力:测色色差计、光照度计、光衰减器、光功率计、光源、光谱分析仪、光波长计、光回波损耗仪、亮度计、光泽度计、光泽度板、紫外辐射照度计、彩色分析仪、标准光源箱、激光功率计等;开展光谱光度和色度参数测量仪器及设备校准,如标准灯、LED标准灯、标准显示屏、积分球、光谱仪等,校准参数包括光谱功率分布、波长、光谱纯度、光强度、光通量、辐射功率、色温、显色指数等;开展光通信类仪器校准,包括光衰减器、光源、光谱分析仪、光时域反射仪、光功率计等。
(5) 电学:涵盖了绝大部分电学参数,包括交直流阻抗标准器具及测量仪器、安规类测量仪器、工程测量类仪器等,并具备电学参数虚拟仪器、多功能校准器、高准确度数字万用表的自动校准能力,提供数据中心、厂房、实验室的机房、静电防护设施的测试验证服务。
(6) 时间频率:校准能力包括频率标准/晶体振荡器、通用计数器/频率计、电子秒表、校表仪、时间间隔测量仪、机械秒表等,配置了原子钟,不确定度达到10,频率计高达50GHz。
(7) 温度:满足电子信息制造业、检测技术服务业等行业需求,可对数字温度计、工作用玻璃液体温度计温度计、工作用廉金属热电偶温度计、工业铂、铜热电阻温度计、温度指示/调节/控制仪、温度校准器、辐射温度计、恒温槽(标准槽、粘度槽、水槽、水浴锅)、高精密玻璃水银温度计、双金属温度计、表面温度计、管式炉、干井炉、焓差实验室、温度巡回检测仪、温度变送器、温度校准仪、标准水银温度计等进行计量检测。温度测量范围-80℃~1200℃,不确定度达到10mk;露点测量范围为-40℃~70℃,不确定度达到0.1℃,相对湿度测量不确定度达到0.5%RH。
(8) 理化:具备常规分析实验室仪器设备的校准能力,包括露点仪、酸度计、电导率仪、旋转粘度计、工作毛细管粘度计、流出杯式粘度计、原子吸收分光光度计、分光光度计、浊度计、尘埃粒子计数器、台式气相色谱-质谱联用仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪、液相色谱仪、X荧光光谱仪、手持式糖量计(折射仪)、总有机碳 分析仪、熔体流动速率仪、示差扫描热量计等。温度露点范围0.5%;酸度测量到14pH,测量不确定度达到0.002pH;粘度测量范围从(2~1×10)mPa·s。
(9) 长度:满足各行制造业、检测技术服务业等行业需求。计量校准能力:端度线纹类(包括量块、钢卷尺、表面粗糙度比较样块等);万能量具类(包括卡尺类量具、千分尺类量具、指示表类量具等);量仪类(坐标测量机、工具显微镜、投影仪等),平面直线度类(包括平板/平尺、刀口形直尺等);螺纹量规(包括圆柱螺纹塞规、圆柱螺纹环规、螺纹样板等);精密测量(包括属试验筛、湿膜厚度计、各种试验指、产品检验用检具、检验电器外壳和玩具安全用检具等);配备世界先进水平的双频激光干涉仪,测量范围从0到25米,分辨率为0.02μm;
(10) 静力学:满足各行制造业、检测技术服务业等行业需求。计量校准能力:质量计量(包括砝码、天平、衡器等);力值计量(包括材料试验机、拉压力试验机、测力仪、推拉力计等);扭矩计量(包括扭力计、扭力扳手、扭力批等);硬度计量(包括布氏、洛氏、维氏、邵氏硬度计等);压力计量(包括压力表、真空表、数字压力计等)等。质量方面配备分辨率为1×10克的质量比较器。
(11) 动力学:校准能力覆盖振动、冲击、转速、稳态加速度、弹力、压力、扭力、硬度等参数,为广东省专业检测此类参数技术最强的机构,满足制造业、检测技术服务业等行业需求。
(12) 声学:计量校准能力包括声级计、声校准器、测试电容传声器、正弦/噪声信号发生器、滤波器、信纳表、杂音计/噪声表、消声室 半消声室、多通道声分析仪、仿真耳、传声器前置放大器、测量放大器、驻极体传声器测试仪、音准仪等。声压级覆盖6dB~130dB,最佳测量能力U=0.1dB(k=2)(压力场) 仪器维修部拥有一支综合素质高、维修能力强的专业技术团队,以修复仪器并达到原厂技术指标或客户要求为目标,用规范的流程和校准确保服务质量和维修质量(修理计量器具许可证:粤修01000122号)。并与多家国外知名仪器制造厂商就仪器维修进行多种形式的合作,成立了B&K华南技术服务中心、德士(Texio)仪器广州维修中心、日本无线公司(JRC)中国南方维修服务中心、目黑电波(MEGURO)广州仪器维修中心、英国沃尔泰克电子(Voltech)亚太服务中心等多家专业维修站或维修中心,与安捷伦(Agilent)、福禄克(Fluke)、罗德与施瓦茨(R&S)等公司开展广泛的维修合作。
维修部具备以下维修能力:
(1) 具备气候环境试验设备的维修能力,广五所环境仪器设备有限公司(原五所和日本ESPEC合资的广州爱斯佩克,现已更名)目前是国内最大的环境试验设备制造商。
(2) 具备振动、声学测量领域试验仪器设备的维修能力,拥有B&K华南技术服务中心。
(3)具备晶体测试和生产设备的维修能力,拥有美国SAUNDERS公司技术服务部。
(4) 具备音视频测量仪器的维修能力,拥有日本德士(Texio)仪器广州维修中心。
(5) 具备通讯仪器的维修能力,拥有日本无线JRC中国南方维修服务中心。
(6) 具备高频仪器的维修能力,拥有目黑电波广州仪器维修中心。
(7) 具备变压器综合测试仪、元器件等测试仪器的维修能力,拥有沃尔泰克电子(Voltech)亚太服务中心
(8) 具备N9020A、N9030A、E4440A、E4446、MXG5182A、E5071C、E8257D、FSU、ZVA等无线电高档仪器的维修能力。 培训部依托赛宝计量检测中心强大的技术实力和人力资源,拥有大批行业内的专家讲师,并拥有国内一流的可供教学使用的计量标准和精密仪器3000多台(套);培训部配备可容纳从20人至200人不等的多个会议室、培训教室,可开展各类培训,并且可提供多种形式的现场教学。
培训部可提供各类无线电、电磁、长度、热工仪器仪表的使用和校准培训,考核合格后颁发工业和信息化部电子计量技术服务中心内校员培训证书。另外还可提供计量与管理技术类培训,主要包括计量基础知识、测量不确定度评定、MSA测量系统分析、ISO/IEC17025实验室管理与运作、ISO10012测量管理体系内审员培训等。中心还受国家质监总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,负责开展计量人员职业资格培训考核工作。 为满足产品检测中环境试验设备的量值溯源,开展对多参数环境试验设备的计量检定、校准工作。依照国家《计量授权管理办法》和《专业计量站管理办法》的规定,2012年3月8日,经国家质量监督检验检疫总局计量司批准,在中心建立“国家环境综合试验设备计量站”, 自2012年6月18日起正式开展工作。证书编号:(国)法计(2012)00068号,授权区域:全国。国家环境综合试验设备计量站是国家质检总局授权的法定计量检定机构,主要承担多参数环境试验设备的计量检定、校准和检测任务。
国家环境综合试验设备计量站于2006年开始申请和筹备。按照《专业计量站管理办法》设立专业计量站的相关规定,中心从提交申请书开始,先后经历了立项论证,向国家总局申请建立标准装置,编制检定规程,考取国家检定员证,现场考核等阶段,前后历经了6年时间。
在计量领域,环境综合试验设备的检定和校准长期未得到有效解决,严重影响综合环境试验的质量。国家环境综合试验设备计量站的设立,将使这一问题得到有效解决。
在获得国家级计量授权后,中心将逐步扩展环境试验参数的计量能力,在原有能力的基础上,开展新能力的建设。从标准装置的建立,到计量检定规程的制订等方面开展研究,同时,培养一批综合环境试验参数计量的专家人才,以提升中心的专业地位。 国家环境试验设备质量监督检验中心是中国唯一的国家级环境试验设备检测及型式评价实验室。主要从事环境试验参数科学研究、标准和量值传递技术研究,以及动态测量技术的研究,以适应高新技术产业、基础和支柱产业技术改造以及社会发展对精密检测的需要。中心按照ISO/IEC17025建立了文件化的质量体系,具备国际先进的环境试验设备检测评价手段。其中盐雾高低温交变试验设备、腐蚀气体试验设备、太阳辐射试验设备等检测手段填补了国内空白。中心拥有专业试验场地2300多平方米,各类环境试验设备检测仪器设备220多台/套。
中心积极支撑、保障了各个时期的国家重大项目和重大军工项目,做了大量卓有成效的环境试验设备检测工作,同时积极参与各项技术标准(规范)的制定,为国家重大工程项目的顺利进行提供了有效的质量控制和技术支持。中心还承担了历年国家质量技术监督局下达的“国抽”和部下达的“行抽”任务。同时作为第三方检测机构承担大量面向社会的检测业务,为客户出具具有公证效力的检测报告,为消费者提供多种检测服务。
赛宝计量检测中心已经形成了技术实力雄厚,结构合理,年轻化、专业化的科研队伍。其中一批技术骨干分别担任了全国电工电子产品环境条件与环境试验标委会、 全国试验机标准化技术委员会振动试验设备分技术委员会、全国温度计量技术委员会、全国振动冲击转速计量技术委员会委员和全国振动冲击与状态监测标准化技术委员会通信委员。 在2008年国家“大部制”改革背景下,国家组建国家国防科技工业局,由工业和信息化部管理。国家国防科技工业局整合了原“国防科学技术工业委员会”(不包括核电)、原“信息产业部”(军工电子职责)的国防科技工业管理职责。国家国防科技工业局对国防科技工业系统的各类计量技术机构进行了梳理,并依据《行政许可法》重新进行了许可授权。
在广东省,获得国家国防科技工业局授权的国防科技工业计量技术机构只有两家:广船国际无损检测中心计量站(国防科技工业4411二级计量站)和工业和信息化部电子第五研究所赛宝计量检测中心。以前在原“国防科学技术工业委员会”、原“信息产业部”授权的各级国防区域实验室、军工电子计量站随着授权有效期到期、原授权的政府主管部门职责调整等原因,已不再延续授权。
在国家国防科技工业局和广东省国防科技工业办公室的指导下,国防科技工业4412二级计量站积极承担了广东省内军品及军品配套单位的计量保障职责。
(1)作为广东省国防科技工业办公室技术支撑单位对国防科技工业三级计量站的监督管理提供技术支撑。陪同上级机关到湖北、江西等国防军工大省调研;开展广东省国防科技工业三级计量机构监督管理研究;开展军品及军品配套单位计量技术机构的人员培训、考证、建标的技术工作。
(2)为广东省100多家军品及军品配套单位提供计量校准、检测、维修、咨询以及授权项目的检定、检验等技术服务。
作为广东省内获得许可授权的国防科技工业计量技术机构,中心有责任服务好军品及军品配套单位,尽最大努力做好计量保障工作,提供从人员培训、计量检定、校准、维修、咨询、研发等一系列技术服务,为广东省国防科技工作的发展做出贡献。 为加强企业计量管理工作,保证计量单位的统一和量值的准确可靠,推动我国企业计量工作的发展,2005年6月,国家质量监督检验检疫总局和国家认证认可监督管理委员会联合发布了《测量管理体系认证管理办法》(即GB/T19022-2003/ISO10012:2003标准),并设立第三方认证机构--中启计量体系认证中心,统一管理、实施全国的测量管理体系认证工作。国家对测量管理体系实行统一认证制度,测量管理体系认证坚持“政府推动、企业自愿”的原则。测量管理体系证书现已成为国家和广东省评价名牌产品、企业节能降耗的条件之一。
赛宝计量检测中心可为企业提供测量管理体系认证、内审员培训,以及企业测量管理体系的咨询服务。
⑵ 全自动生化分析仪的简介
全自动生化分析仪(简称ACA): 生化分析仪:用于检测、分析生命化学物质的仪器,给临床上对疾病的诊断、治疗和预后及健康状态提供信息依据。
光学系统:是ACA的关键部分。老式的ACA系统采用卤钨灯、透镜、滤色片、光电池组件。新式ACA系统光学部分有很大的改进,ACA的分光系统因其光位置不同有前分光和后分光之分,先进的光学组件在光源与比色杯之间使用了一组透镜,将原始光源灯投射出的光通过比色杯将光束变成光速(这与传统的契型光束不同),这样,即使比色杯再小,点光束也能通过。与传统方法相比,能节约试剂消耗40-60%。点光束通过比色杯后,在经这一组还原透镜(广差纠正系统),将点光束还原成原始光束,在经光栅分成固定的若干种波长(约10种以上波长)。采用光/数码信号直接转换技术即将光路中的光信号直接变成数码信号。将电磁波对信号的干扰及信号传递过程中的衰减完全消除。同时,在信号传输过程中采用光导纤维,使信号达到无衰减,测试精度提高近100倍。光路系统的封闭组合,又使得光路无需任何保养,且分光准确、寿命长。
恒温系统:由于生物化学反应时温度对反应结果影响很大,故恒温系统的灵敏度、准确度直接影响测量结果。早期的生化仪器采用空气浴的方法,后来发展到集干式空气浴与水浴优点于一身的恒温液循环间接加温干式浴。其原理是在比色杯周围设计一恒温槽,在槽内加入一种无味、无污染、不蒸发、不变质的稳定恒温液,恒温液的容量大,热稳定性好、均匀。在比色杯不直接接触恒温液,克服了水浴式恒温易受污染和空气浴不均匀、不稳定的特点。
样品反应搅拌技术和探针技术:传统的反应搅拌技术采用磁珠式和涡旋搅拌式两种。现在流行的搅拌技术是模仿手工清洗过程的多组搅拌棒组成的搅拌单元,当第一组搅拌棒在搅拌样品/试剂或混合溶液时,第二组搅拌棒同时进行高速高效的清洗,第三组搅拌棒也同时进行温水清洗和风干过程。在单个搅拌棒的设计上,采用新型螺旋型高速旋转搅拌,旋转方向与螺旋方向相反,从而增加了搅拌的力度,被搅拌液不起泡,减少微泡对光的散射。试剂及样品探针依照早期电容式传感的原理,但略加改进,增加了血凝块和蛋白质凝块的报警,依照报警级别的重测结果,减少吸样误差,提高测试结果的可靠性。大型生化仪器每小时检测数多在1000个以上,因此自动重测相当重要,测试结果的主观评价和手工重测已不能满足临床的需要。
其他方面:试剂、样品的条形码识别和计算机登录,早期生化仪器由于缺乏条码识别功能,出现错误机会较多。近几年无论进口、国产生化仪器均采用条码检测,这项技术在生化仪器上的使用给高速ACA的研制提供了技术支持,也使得仪器相当支持。软件的开发简单易行,因此,条码检测是仪器智能化的基础。开放式试剂,作为医院选择机型的一项重要因素,仪器是否支持开放式试剂非常重要。试剂开放后,医院、科研单位可自主选择试剂供应商,在衡量价格、低度器结果的可靠性、试剂有效期等方面有了较大的自由度。离子选择电极分析附件(ISE)、人体血清和尿液电解质指标相当重要,ACA系统附带ISE后,医院可节省费用。
自动化分析仪就是将原始手工操作过程中的取样、混匀、温浴(37℃)检测、结果计算、判断、显示和打印结果及清洗等步骤全部或者部分自动运行。如今,生化检验基本上都实现了自动化分析,还有专为大型或超大型临床实验室和商业实验室设计的全自动生化分析系统,可根据实验室的检测量任意配置。
无论是当今运行速度最快(9600Test/h)的模块式全自生化分析仪,还是原始手工操作用于比色的光电比色计,其原理都是运用了光谱技术中吸收光谱法。是生化仪最基本核心。 ◆ 技术领先的光路反应系统
◆ 高效无忧的自动冲洗系统
◆ 智能灵敏的液位探测系统
◆ 简易快捷的软件操作系统
◆ 及时周到的全国服务网络 :
检测速度:300个测试/小时(不含离子测试)
仪器具有开机自检功能,自检异常时,显示出故障提示;
仪器采用视窗平台操作,全中文系统,设有反应监视画面,操作者可随时了解仪器运行的状况;
任选式工作方式:可以按病人次序安排试验也可以按项目次序安排试验。
检验方式:单、双波长法,单、双试剂法任选。
分析模式:吸光度、终点法、两点法、动力学法、标准曲线法、因数法、对照管法;
仪器对试剂开放,可根据不同试剂要求预先设置项目参数,经较准后存入仪器,供临床检验时调用。
仪器具有急诊样本插入功能,并优先安排急诊样本的检验;
仪器具有样本预稀释功能和自动重测功能,当样本检验结果超线性时,仪器可安排预稀释和重新检验;
仪器具有室内质控功能,可实现对现场检验结果实时监控;
仪器具有断电保护功能:恢复供电后,可继续执行原运行的程序。
试剂池具有24小时不间断低温冷藏功能,池内温度为2℃~10℃;
仪器输出:项目参数,定标曲线,动态反应曲线、吸光度、浓度、酶活性度、正常参考值判断结果以及质控品的检验数据和质控图。
样本系统
样本库:有65个样本位,可放置多种原始采血管、试管及微量样本杯。并有两个样本盘,可任意交换使用。
样本量:2.5ul~40ul,项目编制时确定,仪器自动取样,0.05ul递增。
样本针:具有液面自动检测和防碰撞安全保护功能。
样本针清洗:除专用的清洗液对样本针的内外表面冲洗外,还用温的蒸馏水冲洗样品针的外表面,热风吹干。
操作系统
软件操作系统:Windows XP
数据处理:储存,输出各种检测数据和图表(包括项目的计算结果)没有时间和储存量的限制。
操作软件优点:
中文在线帮助操作指南;
全开放测试参数设置;
实时反应曲线,全过程检测;
同时应用主、副波长检测,剔除干扰,获得最准确的检测结果;
试剂质量信息、样本分析结果,系统各单元状态实时诊断;
特有的用户管理密码,分配用户的操作权限;
样本测试数据编辑。多种报告单样式可供用户选择。
定标与质控:
定标方式:多种定标方式,单点、两点、多点(线性回归法、半对数法、全对数、二次方曲线、三次方曲线、四参数法)
定标周期:随时根据用户需要自行设定。
质控软件:3水平质控;配有L-J质控图、westguard、multi-rule、 -R等质控规则。
显示器:17# 液晶显示器。
打印功能:中文打印内容可选,支持远程报告单打印。
系统接口:RS-232 标准接口。参数列表
⑶ 蔗糖水解速率常数测定的实验
下面是一篇物化的实验报告,不知道这个行不行~
蔗糖水解速率常数测定——旋光法
一、试验目的
1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;
2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;
3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。
技能要求:掌握旋光法仪的使用和校正方法,实验数据的作图处理方
法。
二、试验原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:
C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6
为使水解反应加速,反应常数以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进
行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水
分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应
可视为一级反应,其动力学方程式为:
lnC=-kt+lnC0
式中:C为反应开始时蔗糖的浓度;C0为t时间时的蔗糖的浓度。
当C=0.5C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。 t1/2=ln2/k
上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无
关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当
反应进行时,如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源
波长及反应温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度[α]这一概念,并
表示为:
[α]D=α*100/(L*C)
式中:t为实验时温度;D为实验温度为20℃,所用钠灯光源D线,
波长589nm,α为旋光度;L为液层厚度(dm);C为浓度(g*100mL-1),
当其他条件不变时,即:
A=K’C
K’在一定条件下是一常数。
且当温度及测定条件一定时,其旋光度与反应物浓度有下列关系:
反应时间为0时: α0=β反C0 (1)
反应时间为t时: αt=β反C+β生(C0-C) (2)
反应时间为 ∞ 时: α∞=β生C0 (3)
联立以上三式: [(1)-(3)]/[(2)-(3)] 代入式(4)中,
得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
由上式可以看出,以 ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线,由直线
斜率即可求得反应速度常数k ,由截距可得到α0值。
三、试验仪器与试剂
旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;
烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。
HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。
四、实验步骤
1、用台秤粗称蔗糖5g,放入锥形瓶中,准确移入50ml蒸馏水,
搅拌将蔗糖溶解,并量取水溶液的温度(18.8℃),备用。
2.旋光仪零点调节:在旋光管中注入纯水,放入旋光仪暗箱中,
开启旋光仪电源预热15分钟,再开启直流电源开关,待钠光灯稳定后,
开启测量开关,光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000,可按清
零键使其归零。
3、αt的测量:
在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液,迅速混匀并注入
旋光管中,在旋光仪中测量αt值,测量中每3分钟读取一次值αt,并
记录。(共读12次)
4、α∞的测定:
将步骤3中所余的反应液在50℃下水浴中恒温加热30min之后降
至室温,测其旋光度即为α∞。连续测定三次
五、实验记录
六、数据处理与结果分析
由直线斜率即可求得反应速度常数
k=0.012 ,
由截距可得到
α0=2.7702。
所以可得 t1/2 =(ln2)/k=57.76 min
七、注意事项:
⑴ 装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。
⑵ 在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。
⑶ 由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。
⑷ 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。
(八)问题分析
1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应
过程中,所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?
答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖
转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校
正一次。
2.配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?
答:有,当HCl溶液浓度过大时,蔗糖水解速率测量结果会偏大。
3.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液中,
可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去?为什么?
答:如将蔗糖溶液加到HCl溶液中,由于,HCl溶液浓度过大,
会加快蔗糖水解,影响测量结果。
5、本实验要想减少误差,应注意什么?
答:(1)正确操作仪器。(2)准确配制HCl溶液浓度。
参考资料:http://www.labcenter.net/report/show.asp?id=3324
⑷ 急求 电导的测定及应用 实验报告
一、实验目的和要求
1、理解溶液的电导、电导率和摩尔电导的概念
2、掌握电导率仪的使用方法
3、 掌握交流电桥测量溶液电导的实验方法及其应用
二、实验内容和原理
1、电导率的概念
电导是描述导体导电能力大小的物理量,以G来表示
其中l/A为电导池常数,以Kcell来表示,к为电导率。
通常由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率。
溶液的摩尔电导率是指把含有1mol电解质的溶液置于相距为1m的两平行板电极之间的电导,以m表示。摩尔电导率与电导率的关系为
在很稀的溶液中,强电介质的摩尔电导率与其了、浓度的平方根成直线函数。用公式表示为:
若通过浓度的平方根与摩尔电导率作图,外推即可求得无限稀释时的摩尔电导率。
惠斯登电桥基本原理
如图所示的电路图中,
实验中,通过调整电桥上的示波器,使得通过其上的电流为零,即表明C点和D点的电势相等,可以等到如下关系:
亦即
通过调节电桥臂的比值,就可以得出Rx的值。
三、主要仪器设备
仪器:音频振荡器1台;示波器1台;电导率仪;电导池;铂电极1支;转盘电阻箱3只;恒温槽装置1套;50mL移液管4支;100mL容量瓶4个
试剂:0.02mol/dm3标准KCl溶液,0.1mol/dm3标准醋酸溶液
四、操作方法和实验步骤
1、溶液的配制
用0.02mol/L的KCl溶液配制不同浓度的KCl溶液,其浓度分别为0.02、0.02/2、0.02/4、0.02/8、0.02/16。并分别做好标记,放入25℃的恒温槽中备用。
2、电路的连接
按照上图连接好电路图。注意需要按照电路图中ABCD四个点来连线。
3、测定不同浓度的KCl溶液的电阻
将电极插入溶液中,按照浓度依次升高的顺序分别测定5个溶液的电阻值。将电桥臂按照1:1、1:2、1:3三种形式进行测量。记录测定出来的数据。
4、用电导率仪来测定自来水和去离子水的电导率
首先对于使用高调还是低调进行估计和判断,如果电导率大于300×10-4S/m,则使用高调,反之则使用低调。在测量之前首先要校准,即在校准档将指针调至最大。测量时同样要注意从大量程向小量程调,最终达到精确。
五、实验数据记录和处理
25℃时0.02mol/dm3KCl溶液的电导率为0.2765S/m
1、 电导池常数
R1/ R2/ R3/ R/ G/S Kcell/S•m-1
1 1000 1000 222 222 4.50×10-3 61.444
2 1000 2000 446 223 4.48×10-3 61.719
3 1000 3000 666 222 4.50×10-3 61.444
Kcell平均 61.536
2、25℃时的结果
KCl浓度/mol•L-1 KCl浓度mol/m3 KCl浓度平方根 次数 R1/W R2/W R3/W R/W G/S k/ S•m-1 ∧m/S•m2•mol-1
0.02/16 1.25 1.118033989 1 1000 1000 3322 3322 0.0003010 0.018522 0.0148176
2 1000 2000 6645
3 1000 3000 9965
0.02/8 2.5 1.58113883 1 1000 1000 1702 1704 0.000587 0.036122 0.0144488
2 1000 2000 3410
3 1000 3000 5118
0.02/4 5 2.236067977 1 1000 1000 844 880 0.0011364 0.06993 0.013986
2 1000 2000 1690
3 1000 3000 2538
0.02/2 10 3.16227766 1 1000 1000 447 447.5 0.0022346 0.137508 0.0137508
2 1000 2000 895
3 1000 3000 224
0.02 20 4.472135955 1 1000 1000 226 226.8 0.0044092 0.271325 0.0135663
2 1000 2000 453
3 1000 3000 114
以KCl浓度的平方根对∧m作散点图并进行线性回归分析得到如下图形:
3. 的计算
通过图所拟合的线性回归方程可知,当 =0时,∧m=0.015 S•m2•mol-1,即
=0.015 S•m2•mol-1
六、实验结果与分析
查阅KCl溶液 的标准值为0.01499 S•m2•mol-1
则可以计算其相对误差 Er=|0.01499-0.015|/0.01499=0.667‰
七、讨论与心得
1、实验中不必扣除水的电导。因为经测定,实验所使用的去离子水的电导与待测溶液的电导相差几个数量级,因此不会对实验结果产生很大的影响。
2、溶液配制时的问题:溶液时由大浓度向小浓度一瓶一瓶稀释过来的。一旦某一瓶配制出现偏差,则将影响到后面的几瓶,因此在溶液配制的时候要及其小心,我认为这也是影响实验准确性的一个很重要的因素。
3、浓度较小时,信号不明显,即某个电阻改变一个大阻值,其示波器的变化不大,可能会导致大的偏差。
思考题:
1、如何定性地解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低?
答:对强电解质而言,溶液浓度降低,摩尔电导率增大,这是因为随着溶液浓度的降低,离子间引力变小,粒子运动速度增加,故摩尔电导率增大。
对弱电解质而言,溶液浓度降低时,摩尔电导率也增加。在溶液极稀时,随着溶液浓度的降低,摩尔电导率急剧增加。
2、为什么要用音频交流电源测定电解质溶液的电导?交流电桥平衡的条件是什么?
答:使用音频交流电源可以使得电流处于高频率的波动之中,防止了使用直流电源时可能导致的电极反应,提高测量的精确性。
3、电解质溶液电导与哪些因素有关?
答:电解质溶液导电主要与电解质的性质,溶剂的性质,测量环境的温度有关。
4、测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?
答:因为电解质溶液的电导与温度有关,温度的变化会导致电导的变化。实验中测电导池常数和溶液电导时的温度不需要一致,因为电导池常数是一个不随温度变化的物理量,因此可以直接在不同的温度下使用。
⑸ 谁有“二组分气液平衡相图的测定实验报告”范文推荐一下 要尽量完整
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
报告人: 同组人: 实验时间2010年05月24日
一.实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:
(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。
(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。
图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三.仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。
四.实验步骤:
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2.测定待测溶液沸点和折光率
(1)无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
(2)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同(1)操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。
(3)环己烷沸点的测定
同(1)操作,测定环己烷的沸点。测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥。
五.实验结果与数据处理
恒温槽温度: 29.15 ℃ 大气压: 97.40 kPa
环己烷沸点:76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃
表1 环己烷-乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 环己烷-乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出环己烷-乙醇标准溶液的折光率-组成关系曲线。
2.根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。
3.由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答:由图知:恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57
六.注意事项
1.加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
2.取样时,先停止通电再取样。
3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。
4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸
七.思考题
1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?
答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?
答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?
答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。
4.如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;
5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
⑹ 急求 氨基甲酸铵的分解反应 实验报告
一、实验目的和要求
1、熟悉用等压法测定固体分解反应的平衡压力。
2、掌握真空实验技术。
3、测定氨基甲酸铵分解压力,计算分解反应平衡常数及有关热力学函数。
二、实验内容和原理
氨基甲酸铵是是合成尿素的中间产物,白色固体,不稳定,加热易发生如下的分界反应:
该反应是可逆的多相反应。若将气体看成理想气体,并不将分解产物从系统中移走,则很容易达到平衡,标准平衡常数 可表示为:
系统的总压等于NH3和CO2的分压之和,从化学反应计量方程式可知:CO2分压占总压的1/3,代入上式可得:
根据克劳修斯-克拉培龙方程的积分式可得:
(在此温度范围内 视为常数)
反应的标准摩尔吉布斯函数变化与标准平衡常数的关系为:
用标准摩尔热效应和标准摩尔吉布斯函数变可近似地计算该温度下的标准熵变:
因此,由实验测出一定温度范围内不同温度T时氨基甲酸铵的分解压力(即平衡总压),可分别求出标准平衡常数 及热力学函数:标准摩尔热效应、标准摩尔吉布斯函数变化及标准摩尔熵变。
三、主要仪器设备
仪器:等压法测分压装置;数字式低真空测压仪
试剂:氨基甲酸铵;硅油
如图:
四、操作方法和实验步骤
1、读出大气压和室温。
2、打开恒温水浴开关,设定温度为25℃。
3、抽空:
打开平衡阀与进气阀,旋转玻璃活塞,使两个活塞为全通。打开氨基甲酸铵分解反应平衡常数测定仪,使单位调为Kpa,按置零键置零。打开真空泵,待泵运转正常后,关闭玻璃放空活塞,观察氨基甲酸铵分解反应平衡常数测定仪上的读数,待压力计读数与大气压相近时,关闭玻璃活塞,打开玻璃放空活塞后,关闭真空泵,关闭进气阀。
4、测量:
关闭平衡阀,缓慢打开平衡调节阀1放入空气,观察U型管两端液面相等(1分钟不变,因为是化学反应调平后还会动,直到不动为止)时,关闭平衡阀,记录下温度和氨基甲酸铵分解反应平衡常数测定仪上的读数。25℃下的做两次,要求每次测定的气压相差在5%以内,否则要从新做。
打开恒温槽上的加热开关,打开搅拌开关,设置温度比上一个温度高5℃。测定方法同上,共做4组。
当4组数测完后,打开平衡阀1,打开平衡阀2,打开进气阀,打开玻璃活塞,关闭恒温槽及氨基甲酸铵分解反应平衡常数测定仪电源,实验结束。
五、实验数据记录和处理
实验温度:13.4℃,大气压:102.64Kpa 169418.125
温度
(℃) 低真空测压仪示数(Kpa) 分界反应总压(Kpa) 平衡常数
G(J/mol) S(J•mol-1•K-1)
25 91.85 10.79 0.000186106 21293.1381 496.81364
30 86.84 15.80 0.000584343 18766.5538 496.95389
35 79.74 22.90 0.00177911 16224.2762 497.14051
40 70.60 32.04 0.00487275 13862.8561 496.74363
以1/T对lnK作图得到如下结果:
根据上图中直线斜率可得 =20375×8.315=169418.125 J/mol,氨基甲酸铵分解反应的ΔG和ΔS见数据处理中表格
查阅资料知25℃氨基甲酸铵分解的 =159.32kJ/mol。
相对误差 Er=|159.32-169.42|/159.32=6.34%
七、实验心得与讨论
1、恒温槽不必正是25.0℃,只要控制一个接近25.0℃的温度即可,但一定要保证温度波动较小。因为体系的温度变化会较大程度地改变氨基甲酸铵的分解压。
2、试验过程中放进空气的操作要缓慢,以避免空气穿过等压管汞柱进入平衡体系中,这也是保证试验顺利进行的重要操作之一。
3、为检查25.0℃时是否真正达到平衡,也为了检查小球内空气是否置换完全,要求第一次做好后,放入空气,再次抽气并调节至平衡,重复测定一次,两次测定允许误差在5%以内,若不一致还要抽气五分钟,直到两次结果一致为止。
【思考题】:
1、如何检查系统是否漏气?
答:关闭真空泵,关闭阀门,观察平衡常数测定仪的示数是否变化,若变化则说明系统漏气,若变化过快,则需要检查装置重新抽气。
2、什么叫分解压?
答:固体或液体化合物发生分解反应,在指定的温度下达到平衡时,所生成的气体的总压力,称为分解压。
3、怎样测定氨基甲酸铵的分解压力?
答:在真空中使氨基甲酸铵的分解达到平衡,,这是系统的总压即为氨基甲酸铵的分解压。
4、为什么要抽净小球泡中的空气?若系统中有少量空气,对实验结果有何影响?
答:需要测定的只是的反应产生的气体的压力,即氨气和二氧化碳的总压,所以空气排除得越干净,得到的数据结果就越准确。如果系统中有少量空气,得到的蒸气压数据就会偏大,平衡常数就会偏大。
5、如何判断氨基甲酸铵分解已达平衡?
答:U型等压计两臂的液面无论是否等高,在1min内,液面不再变化即可认为反应体系已达平衡。
6、根据哪些原则选用等压计中的密封液?
答:应选用蒸气压很小且不与系统中物质发生化学作用的液体。
7、当使空气通入系统时,若通得过多有何现象出现?如何克服?
答:反应体系将漏入空气。因此通气速率一定要慢,如将气泡引入,重新抽完全重新做。
⑺ 校准和检定的区别
校准和检定的区别主要有以下几点:
(1)目的不同
校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。
检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。
(2)对象不同
校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。
(3)性质不同
校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。
检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。
(4)依据不同
校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。
检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。
(5)方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。
检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。
(6)周期不同
校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。
检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。
(7)内容不同
校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。
检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。
(8)结论不同
校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。
检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,只给出测量装置合格与不合格的判定。
(9)法律效力不同
校准证书适用于加入互认协议的每个国家,在国际上通用。
检定证书仅用于国内,部分国外审核不承认检定证书。