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苯甲酸制备实验装置图

发布时间:2025-02-09 23:59:12

A. 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图

B. 实验室怎么制N,N-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室)

N,N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下:

一、实验仪器与试剂

仪器:

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂:

间二甲苯(60mL、0.5mol);70%硝酸(25mL);无水乙醚(110mL);亚硫酰氯(4.5mL、0.062mol);间-甲苯甲酰氯(3.2mL、0.024mol);二乙胺(10mL、0.1mol);乙酸乙酯(80mL);石油醚(160mL);5%氢氧化钠(40mL);20%氢氧化钠(60mL);浓盐酸(10mL);10%盐酸(20mL);饱和食盐水;无水氯化钙;无水硫酸钠

二、实验步骤:

1、间-甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上,配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石,加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需时约40min。滴加完毕,继续回流1h,反应中,要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后,待反应液冷却至室温,倒入分液漏斗中,加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性,充分震荡。静置分层,有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中,用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性,有沉淀析出。过滤,滤饼用少量水洗涤,抽干后干燥,即得黄色间-甲苯甲酸粗品[2]。

2、间-甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上,配置回流冷凝管,在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间-甲苯甲酸(干燥)和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水后,慢慢加热至沸腾,反应混合物中有氯化氢气体产生,回流20~30min后,反应物中不再有氯化氢气体放出,停止加热。将反应装置改为蒸馏装置,蒸出剩余的亚硫酰氯,烧瓶中反应物即为间-甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成

稍冷后,在原三口烧瓶上,装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管,冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中,搅拌下将二乙胺乙醚溶液(10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成)慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热,必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h,反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后,将反应混合物转入分液漏斗,用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶,并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇,静置分层,除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10%盐酸洗涤,然后再用水洗涤2~3次(每次20mL),使醚层呈中性,用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚,即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)进行洗脱,间-甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物,收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂,即得N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物,bp111℃/133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难,可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中,溶液中不溶性白色固体为少量间-苯二甲酸,经过滤将其除去,收集滤液,蒸除溶剂,得间-甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞;

C. 甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl实验时将一

⑴分液漏斗蒸馏⑵过量的高锰酸钾氧化盐酸,产生氯气
⑶得到较大的苯甲酸晶粒,便于抽滤抽气泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分)

D. 苯甲酸的水当量是多少

苯甲酸的燃烧焓是多少
苯甲酸又称为安息香酸,苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸溼性,大约常温下0.34g/100ml;但溶于热水;也溶於乙醇、氯仿和非挥发性油。

标准生成焓:-385.2千焦耳/摩尔
测定燃烧热的条件与测定量热计水当量可以不一致吗?为什么
欢迎追问

性质不同,温度不同。都是高温,能使温度稳定,使两者平衡。

开元量热仪8018的热容量怎么改
热容量是不允许修改的.

设备标定好就不能改动,因为热容量是通过苯甲酸自动校正的。如温度等室内环境发生变化,需要用苯甲酸重新校正热容量。

热容量是系统在某一过程中,温度升高(或降低)1℃所吸收(或放出)的热量叫做这个系统在该过程中的“热容量”.如果在一定的过程中,当温度升高ΔT时,系统从外界吸收的热量为ΔQ,那么在该过程中该系统的热容量为(见图)

热容量的单位是焦耳/开.系统的热容量与状态的转变过程有关.在提到系统或物质的热容量时,必须指明状态的转变过程.系统的热容量还与它所包含的物质的质量成正比,不同过程的热容量不同.

为计算简便,常用水当量的概念,如某系统的热容量与多少克水的热容量相等,即称该系统的水当量为多少克.所以任何系统的热容量在数值上就等于它的水当量.

通常规定,系统吸收的热量为正值,而释放的热量为负值,故在系统吸收热量引起温度升高时,热容量为正值.也有的系统,如饱和水蒸汽,在温度升高时,释放热量,故其热容量为负值.
苯甲酸的恒容燃烧热
燃烧热的测定

燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重要的基本数据。

燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容反应热QV=ΔU,恒压反应热Qp=ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV,而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算:

Qp=QV + ΔnRT

在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过氧弹传给水及仪器,引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,则恒容燃烧热为:

QV =(M/m)· W·(t终-t始)

式中:W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度。一般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是定值。

热化学实验常用的量热计有两种: 一种是绝热式氧弹量热仪,装置中有温度控制系统,在实验过程中,环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃,热损失可以降低到极微小程度,可以直接测出初温和最高温度; 另一种为环境恒温量热仪,量热计的最外层是温度恒定的水夹套,实验体系与环境之间有热交换,因此需由温度——时间曲线(即雷诺曲线)校正后进行确定初温和最高温度。

我们物理化学实验室所用的量热计是环境恒温式量热计。其实验装置如下图所示。

HR—15型恒温式量热仪:

用途:主要用于煤炭、石油、食品、木材户炸药等物质发热量的测定。凡是生产使用可燃物质的企业和大专院校、科研及军工等部门都需要测定可燃物的发热量,以科研实验数据说明可燃物质的主要质量标准。

热容量 约10450 J/℃ (或:水当量W在-14450 J/℃左右)

钢 弹(氧弹) 容 量 300 ml

真 空 度 13.33 Pa

充氧压力 2.942 kPa

耐压性能 9.807 kPa

内 筒 水 容 量 约3.3 升

实验过程:

1.样品压片;氧弹充足氧;量热计内筒调水温;装好氧弹...[详细见教材...] 相关课件

2.打开燃烧热数据采集程序;待其水温稳定几min,点火;若温度明显上升,是点火成功;从微机屏幕上看温度线变化,到温度不再升高,几min后即可停止实验。数据记录时间前后约20min。重新调节水温燃烧第二个样品。燃烧第一个样品苯甲酸是为求水当量值;第二个是未知样品。两个样品做完后用数据采集程序处理出结果。

注意事项:

1.充氧:氧气钢瓶在开总阀之前要把减压阀关好;第一次充氧约5大气压赶空气;第二次充氧10大气压(充氧不足则燃烧不完全)。

2.在放置温度传感器时要小心,不要碰到金属物体!

3.内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃。第二个未知样品要换水,重新调节水温。

4.注意正确应用[温度/温差]切换按钮,置零后别忘了切换回温度显示。

5.实验完毕要把氧气钢瓶总阀关上,排净余气使指针回零后再关好减压阀(若未排净余气,时间长了弹簧表就不准了)。

你的串号我已经记下,采纳后我会帮你制作...
举例说明冶金热力学研究所用的装置的原理和意义
完了有时间去北区问问王社斌... 斌哥!!!或者津哥也行!!
如何测定液体燃烧热?
学会用 氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.?

明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧 热与恒容燃烧热的差别.

掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.

掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.

2 基本原理?

有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态.

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的 反应热和键能等.?

量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有 Qp 和 Qv 之 分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在 以下关系:

△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT

式中,△n为反 应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.

在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:

|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m

式中,M为该有机物的摩尔质量.

该有机物的燃烧热则为:?

△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT

= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT

由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容 量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可 求得其燃烧热.

3 仪器 试剂

GR3500型氧弹热量计 1套 直尺 1把 精密电子温差测量仪 1台 剪刀 1把氧气钢瓶 1个 万用电表 1个氧气减压阀 1个 台秤 1台压片机 1台 引燃专用丝

容量瓶(1000mL,500mL)各 1个 苯甲酸(分析纯)

萘(分析纯)

4 实验步骤

测定热量计的水当量(即总热容量)

① 压片

用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.

装氧弹

a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.

b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.

充氧气

充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.

第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳 手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并 拧松压阀螺杆.

安装热量计:热量计包括外......

E. 如何分离提纯丙酮,甲苯,苯甲酸的混合物

丙酮沸点:56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ 苯甲醛沸点178℃,可见三种物质的沸点相差较大,最简单的方法是蒸馏分离提纯。或者用旋转蒸发仪分别蒸出也行。

F. 实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: 已知:①苯甲酸在水中的溶解度为

(1)苯甲醛不稳定易被氧化生成苯甲酸,从而会使苯甲醇的产量减少,所以为防止苯甲醇的产量减少,所以所加的苯甲醛是新蒸过的,
故答案为:保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少;
(2)用于萃取的仪器是分液漏斗,碳酸钠溶液呈碱性,能和酸反应生成二氧化碳,所以加入碳酸钠的目的是除去醚层中极少量的苯甲酸,
故答案为:分液漏斗;醚层中极少量的苯甲酸;
(3)加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气,起到干燥的作用,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤,
故答案为:干燥剂;过滤;
(4)203℃~205℃的馏分,依据沸点判断馏出成分为苯甲醇;乙醚沸点34.6℃,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热,易于控制温度,实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体,冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B,需要几次溶解后再结晶的操作,进行析出提纯,操作方法为:重结晶,
故答案为:苯甲醇;水浴加热;重结晶.

G. 某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表: 物质 甲醇 苯甲酸 苯甲酸

(11分)(1)催化剂、吸水剂(1分)
(2分)
(2)乙(2分);
(3)分液;蒸馏(各1分)
(4)将分液漏斗上口的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔),再旋开分液漏斗活塞,用锥形瓶接收下层液体,待下层液体刚好流尽时关闭活塞,将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的容器(或烧杯)中(2分)
(5) 65 % (2分)

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