㈠ 我国GMP与欧盟GMP的区别
GMP在我国已推行多年，作为药品生产的直接监管法规，它的推行使制药生产面貌得到极大改善，大多数生产企业达标并通过GMP认证。尽管如此，我国的制药行业整体水平与国外同行相比还有很大差距，最能说明问题的事实是我国药品出口的现状：我国出口的药品绝大多数是低价的原料药，高附加值的制剂出口仅为一些口服剂，而无菌药品的出口量几乎为零。随着我国的经济发展和与国际的不断接轨，我们有必要重新审视我国与国际先进水平的差距，监管部门也顺应这一形势，已经于新近发布了修订后的药品生产质量管理规范（即GMP），据悉，新版的GMP接近欧盟GMP要求。下面将从制药工艺与设备这两个方面来具体阐述欧盟GMP与我国现行GMP的不同要求，这些不同主要反映在无菌药品上
1.欧盟GMP与我国现行GMP在非无菌药品方面的不同要
在欧美国家，洁净级别是对无菌药品而言，因此欧盟GMP对非无菌药品类的管理相对宽松，无环境检测的强制规定，只是提到生产区的设计应有适当的气流，并可能达到10万级水平，需定期做环境检测
我国现行GMP对非姿春无菌药品规定了10万级和30万级两个级别，而新版GMP对非无菌药品30万级级别的要求可能将取消，全部按10万级标准设计，并作静态考核验收。
2.欧盟GMP与我国现行GMP在判让无菌药品方面的不同要求
欧盟对无菌药品生产的管理较严，欧盟GMP附录1就是针对无菌药品的生产而设立的，共有93条，现将其与我国现行GMP的不同之处作专门列举。
2.1关于生产环境方面
（1）欧盟GMP将无菌药品生产所需的洁净区分为4个级别：
A级为高风险操作区。如灌装区，放置胶塞桶、敞口安瓿瓶、敞口西林瓶的区域及无菌装配/连接操作的区域，通常用层流操作台（罩）来维护该区的环境状态。层流系统在其工作区域必须均匀送风，风速为0.36～0.54 m/s（指导值）。应有数据证明层流的状态并须验证；
B级指无菌配制和灌装A级区所处的背景区域；
C、D级指生产无菌产品过程中重要程度较次的清洁操作区。
（2）洁净区的设计必须符合相应的“静态”标准，以达到“动态”的洁净要求。“静态”是指安装已经完成并已运行，但没有操作人员在场的状态。而“动态”是指生产设施按预定工艺模式运行并有规定数量的操作人员现场操作的状态.
（3）生产操作全部结束，操作人员撤离生产现场并经15～20 min（指导值）自净后，洁净区应达到表中的“静态”标准。药品或敞开容器直接暴露环境微粒动态测试结果应达到表1中A级的标准。
（4）为了达到B、C、D级的要求，换气次数应根据房间的大小、室内的设备和操作人员数决定。
2.2洁净区的要求和限度应根据生产操作的性质来决定此洁净区的要求和限度，表2列出了各级区内示例性生产操作。
2.3微生物监测
为了控制无菌操作区的生物状况，应对微生物进行动态监测，监测方法有沉降碟法、定量空气采样法和表面取样法等。
2.4无菌药品生产的专业技术
2.4.1隔离操作技术
采用隔离操作技术能最大限度降低对操作人员的影响，并大大降低无菌生产环境中产品被微生物污染的风险。隔离操作器和传递装置的设计有多种形式。隔离操作器及其所处环境的设计，应能保证相应区域空气的质量达到设定标准。隔离操作器所采用的材料在某种程度上易被穿刺或易产生渗漏。传输装置可设计成单门的、双门的，甚至可以是同灭菌设备相连的全密封系统。
隔离操作器所处环境的级别取决于它们的设计及其应用。无菌操作的隔离操作器所处环境的级别至少应为D级。
2.4.2“吹灌封”技术
吹气/掘册局灌装/密封系统（简称“吹灌封”）是一套专用机械设备，从一个热塑性颗粒吹制成容器到灌装和密封，整个过程由一台全自动机器连续操作完成。用于无菌生产的“吹灌封”设备本身装有A级空气风淋装置，操作人员在按A、B级区要求着装的条件下，该设备可以安装在洁净度至少为C级的环境中。在静态条件下，此环境微粒和微生物均应达到标准，在动态条件下，此环境的微生物应达到标准。而用于生产最终灭菌产品的“吹灌封”设备至少应安装在D级环境中。
2.5最终灭菌产品
原料和大多数产品的准备、配制至少应在D级区进行，以降低粒子和微生物污染的风险，并与过滤及灭菌操作的要求相适应。微生物污染风险比较高时，如容易长菌的产品、配制后要等相当长时间方可灭菌的产品或因故主要不在密闭容器内进行配制操作的产品，配制必须在C级环境中进行。
最终灭菌产品的灌装应至少在C级区进行。当产品受环境污染的风险比较大时，例如灌装速度慢或容器是广口瓶、或产品须暴露数秒钟方可压塞，这些都必须在C级区内局部A级条件下灌封。软膏、霜剂、悬浊液以及乳剂一般应在C级区配制和灌封，然后作最终灭菌.
2.6无菌制备
清洗后的物料应当至少在D级区处理。除在配制后须灭菌或除菌过滤的产品外，无菌原料、物料的处理应在B级区内局部A级的条件下进行。
在生产加工过程中须无菌过滤的药液必须在C级区内配制；配制后不作除菌过滤的产品，药液的配制应在B级区内局部A级的条件下进行。
无菌制备的产品，其处理和灌装必须在B级区内局部A级的条件下进行。
2.7人员除了已规定的人员教育及卫生总体要求外，欧盟GMP还有具体要求，如各洁净区的着装要求说明如下：
（1）D级区。应将头发、胡须等相关部位遮盖，应穿普通的工作服和合适的鞋子或鞋套。应采取适当措施，以避免将洁净区外的污染引入本区。
（2）C级区。必须将头发、胡须等相关部位遮盖，应穿手腕处可收紧的连体服或衣裤分开的工作服，并穿适当的鞋或鞋套。这类服装应不脱落纤维或微粒。
（3）A、B级区。应当用头罩将头发以及胡须等相关部位全部遮盖住，头罩应塞进衣领内，应戴口罩以防散发液滴。应戴经灭菌且未上滑石粉的橡胶或塑料手套，穿经灭菌或消毒的脚套，裤管应当塞进脚套内，袖口应塞进手套内。同时，着装应不脱落纤维或粒子，并能滞留身体散发的粒子。
2.8厂房
除已知总体要求外，还明确：（1）吊顶应作密封处理，防止来自上方的污染；（2）无菌生产的A、B级区内禁止设置水池与地漏。在其它洁净区内，机器设备或水池与地漏不应直接相连。洁净要求较低区域的地漏应设水封，防止倒流；（3）应设送风故障报警系统。
2.9卫生
应监测消毒剂和清洁剂的微生物污染状况，稀释液应存放在事先清洁过的容器内，存放期不得超过规定期限（经灭菌的除外）。A级和B级区应使用无菌的消毒剂和清洁剂。洁净区的熏蒸有助于降低死角的微生物污染。
2.10灭菌
欧盟GMP非常重视无菌药品生产的最关键工序，附则1中有系统阐述：
（1）所有的灭菌工艺都应验证。特别注意那些在现行欧洲药典中没有收载的灭菌方法或者被灭菌产品不是一种简单的水溶液或油溶液时所采用的灭菌方法。可能条件下，应尽量采用热力灭菌法。任何情况下，所采用的灭菌工艺必须同时获得注册和安监这两个部门的认可。
（2）任何灭菌工艺在投入使用前，都必须通过物理检测手段和必要时的生物指示剂试验，来验证其对产品的适用性及灭菌效果，即每种被灭菌品的所有部位有无达到设定的灭菌要求。应对工艺的有效性定期进行再验证（1年至少1次）。设备有重要变更后，应进行再验证。应保存再验证的结果和记录
（3）应将生物指示剂作为灭菌监控的补充手段。应按供货商的要求保存和使用生物指示剂，并通过阳性对照试验来确认其质量。
（4）使用生物指示剂时，应采取严格措施，防止由其所致的微生物污染。同时，欧盟GMP共记载了热力灭菌、湿热灭菌、干热灭菌、辐射灭菌、环氧乙烷灭菌、非最终灭菌药品的除菌过滤，并明确对环氧乙烷灭菌方法提出“只有在其他灭菌方法不能采用时方可采用本法。对辐射灭菌方法提出紫外光照射，通常并不是一种可行的灭菌方法。"
2.11无菌产品的最终处理
无菌灌装的抗生素瓶在完成轧盖前，尚未形成完整的密封系统。因此，应在A级保护下直到完成轧盖。由于抗生素瓶的轧盖会产生大量的非活性微粒，因此，轧盖机应有单独房间并有适当的排风。轧盖间在动态条件下可能达不到A级的标准，但其微生物指标应符合规定标准。
3.应对欧盟GMP的探讨
笔者将自己所了解的欧盟GMP（主要是针对无菌药品的附录1）的一些要求罗列于此，从中可以看出其与我国现行GMP之间的差异。从宏观来说，我国现行的GMP主要是着重于静态控制，而欧盟GMP着重于动静态控制的结合。要做到动静态控制相结合，对我国现行药品生产现状不仅是一次全新挑战也是一次革命，笔者试从下面几个方面来探讨可行的着手点：
3.1关于净化级别
对于无菌药品的生产环境净化级别，欧盟要求分A、B、C、D级。其中：（1）A级即100层流级；（2）B级是动态要求的万级，相当于静态的千级，按动态、静态控制结合，按具体要求设置；（3）C、D级按需要设置，相当于现行万级（非无菌万级）或10万级。
这样来看，C、D级与现行处理方式差异不大，但如何设置A、B级呢？A级虽是百级层流，但根据笔者所知，国外认证时需做烟雾探测，对层流的边界层的组织处理也是一个课题。按国外同行的经验，B级区需按房间内设备发尘量和进入人员数进行具体计算才能得出换气次数，欧盟GMP没有具体的换气次数参考值，要按每个房间分别计算换气次数。鉴于此，我们应有意识地收集一些换气次数与区域空气质量的对应数据，这样才能预先计算出达标的空气净化系统。由于换气次数是维持生产区洁净度的主要手段，而换气次数又直接与生产的能耗即成本挂钩，确定合适的换气数是净化设计的关键。
3.2关于设备
3.2.1关于隔离操作与“吹灌封”技术的看法
此前，我国GMP未涉及有关隔离操作技术的概念，因此一些实际操作的工况安排也不同，同时在设备上的空白也让一些特殊操作的设计安排成为问题。制药设备隔离化技术常有以下方法：手套式操作、封密仓、快速交换传递口、充气式密封、空气锁、装袋进出、管路密封输送、机械手等自动控制装置。制药设备隔离化设计永远不要忘记隔离装置只是一道建立在设备与人之间的物理屏障，若在设计的时候没有充分考虑工艺流程的话，那么其可能变成阻碍设备运行的障碍。而制药机械隔离化设计应该以便于操作与维护、且不需破坏设备工艺的整体性为目的，宗旨便是设备能依靠屏障类隔离系统在两个不同洁净等级环境之间进行隔离，或者通过系统将人与实际生产环境相对隔离开来。
“吹灌封”技术在大容量注射剂中运用较多，近年欧美国家在塑料安瓿水针与滴眼剂中也有较多运用。由于我国GMP对此没有具体规定，所以在以前的生产实践中，药厂大多按照设备供货商提出的技术及环境要求和建议，再结合中国GMP对药包材操作环境具体净化的不同要求来实施，以致于国内“吹灌封”生产工艺良莠不一。
同样，也由于我国GMP对此没有具体规定，使得在欧洲运用很广的塑料安瓿水针这一剂型在我国却没能推广。
3.2.2净化级别与设备
高的洁净度的提出，必然对设备的密封性与发尘率提出新要求。原先的开放型设备进一步密闭，设备的清洗灭菌方法（特别是CIP/SIP）更简捷可靠，这些问题将是制药设备日后努力的方向，也是提高制药设备技术水平的途径。
随着新标准的实施，对制药设备的要求也会相应提升。如抗生素瓶轧盖机，按欧盟附则1的要求，应放在A级保护下。由于操作中不可避免会产生微粒，那么如何减少对A级及背景环境的影响又是一个课题。又如固体制剂中的压片机、胶囊充填机、粉碎机等易产生粉尘的设备如何做到相对密闭并内附真空捕集粉尘装置？
4结语
本文介绍了欧盟GMP与我国现行GMP在工艺与设备方面的一些不同之处，着重阐述了这些不同之处在无菌药品方面的表现，继而探讨了应对的着手点。据悉，新版GMP已经颁布并于2008年实施，它将大大提高我国制药企业的生产质量管理水平，因此了解与熟悉欧盟GMP，对我国制药生产与制药装备两行业均有益，这也是本文的目的所在。
㈡ 甲醇是什么
甲醇
甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，CAS号有67-56-1、170082-17-4，分子量32.04，沸点64.7℃。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。
中文名甲醇
外文名methyl alcohol
别 名木酒精
结构简式CH3OH
相对分子质量32.04
沸 点64.7℃
化学品类别 有机物--醇
管制类型 管制-易燃类
储存方法密封保存
分子式CH4O
甲醇球棍模型
中文名称：甲醇
中文同义词：甲醇(木醇；木粗；木精；工业酒精；无水甲醇；甲醇/光谱纯；工业甲醇)
英文名称：Methanol
俄语名称：Метанол
暴露极限：200ppm TWA；310ppm STEL；对皮肤有严重侵蚀作用。200ppm TWA；260mg/m³ TWA；6000 ppm IDLH（NIOSH）。200ppm TWA；260mg/m³ TWA（OSHA）[1]
毒害物质数据：67-56-1(Hazardous Substances Data)
2发展应用
编辑
甲醇结构式
发展趋势
虽然甲醇行业产能过剩形势严峻，但国内甲醇装置投资热度依然不减。2010年行业新增产能640万吨，2011年新增产能814万吨，2012年我国将有550万吨以上的新建甲醇装置投产。前瞻产业研究院甲醇行业研究小组认为，要消化过剩产能，应加快拓展甲醇汽油、甲醇制烯烃等新兴领域。
甲醇可从煤制取，特别是可利用劣质高硫煤和焦炉气回收制取。也可自生物质（如林木、有机垃圾等）提取。甲醇生产是我国化工行业中的成熟产业，生产工艺简单，投资和生产成本都较低。2012年我国甲醇年产能力有5074万吨，年产量约2640万吨，产能过剩情况严重。新建一个年产60万吨的装置，投资约20亿元，其生产工艺路线和装备完全可立足国内，并拥有自主知识产权。
自2002年以来，我国甲醇市场受下游需求强力拉动，甲醇生产厂家纷纷扩产和新建，使得甲醇产能急剧增加，产量连年大幅增长。2010年我国甲醇产能达到3757万吨，产量1575万吨，已成为世界第一大甲醇生产国。
应用
1.基本有机原料之一。主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。
分子结构图[2]
2.重要的化工原料之一。随着C1化工的发展，甲醇已经成为制造乙烯和丙烯的重要原料。
3.用作涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱、醋酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等的溶剂。
4.是制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽车防冻液、金属表面清洗剂和酒精变性剂等。
5.是重要的燃料，可掺入汽油作替代燃料使用。20世纪80年代以来，甲醇用于生产汽油辛烷值添加剂甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等产品，大大促进了甲醇生产的发展和市场需要；甲醇已经作为F1赛车的燃料添加剂使用，也广泛应用于甲醇燃料电池中。
6.用作分析试剂，如作溶剂、甲基化试剂、色谱分析试剂。还用于有机合成。
7.甲醇为清洗去油剂，MOS级主要用于分立器件，中、大规模集成电路，BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路工艺技术。
3理化性质
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物理性质
物态 液体
颜色 透明，无色
气味 纯品清淡，类似乙醇；粗品刺激难闻
熔点
-98 °C(lit.)
沸点
64.5~64.7 °C(lit.)
密度
0.791 g/mL at 25 °C
闪点
52 °F（约11°C）
蒸气密度
1.11 (大气压=1)
log P（辛醇/水分配系数）
-0.69[3]
蒸气压
127 mm Hg(25°C)[4]
410 mm Hg(50°C)
折射率
n20/D 1.329(lit.)
爆炸上限%(V/V)： 44.0
爆炸下限%(V/V)： 5.5
沾染量
<10(APHA)
水溶解性
易溶
储存条件
室温
化学性质
NIST化学物质信息
Methyl alcohol(67-56-1)
EPA化学物质信息
Methanol(67-56-1)
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧分解一氧化碳、二氧化碳、水。有中毒。
4甲醇的存储
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甲醇存储
甲醇最合适的储存容器为不锈钢容器和塑料储罐，塑料储罐以纯聚乙烯(线性低密度聚乙烯LLDPE、高密度聚乙烯HDPE)为原料，甲醇塑料储罐采用特殊的滚塑工艺整体成型。具有无焊接、不渗漏、无毒性、重量轻、抗老化、抗冲击、耐腐蚀、一体成型整体性、长寿命优点尤为突出。能储存和反应绝大多数无机酸、碱、盐类溶液和大部分有机溶剂，能部分替代不锈钢钛、镍、高级合金钢等材料，产品符合危险品储运条例，是储存甲醇及反应化工腐蚀溶液、洁净溶液理想储存容器。本产品符合国家卫生标准，可替代不锈钢容器装运食品级溶液 。
甲醇储罐的进出液口
甲醇储罐的进出液口必须采用和塑料储罐一样材质的PE法兰作为出液口，这样就不会因为其它材质的接口引起渗漏。
5生产方法
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工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序；（粗甲醇的净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发组分职乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。）
将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇；
一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可；
还可从木材干馏时得到的焦木酸分出；
甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。
6安全风险
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毒性
甲醇对人体有低毒，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。
初期中毒症状包括心跳加速、腹痛、上吐(呕)、下泻、无胃口、头痛、晕、全身无力。严重者会神智不清、呼吸急速至衰竭。失明是它最典型的症状，甲醇进入血液后，会使组织酸性变强产生酸中毒，导致肾衰竭。最严重者是死亡。
然而，仍然有不少不法商人不顾人命安全，用含有甲醇的工业酒精勾兑假酒并出售。但是，正品酒中也有极微量的甲醇，是宿醉的原因之一。甲醇中毒可以用乙醇解毒。因为甲醇在肝脏中被酒精脱氢酶氧化成甲醛,然后是甲酸。乙醇可以和甲醇竞争醇脱氢酶，使人体有时间排除甲醇。
中毒症状及措施
身体危害：对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代谢性酸中毒。
急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。
慢性影响：神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。
毒性：属低毒毒性。
急性毒性：LD505628mg/kg(大鼠经口)；15800mg/kg(兔经皮)；LC5082776mg/kg，4小时(大鼠吸入)；人经口5～10ml，潜伏期8～36小时，致昏迷；人经口15ml，48小时内产生视网膜炎，失明；人经口30～100ml中枢神经系统严重损害，呼吸衰弱，死亡。
亚急性和慢性毒性：大鼠吸入50mg/m3，12小时/天，3个月，在8～10周内可见到气管、支气管粘膜损害，大脑皮质细胞营养障碍等。
致突变性：微生物致突变：啤酒酵母菌12pph。DNA抑制：人类淋巴细胞300mmol/L。
生殖毒性：大鼠经口最低中毒浓度(TDL0)：7500mg/kg(孕7～19天)，对新生鼠行为有影响。大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：20000ppm(7小时)，(孕1～22天)，引起肌肉骨骼、心血管系统和泌尿系统发育异常。
泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
7注意事项
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操作：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
8法规信息
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危险化学品安全管理条例 (2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.2 类中闪点易燃液体。
9产量分析
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我国甲醇消费经历了一个迅速增长过程。智研咨询统计数据显示，2012年，我国甲醇表观消费量达到3622万吨，是2002年的8.8倍。从2004年开始，我国甲醇表观消费量呈现快速增长势头，过去8年间年均增长率达到25.9%。拉动我国甲醇消费快速增长的主要因素一方面在于甲醛、醋酸、甲烷氯化物等传统领域保持了稳定的发展，另一方面是醇醚燃料、替代石化原料等新兴领域发展迅速。
2010年以来，我国甲醇市场下游消费格局变化较大。主要表现为传统消费领域（甲醛、醋酸、甲胺、MTBE、甲烷氯化物等）甲醇需求逐渐趋于平稳增长，醇醚燃料领域和替代石化原料领域（烯烃）发展迅猛。
过去10年，传统领域甲醇消费量仍保持较快增长，年均增长率达到21.4%，但随着下游市场需求趋于稳定和饱和，增长势头有所放缓。其中，仅醋酸和有机硅产业由于技术突破，对甲醇消费需求仍然保持旺盛势头，但随着醋酸产能过剩和市场饱和，未来对甲醇消费增长也将放缓。
醇醚燃料使用在一些省份发展较快。2012年，甲醇燃料使用量估计达到600万吨左右（包括甲醇汽油、液化气醚化、甲缩醛等），占甲醇总消费量的17%。二甲醚替代液化气领域消费量约690万吨，占甲醇总消费量的19%。
2011年以来，由于我国煤制烯烃示范项目运行负荷逐渐提高，2012年甲醇制烯烃领域消费甲醇约424万吨，占总消费的12%。此外，2013年初甲醇制芳烃中试装置也顺利试车成功。预示着我国甲醇替代石化原料将成为甲醇消费重要的发展方向。
但受国外低成本天然气甲醇冲击，2009年起我国甲醇进口量跳跃式增长，一直维持在500万吨左右。
㈢ ICP-MS法测定
仪器设备与器皿
电感耦合等离子体质谱仪。
Carius管一种高硼厚壁耐高压大玻璃安瓿瓶。装溶液部分长20cm，外径1.9cm。壁厚3mm。细颈部分长6cm，外径1cm，壁厚1.5mm。还可根据需要改变尺寸。
不锈钢套管两端有带泄压孔的螺旋帽，尺寸大小取决于Carius管的大小。
准确控温鼓风烘箱20～300℃，±1℃。
高温炉1100℃。
离心机可离心10～50mL离心管。
锆坩埚直壁，35mL(美国MetalTechnologyInc.生产)，使用前置锆埚于高温炉中，加热升温至250℃，以后每15min增加25℃，直到700℃。于700℃保温45min，然后冷却至室温。这样埚壁表面被钝化，从银灰色转为黑色，可在一定程度上保护坩埚在试样熔融时少受过氧化物侵蚀。使用前用热12mol/LHCl清洗3次。在反复使用前重复以上操作。
Teflon分液漏斗120mL。
Teflon或聚丙烯离心管50mL、15mL、10mL。
Teflon烧杯150mL。
Parafilm密封膜。
Teflon试剂瓶30mL、60mL、120mL、250mL、500mL。
石英试剂瓶1000mL、2000mL
鼓泡和洗气装置可选用养金鱼的小气泵，产生的气体经装有超纯水的洗气瓶清洗后通入蒸馏瓶。用针形伐调节通入气泡的速度。
蒸馏装置常规蒸馏装置示于图86.1a中。材质为普通玻璃，由3部分组成:①送气系统，由气泵、洗气瓶和相互连接的乳胶管组成。②主体蒸馏部分，在100mL圆底磨口蒸馏瓶上面装有回流管。一侧有通气管，可通入洁净空气到蒸馏瓶底部溶液中，通气管底部与蒸馏瓶底部内侧距离约为0.5～1cm，以保证通气顺畅。另一侧上部有带磨口排气管，可导出挥发性蒸馏产物OsO4。③OsO4吸收部分，25mL比色管，内装5mL超纯水，置于冰水浴中。
Carius管直接蒸馏分离锇方法装置示于图86.1b中。蒸馏装置由3部分组成:①送气系统，由气泵、流量计、洗气瓶及塑料连接管组成。②主体蒸馏部分，Carius管置于圆底烧瓶中，靠水浴加热。Carius管密封头为3cm长硅胶管(外径12mm，壁厚2mm)用玻璃堵头密封硅胶管一头，然后用针在硅胶管两侧向斜下方扎2个孔，分别插入2根Teflon通气管(外径2mm，壁厚0.5mm)，其中进气管较长，位于管内一端可达到逆王水液面下底端，出气管较短，管内一端位于Carius管上部无溶液处。实验前要预先准备好多套Carius管密封头。③OsO4吸收部分，5mL玻璃试管内装2mL超纯水，置于冰水浴中，吸收蒸馏出的OsO4。为防止Os的记忆效应，硅胶管和Teflon通气管均为一次性使用。
图86.1 蒸馏装置示意
器皿清洗
Carius管清洗首先用去污粉初步清洗，洗掉表面油污和灰尘，然后泡在K2Cr2O7-H2SO4洗液中一周，取出用超纯水清洗干净，150℃烘干，用干净的塑料袋包装好，备用。如果Carius管的加工过程没有Re、Os污染，也可以直接使用，不清洗。
玻璃蒸馏器、烧杯、比色管和其他玻璃器皿清洗用100g/LKOH乙醇溶液浸泡2h，用水清洗后在热的稀王水中煮0.5h，最后用超纯水冲洗干净。
Teflon分液漏斗和烧杯清洗使用完毕后立即用热水冲洗，然后在热的(1+4)HCl中浸泡，最后用超纯水冲洗干净。
试剂与材料
试剂中若Re或Os含量大于1pg/g，需进行纯化，以确保Re和Os含量均小于1pg/g。
超纯水电阻率18MΩ·cm。
丙酮MOS级。
NaOH溶液优级纯，c(NaOH)=5mol/L。
Na2O2分析纯。
超纯HCl优级纯HCl经双瓶蒸馏纯化。纯化后，c(HCl)=10mol/L。
超纯HNO3用小气泵通入空气到装有超纯水的250mL玻璃洗气瓶，然后通入装有优级纯硝酸的250mL蒸馏瓶中，加热微沸2h除去痕量Os。通气速度2～3气泡/s。再进行一次双瓶蒸馏除去Re。纯化后，c(HNO3)=15.5mol/L。
H2O2优级纯。
H2SO4MOS纯。
185Re稀释剂金属粉末(美国橡树岭国家实验室产品)。
190Os稀释剂金属粉末(美国橡树岭国家实验室产品)。
金属Re带高纯金属w(Re)=99.999%(美国Cross公司)。
(NH4)2OsCl6光谱纯，英国JohnsonMalthey产品。
185Re、190Os稀释剂溶液稀释剂溶液的制备与浓度标定见附录86.5A。
同位素比值标准溶液同位素比值标准的配制与测定见附录86.5B。
Re-Os同位素标准物质辉钼矿定年标准参考物和其他岩石矿物标准参考物定值数据列于附录86.5C。
试样制备
1)样品采集和加工。辉钼矿是最重要的Re-Os定年矿物。对野外采集的辉钼矿矿石样品粉碎后进行辉钼矿单矿物挑选，将选出的辉钼矿单矿物置于显微镜下检查，确保晶体新鲜、无氧化、无污染，然后，将其研磨至小于74μm。有些辉钼矿成片状，很难磨细，可用剪刀剪碎后进行研磨。研磨时可加入少许无水乙醇以防止试样飞溅。装入称量瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中备用。用于Re-Os同位素分析。
为了减少辉钼矿中187Re和187Os失耦现象对准确测定年龄的影响，一定要多采样，细磨碎。各种地质体里辉钼矿中Re、Os含量差别较大，取样量也有很大差别。一般希望准备0.3～1g试样，特别是对于易发生失耦现象的大颗粒、长年龄以及钨矿石英脉中的大颗粒辉钼矿，要有1g左右的试样。大的晶体比小的晶体失耦现象严重，所以最好多选小晶体。将所选颗粒试样磨细(<0.1mm)混匀，有利于得到稳定重现的年龄结果。
其他的Re-Os定年矿物，Re、Os含量较低，一般需要准备5g左右的试样。对于Cu-Ni硫化物矿，最好选择新鲜的、纯的块状硫化物矿石。
为了得到相关性很好或者说权重均方差较小的Re-Os等时线，要在较大范围内多采一些试样，最好有10个试样，使得Re含量和Re/Os比变化较大。如果只在一块矿石中取样，可能导致点在等时线上分布过于集中，等时线年龄误差过大。
2)试样中Re、Os含量的初测。不同岩石矿物中Re、Os含量变化很大。首先可根据Re、Os在各种岩石矿物中的大约含量决定取样量，并做初步测定，根据测定结果决定实际取样量和稀释剂加入量。可根据实验室条件自行选择一种简便易行的方法进行初测，也可直接按下述试样分解操作，待得到结果后，再调整取样量和稀释剂加入量，重新进行精确测定。
3)取样量和稀释剂加入量。根据试样中Re、Os大约含量和仪器的灵敏度决定取样量和稀释剂加入量。详细计算过程参见下面测定结果计算部分。一般来说，辉钼矿Re、187Os含量较高，取样量约为2～400mg;其他硫化物和岩石试样Re、Os含量低，取样量约为0.2～2g。稀释剂的加入量应大约等于试样中Re、Os的含量。对于不同Re/Os比值的试样，应采用不同浓度、不同混合比的混合稀释剂。采用混合稀释剂可消除年龄计算中稀释剂的称量误差。
4)试样分解。本节只介绍Carius管溶样和碱熔两种最常用的试样分解方法。对于辉钼矿、黄铁矿、毒砂、橄榄岩等试样，目前一般多采用Carius管溶样方法。对于难熔岩石矿物，如含铬铁矿、尖晶石等试样，可采用碱熔方法或高温高压(～300℃)Carius管溶样方法。
a.Carius管王水介质分解试样。准确称取一定量(2～1000mg，精确到0.01mg)试样。通过细长颈玻璃漏斗加入到Carius管底部。缓慢加干冰或液氮到已装有半杯乙醇的保温杯中，边加边搅拌，使成黏稠状，保持温度在-50～-80℃。把装好样的Carius管放到该保温杯中，把事先准确称取在Teflon小瓶内的一定量(精确到0.01mg)混合稀释剂溶液通过原细颈漏斗加入到Carius管底部，顺序加入3mLHCl、5mLHNO3、1mLH2O2。取样量少时，酸量可适当减少。H2O2的加入可提高ICP-MS测定Os的灵敏度，如Os含量高时可以不加。要注意一定要当一种溶液冷冻后再加入后一种溶液，否则可能由于稀释剂中190Os的少量挥发损失导致年龄测定值偏高。待管内溶液完全冷冻后，用煤气氧气火焰加热封好Carius管的细颈部分。为了防止冻结溶液回到室温后，因试样和试剂反应激烈，管内压力骤然增大可能发生爆炸，最好在管内溶液解冻前就将Carius管放入两端有泄压孔的不锈钢套管内。将套管轻轻放入鼓风烘箱内，估计化冻后，逐渐升温到230℃。保温24h。黄铁矿与逆王水反应激烈，升温到200℃即可。在高温加热时，有可能发生爆炸，但有钢套保护，不会造成人身伤害。待冷却到室温后，取出Carius管，再放入-50～-80oC的保温杯中。在底部溶液冻结的情况下，用玻璃刀在细颈部分上端划痕。用煤气氧气火焰烧红一根细玻璃棒的一端，触烫划痕，使产生裂纹(有时管内压力过大，Carius管的端头可能崩掉，造成人身伤害，最好先在Carius管细颈部分用火焰熔化玻璃烧一个洞，泄压后再划痕开管)，而后放入冰柜。测定前取出，放入冰水浴中。待所封溶液解冻融化后，用木棒轻敲Carius管细颈部分顶端使其断开，转出溶液。以上操作涉及高温高压，操作者胸前要有1cm厚有机玻璃屏蔽板，并戴防护面具。避免爆炸造成人身伤害。一定要注意安全!
b.锆埚碱熔分解试样。称取一定量(精确到0.01mg)混合稀释剂于锆坩埚中，放入冰箱中冷冻0.5h。加入过量5mol/LNaOH溶液，在瞬间中和稀释剂中的酸，并转化为使铼、锇稳定的碱性溶液。注意轻加、轻摇稀释剂溶液，尽量不要使溶液爬壁过高，否则严重影响同位素交换平衡，导致结果误差偏高。冷却的锆埚可吸收酸碱中和所产生的热量，以防止稀释剂中锇的损失。蒸干转为碱性介质的稀释剂后，称入0.5～1g(精确至0.0001g)试样和4gNaOH。为避免污染，外套瓷坩埚，放入325℃高温炉中。升温速度25℃/20min，至400℃。这是为了熔化NaOH以使试样和稀释剂均匀化，在此还原条件下要尽量轻一些摇动(试样的流动性不好)。冷却，加入4gNa2O2(加入4gNa2O2后，温度升到450℃以上熔融液流动性变好。如需过夜操作，把带试样的锆埚放在干燥器内保存)。混合物先后在450℃、550℃和650℃各停留20min，并摇动几次。冷却后，擦净锆埚外壁，放入已有50mL热水的150mLTeflon烧杯内，注意水一定要盖过坩埚，盖盖。在电热板上微沸1h。用水清洗并取出坩埚。继续加热至提取液体积为50mL。转入50mL离心管，离心。一半上清液转入Teflon分液漏斗中用于Re的萃取分离，另一半提取液转入蒸馏瓶用于Os的分离。
5)Re-Os分离流程。
a.Os的常规蒸馏。对于Carius管试样分解直接用20mL水将管中液体转入蒸馏装置的蒸馏瓶中。用25mL比色管，内装5～10mL超纯水，放在冰水浴中，吸收蒸馏出的OsO4(图86.1a)。加热微沸，蒸馏30min。水吸收液用于ICPMS测定Os同位素比值。
对于碱熔试样分解方法将一半提取液转入蒸馏装置的蒸馏瓶中，加入约0.5gCe(SO4)2，安装好蒸馏装置后，从顶部带活塞的漏斗加入约30mL9mol/LH2SO4，然后按上一段方法进行蒸馏，用5～10mL超纯水吸收蒸馏出的OsO4。
b.Carius管直接蒸馏。将溶好冰冻的Carius管打开，蒸馏前放在冰水浴中回温后，断开细颈，加入数毫升MilliQ水，将事先准备好的Carius管密封头套在Carius管的细颈部分［图86.1(b)］，按“仪器设备与器皿”中蒸馏装置的说明连接好管路，在Teflon管插入硅胶管处用水帮助密封。调节到合适的通气流速，观察到Carius管内溶液和OsO4吸收液中气泡均匀而稳定后，将其置于装有微沸水的烧瓶中，在选定的进气流量条件下，进行直接蒸镏。用内装2mL超纯水的5mL玻璃试管(冰水浴)吸收蒸馏出的OsO4。
c.丙酮萃取分离Re。对于Carius管试样分解方法，将蒸馏Os后的残液置于120℃电热板上加热至近干(如果Re含量很高，也可只取部分溶液进行此项操作)，加入少量水加热赶酸，重复赶酸一次。加入10mL6mol/LNaOH，微热以促进转为碱性介质。将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中。加入10mL丙酮萃取Re。振荡1min，静止分层(如沉淀太多，需多加6mol/LNaOH溶液，转入50mL离心管离心，将上层清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀。加2mL6mol/LNaOH溶液到分液漏斗中，振荡1min，进一步洗去丙酮相中的杂质，弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中，离心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液，防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。由于丙酮沸点为56.48℃，为避免爆沸，在电热板上开始加热务必保持约50℃，待丙酮蒸发完后，可升高电热板温度到120℃，继续加热剩余水溶液至干。用0.5mL超纯HNO3中和溶解残渣。有时HNO3提取液呈黄色，这可能是丙酮的降解产物。反复加热近干并滴加H2O2和HNO3，可使溶液清亮无色。该溶液被稀释为约含Re3ng/mL的(2+98)HNO3溶液，用ICP-MS测定Re同位素比值。
对于碱熔方法分解的试样，特别适合丙酮萃取分离Re。因为无需进行介质转化，将一部分提取液直接转入Teflon分液漏斗中，按上一段方法进行Re的萃取分离。
以上是通用的方法。对于Re含量高，取样量在50mg以下的辉钼矿试样，可以只加4mL6mol/LNaOH转化试样成碱性介质，并直接转入10mLTeflon离心管内，加入4mL丙酮，震摇1min，离心分相，用滴管取出上面部分丙酮溶液，按前述方法制备成含Re约3ng/mL的(2+98)HNO3硝酸溶液，用ICP-MS测定Re同位素比值。
Re、Os同位素比值测定
以ThermalX-7ICP-MS为例的要求操作参数见表86.5。
表86.5 ICP-MS仪器测量参数
ICP-MS采用溶液进样，被测元素在ICP中发生电离，四极杆选择通过的质量数，最后用电子倍增器接收信号，采用动态跳峰的方式得到同位素比值。ICP-MS测量不同试样时通常需要仔细清洗Teflon进样管，密切监控溶液的基体效应、质量分馏效应和元素间质量干扰。在进行同位素分析时仔细调节仪器参数，以达到最佳测量状态。
一般来说金属硫化物中Re的含量比Os含量高得多。获得正确地质年龄的关键之一是ng量级甚至pg量级Os含量及同位素组成的准确测定。Os的价态行为比较复杂，在酸性、碱性和水溶液中主要以+4、+6和+8价状态存在;随着温度和放置时间的变化，价态很容易转化。以往实验证明(何红蓼等，1993)，不同价态的ICP-MS灵敏度差别较大。这是因为被分析溶液经过雾化形成气溶胶进入等离子体，其雾化效率只有1%～2%。Os(+4、+6)的信号正是由这～2%的有效雾化部分所产生的，其余～98%则未经利用而作为废液排除。因Os(+8)有很强的挥发性，在排废前的雾化过程中就以OsO4气体形式逸出，被载气带入ICP，使+8价Os的灵敏度比+4价和+6价高～50倍，这有效地提高了ICP-MS测定Os的灵敏度和精度。OsO4的易挥发性带来了ICPMS测定时的高灵敏度，同时也影响了OsO4水溶液长期保存的稳定性。用于ICP-MS测定的OsO4水溶液如放置时间太长，OsO4的挥发损失将导致Os信号变小。为了防止OsO4挥发损失，可将其冷冻(-18℃)。存于25mL玻璃比色管中的OsO4水溶液体积不要超过5mL，并尽量将比色管斜放，否则比色管容易被冻裂。
OsO4水溶液最好贮藏在玻璃或石英容器中。如贮藏在聚乙烯瓶中，数小时后就被瓶壁还原吸附，ICP-MS测定信号就完全消失了。
ICP-MS测定Re、Os采用溶液直接进样，简单快速。为了得到准确的同位素比值，一般要重复5次进样测定。OsO4溶液能够渗透到Teflon进样管的管壁中，且气态OsO4会分布于整个雾化系统的各个死角，具有很强的记忆效应。为了清洗Teflon进样管中记忆的Os，首先用超纯水清洗，再用(5+95)超纯HNO3和H2O2交替清洗进样管。最后用超纯水彻底将进样管清洗干净，以避免试样之间的交叉污染。一般ICP-MS采用蠕动泵进样，有利于溶液匀速进入系统。但在泵对软管的推动和挤压下蠕动泵的软管内壁变得粗糙，使Os的记忆效应更为严重。在测定Os时最好利用雾化器形成的负压直接将溶液引入。
电子倍增器在脉冲方式工作时，在高计数率的情况下，检测器获得的计数比实际到达检测器的离子数要少，这种现象主要是检测器的死时间所致。在同位素分析中，为了获得较好的精密度和准确度，一般要求足够高的计数率，由此可能会导致丰度较高的同位素离子计数率受到死时间的严重影响，从而影响同位素比值测定的精度和准确度，因此必须对死时间进行校正。一般仪器在计算比值时会自动扣除隐含的死时间。仪器的死时间会随着仪器使用时间和电子倍增器性能的变化而有改变，对于要求精确的同位素比值测定最好经常测定一下。死时间校正公式为Vanhaecke1998年得出:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Ccorr为经过死时间校正后的同位素计数值;Cobs为未作仪器死时间校正时观测到的同位素的计数值;τ为检测器死时间。
测定死时间的主要步骤为:配制一组不同浓度的普通Re溶液;在死时间设置为零的条件下测定每个溶液的同位素比值;对各浓度测定的同位素比值分别用0ns、10ns、20ns、30ns、40ns、50ns、60ns、70ns死时间进行校正;计算同位素比值归一化值R，R为死时间校正后的Re同位素比值(187/185)除以推荐值1.674(Bohlkea，2005);以归一化值R为纵坐标，校正所用的死时间为横坐标作图，得到不同浓度系列的数条直线;各浓度直线的相交点对应的时间即为需要确定的检测器的死时间(图86.2)。从理论上讲，不同浓度的直线应交汇于一点，但实际测定值总有一定误差。从图上可见，此次死时间的测定结果约为43ns。
图86.2 检测器死时间测定
死时间的测定不可能完全准确，所以即使经过死时间校正，仍会存在一定误差，特别是高计数率时。在测定比值的时候，分子和分母都会受到影响;如果比值接近1时，最后给比值带来的误差会由于相互抵消而减小，即比值测定结果受死时间误差的影响较小。假定死时间的误差为5ns，经过上面公式计算，如果测定的同位素比值分别为0.2、0.5和0.8，要求比值的偏差在0.1%以下，那么分母同位素计数率的上限值分别为20×104、40×104和100×104。一般控制在40×104以下。
质量分馏效应和同位素干扰校正
1)质量分馏效应校正。与N-TIMS相比，ICP-MS的一个严重缺点是质量分馏较大，这直接影响同位素比值测量的准确性，必须加以校正。普通Os有7个同位素，其中187Os和186Os属放射成因同位素，其他5个稳定同位素之间的比值是不变的，很适合于用内标法进行质量分馏校正。内标法要求质量分馏和同位素质量之间存在着某种函数关系(线性规律、指数规律和对数规律)。实验结果表现出近似的线性关系和对数关系。对于未加稀释剂的普通锇溶液，可以用内标在线校正。因为一般认为，在Os的7个同位素中，187Os是放射成因的，在不同的岩石矿物中它与其他同位素的原子数比值变化很大。188、189、190、192这4个同位素的原子数之间的比值不变且具有较高的同位素丰度，因此可以根据它们之间质量分馏和同位素质量之间的函数关系求得187/188的分馏系数，从而对实际测量的187/188值进行校正。为了得到较准确的质量分馏和同位素质量之间的函数关系，每个质量峰都要有足够高的计数率。
Re只有两个同位素，不适合用内标法进行分馏校正。曾尝试在测量Re的同位素组成时，在Re的待测溶液中添加Ir，利用Ir同位素组成对Re进行在线同位素分馏校正;但是只有当Ir浓度与Re浓度接近时，才能得到好的分馏校正结果(杨胜红等，2007)。
以上的分馏校正方法都取得了一定的效果。从方便、简单和实效方面考虑，常采用与稀释法所得到的同位素比值接近的同位素比值标准为外标来进行分馏校正。采用外标法要求仪器比较稳定。为了得到准确的比值，有时测一个试样，紧跟一个同位素比值标准的测定。
质量分馏校正采用外标法，按下式校正:
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式中:Rtrue表示待测试样真正的同位素比值;Rmeas表示ICP-MS实测待测试样的同位素比值;F分馏系数。
按下式计算分馏系数:
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式中:R(iso.std)meas表示同位素比值标准溶液ICP-MS实测的同位素比值;R(iso.std)N表示同位素比值标准溶液N-TIMS多次测量所得同位素比值的平均值。由于NTIMS的质量分馏远好于ICP-MS，故以N-TIMS所测同位素比值作为校正ICP-MS所测同位素比值的标准。
2)Re、Os同位素干扰校正。
等离子体质谱仪(ICP-MS)同位素干扰校正187Re和187Os是同质异位素，虽然已对Re、Os进行了化学分离，难免有分离不够完全的情况。在测量Re的同位素组成时，应该监测190Os以检查是否存在有少量187Os的干扰;在测定Os的同位素组成时，应该监测185Re以发现是否存在少量187Re的干扰。如果需要同时测定186Os，还必须监测182W质量峰，根据186W/182W丰度比值来扣除186W对186Os的质量干扰。