食品检测二氧化硫检测蒸馏法装置图

❶ 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

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❸ 二氧化硫速测盒的检测方法

无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取 1 克样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50mL，混匀。
水不溶性固体（如粉丝、腐竹等）样品：准确称取 1 克样品并尽可能剪成小碎片，加蒸馏水或纯净水49mL，盖上盖振摇。放置 10 分钟以上，其间振摇以加速提取，其上清液即为样品液。 1、用电子天平或托盘天平称取5克样品于杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸馏水浸泡10－15分钟，不用振荡。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸馏水，然后轻轻用一次性吸管吸取2管样品处理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然后滴入3滴检测液A和3滴检测液B。4、5分钟后观察显色情况，与色卡对照可较准确得出样品二氧化硫含量。注：根据样品密度的大小,可以选择采用如下灵活的实验方法：1、银耳等样品：称取2.5克样品，…吸取1000µl样品处理液…
2、龙眼等样品：称取10克样品，…吸取250µl样品处理液…
3、其 他：称取5*n克样品，…吸取500/n µl样品处理液… 1、不变色或颜色非常淡表示样品中无二氧化硫残留。
2、显示紫色或紫红色表示样品有二氧化硫残留，颜色越深表示残留量越高。
3、对于国家规定限量标准的样品，可以与色卡对照，颜色最接近的即为相应的二氧化硫浓度。如果样品显色结果比100 mg/kg的深表示该样品二氧化硫超标。

❹ 食品中二氧化硫的测定国标

食品中二氧化硫的测定国标为：每千克不得超过100毫克。

二氧化硫新老标准介绍：

1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。

3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室咐喊虚注意。

❺ 二氧化硫含量检测为何在蒸馏瓶中加入10mL的盐酸溶液

更不容易褪色。二氧化硫含量测定方法：取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。