旋风分离实验装置实验数据

A. 在阿司匹林的生产过程中分别使用了哪些反应及分离钝化装置

OHCCHAc2O/TsOHOAcCCHO回流O(20)

（2）溶剂 反应比较平稳，可不用溶剂，或用与酸酐对应的羧酸为溶剂；若反应激烈，不易控制，可加入惰性溶剂。常用苯、甲苯、硝基苯、石油醚等。

严格控制反应体系中的水分 2．应用

用于反应困难位阻大的醇以及酚羟基的酰化。

OHCOOHAc2O/conc.H2SO460~80OAcCOOH

OHCH3NCH31) (C2H5CO)2O/Py,2) HCl(gas)OCOC2H5CH3(59%)HClNCH3

OHOAc2O/Py,18hOAcO(81%)

混合酸酐的开发与利用：

HOCH2(CHOH)4CH2OHD甘露糖醇CH2OAcCOOHNBA/dioxaneH2O/HClO4r.t.,1.5hAcOH(CF3CO)2OCH2OAc(CHOAc)4CH2OAc(80%)

CH2OAcHOCOOHBr(80%~90%)OO

★四、生产实例 阿司匹林的生产 反应过程

OHCOOH操作过程

+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

在干燥的反应器中，依次加入水杨、醋酐，开动搅拌，加浓硫酸 打开冷却水，逐渐加热到70℃， 在70－75℃反应半小时 取样测定

反应完成后，将反应液倾入冷水中 继续缓缓搅拌，直至乙酰水杨酸全部析出 抽滤，用水洗涤、压干，即得粗品 ★反应条件及影响因素 酰化反应严格无水 温度控制 醋酐用量 ★工艺流程框图

蒸汽、水醋酐酰化水杨酸冷冻盐水水结晶离心脱水气流干燥母液阿司匹林★工艺流程图

包装过筛旋风分离 冷却水冷凝器醋酐、水杨酸接真空水蒸汽酰化釜冷却水水结晶釜冷冻盐水气流干燥器旋风分离器过筛机旋风分离器母液泵离心机母液贮槽成品

学习目标

? 通过对典型药物的生产过程的分析，熟悉药品生产的一般过程。 ? 掌握分析、解决问题的思路与方法。

? 熟悉酰化技术在药物合成中的地位。

酰化技术典型案例分析

案例一 阿司匹林的生产 反应过程

OHCOOH+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

工艺流程框图

蒸汽、水醋酐酰化水杨酸冷冻盐水水结晶离心脱水气流干燥母液阿司匹林工艺流程图

包装过筛旋风分离 冷却水冷凝器醋酐、水杨酸接真空水蒸汽酰化釜冷却水水结晶釜冷冻盐水气流干燥器旋风分离器过筛机旋风分离器母液泵离心机母液贮槽成品 ★分析：

1．阿司匹林的生产应用的是哪种酰化技术？反应时能否用其他的酰化剂？为什么？ 2．阿司匹林制备反应会发生哪些副反应？产生哪些副产物？ 3．阿司匹林制备反应可采用什么方法检测反应终点？ 4．本实验所用的仪器、量具为何干燥无水？ 5．根据工艺流程简要描述阿司匹林的生产过程。 6．比较结晶釜和酰化釜的异同。

B. 鏃嬮庡垎绂诲櫒灏哄告瘮渚嬫槸鎬庢牱鐨勶紵

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C. 时铭显的主要科学技术成就

与三名青年教师建立了第一个旋风分离器实验室。在实验中，他们细心观察，科学分析，抓准了导叶式旋风管中的主要矛盾——短路流引起的颗粒夹带，巧妙地利用旋流的急剧转向，解决了这个难题。1986年，研究组的第一个国家发明专利诞生了（86100974.6-用于旋风分离器中的分流型芯管），由此专利而产生的EPVC-IA型导叶式高效旋风管，在大庆石化总厂的第三级旋风分离器（简称“三旋”）内采用后，原来在三旋出口进入烟气轮机（简称“烟机”）的高温（650℃）烟气中还有大于20μm的颗粒，现在彻底除净，而且使10～12μm颗粒含量在3%以下，含尘浓度相应降到200mg/m3以下，该烟机使用寿命从原来只有三个月延长到三年以上，达到了国际上同类产品的先进水平，1987年获中国石化总公司科技进步二等奖，1988年获国家科技进步三等奖。后来，全国多数炼油厂都采用了这项成果，取得了显著的经济效益。因此，1991年又获国家教委科技进步二等奖。为适应不同炼厂的需要，科研组又为燕山石化公司东方红炼油厂开发成EPVC-IB型高效旋风管，为石家庄炼油厂开发成EPVC-Ⅱ型，为胜利炼油厂及茂名石化公司炼油厂开发成EPVC-Ⅲ型，从此形成了EPVC系列产品。
随着催化裂化原料油的日益变重变劣，对催化三旋的性能的要求也越来越严格。为此，在时铭显的指导下，科研组又开发出了更新的PDC和PSC型高效旋风管，把三旋的性能又提到一个新的高度，1994年在洛阳石化总厂第一次使用就显露出了优异的性能，三旋出口进入烟机的高温烟气中已基本没有大于7～8μm的细粒，含尘浓度已降到100mg/m3以下，达到了当时国际水平，保证了该厂的心脏——催化裂化装置长周期安全运行。1995年后大面积快速推广应用，迄今已推广了1000多套。该项技术1996年获中国石化总公司科技进步三等奖，1999年获教育部科技进步二等奖。
旋风分离技术虽然是已有百年历史的通用传统技术，看起来结构简单，但由于其内部的气固两相三维流动与分离的复杂性和多变性，一直还未形成一套通用成熟的设计理论与方法，尤其在高温高浓度下困难更大，各国只有依据经验归纳而建立的专有保密技术。
我国炼油工业的主力装置催化裂化装置，1964年问世以来，已有了创造性的发展，但其中关系到装置物耗、能耗的关键设备之一的高温旋风分离器却一直困扰着人们，没有自己的设计技术，只会简单搬用，致使装置剂耗长期居高不下。
国外的习惯做法是改进旋风分离器结构来改善其性能。但在高温高浓度要求结构越简单越好的前提下来提高其性能却是个大难题。经过多年的多相旋流的理论研究和实验总结分析，时铭显认为解决问题的途径可能在于“尺寸的优化组合”。在悉心钻研旋风分离器内流场与浓度场变化规律的基础上，他首先明确提出了“旋风分离器内存在三处薄弱环节：顶灰环、短路流与灰斗返混”的新观点，从理论和实践上总结了旋风分离器尺寸与操作条件对这些薄弱环节的影响规律，从而独创了崭新的“旋风分离器尺寸分类优化组合设计法”，并且编成了计算软件，供工程设计之用。在鉴定会上，它被一致认为“在国内外是首创”。从此，我国第一次有了自己的“催化裂化高温旋风分离器设计技术”。用它设计出的PV型高效旋风分离器，在短短8年中几乎被全国所有的炼油厂采用，彻底解决了催化裂化装置中的这个难题，促进形成了我国独有的催化裂化家族技术的成套国产化。该技术1990年获中国石化总公司科技进步一等奖，1991年获国家科技进步二等奖。PV型高效旋风分离器迄今已推广应用1000多台，每年为国家节支1.5亿元左右。
丙烯腈生产技术，长期以来被国外大公司的专利所垄断，索价特别高，为此，我国花费了大量的外汇。为了打破这一垄断，中国石化总公司作了艰苦努力，在其核心问题——催化剂及反应器技术上，已取得了重大突破，但反应器内三级旋风分离器没有解决。1996年，中国石化总公司将这项任务交给了时铭显。他依靠深厚的旋风分离技术功底，指导青年教师，用不到一年时间，就从理论计算和大型对比试验两方面，证实了他们的PV型旋风分离器在性能上还略优于国外同类产品。接着又用一年时间，开发出了世界上独一无二的“丙烯腈一串一的两级旋风分离技术”。
当时，美国只比他们早两年宣布开发成两级串联新技术，但是一个大的串两个小的，每组仍是三个，所占据的反应器空间并没有减少太多。时铭显的科研组开发的却是一个串一个，每组只有两个，所占空间可减少30%。这就意味着，当一个反应器需要提高生产量30%时，就不会受到旋风分离器的制约，为丙烯腈装置的扩能增效创造了十分有利的条件。这项成果已在大庆、上海高桥、齐鲁等石化厂应用中得到了验证，十分昂贵的催化剂消耗明显下降。
催化裂化装置是炼油生产的主力，而提升管—沉降器系统则是它的心脏。它包含着众多的技术问题，其中一个颇为人们关注的问题是如何实现提升管出口气固快速高效分离、油气快速引出和催化剂高效汽提。时铭显领导的科研组看准了生产上的需要，从1995年开始，连续三年研制成具有自己专利的三套新技术：挡板汽提式粗旋（简称FSC）、旋流式快分（简称VQS）、环流汽提式快分（简称CSC）。前两项技术已在生产装置上应用成功，产出投入之比接近10，产生了显著的经济效益，而且在我国独创“全大庆减渣催化裂化”新工艺中发挥了十分重要的作用，在和国外大公司的激烈竞争中，又赢得了宝贵的一席之地。
煤的洁净高效燃烧——发电，是一项国际上竞相开发的高新技术，也是我国21世纪重点发展的科技项目之一。其中的增压流化床燃烧联合循环发电（简称PFBC）和煤整体气化联合循环发电（简称IGCC）是两个主攻方向，它们都迫切需要可靠而高效的高温气固分离设备。这是一项十分艰巨的任务，迄今还没有一个国家已完全过关。20世纪80年代中期，时铭显就带领科研组参加了由东南大学牵头的PFBC技术攻关科研。他们结合国情，计划分两阶段进行。第一阶段是要求除净7～8μm细粒，含尘浓度在150mg/Nm3以下。1993年开发成功了DTC型小多管高效旋风分离器，小型热模试验已证实可达到此指标。接着又在徐州贾旺煤矿建设了一个15Mwe中试电站。第二阶段是要攻克高温陶瓷过滤器，科研组集中精力在研制崭新的强力高效脉冲反吹清灰系统。

D. 喷雾干燥尾吹需打开吗

需要打开。在喷雾干燥器启动前，用户应准备好喷雾干燥所需物品，提前清洁冷却桶和进料桶，并检查进料泵和进料管是否有滴水。如果可能，用户还应尝试清洁和干燥储罐、粉末收集器和管道内部。然后将一定量的水倒入冷却桶，待喷雾干燥的进料溶液倒入进料桶。

其次，进一步检查并连接除湿器、蝶阀上方的集料桶管，看它们是否打开。此外，喷雾塔上的风门应完全打开，喷雾舱门应关闭。各连接管的快速安装卡箍必须安装正确，空压机出口阀打开，排气阀关闭，气压管连接良好。应充分保证雾滴与热风流的接触，以便进行充分的热交换，进而实现原料液的喷雾干燥目的。

此外，当物料进入雾化器并开始喷射时，振动器打开，以便用户可以观察雾化情况和排气温度。因为雾化系统必须保证雾滴大小的均匀分布，才能保证喷雾干燥物料的质量，提高产品质量的合格率。如果空气温度高于90℃，蠕动泵转速可缓慢调节。出口空气温度降至86℃左右，为正常喷雾速度，并保持稳定。同时，产品的粒径、粒径、容重、水分也可相应调整。

E. 重质油国家重点实验室（中国石油大学）科研成果

重质油国家重点实验室（中国石油大学）致力于重质油利用的应用基础研究和关键技术开发。实验室在科研工作中取得了显著成果，包括获得国家科技进步奖5项、发明专利261项、出版专著12本以及发表研究论文1200余篇。通过多年积累和创新，实验室在以下几个领域形成了自己的特色和优势。

第一，重质油化学研究。实验室自20世纪八十年代初就对重质油的组成、物性与反应性能关系进行了系统研究，积累了丰富的数据，并出版了相关专著。基于此，实验室自主开发的重质油超临界流体萃取技术成为国内外重质油精细评价的新方法。近年来，基于该技术开发的“渣油深度脱沥青新工艺”能够有效分离重质油中难以加工的成分，极大地提高了劣质重油的经济价值，受到国内外大型石油公司的高度关注。

第二，催化反应和流态化基础研究。实验室组织多个研究队伍，系统地开展了石油烃类催化裂化反应机理、气固和气液固体系内流动、传递和反应特性研究，取得了重要研究进展。其中，成功研制的新型旋风分离器等相关工程装备广泛应用于炼油和石化行业的工业装置中，“两段提升管催化裂化技术”于2002年投入应用，年增效益近2亿元。此外，催化裂化汽油辅助反应器降烯烃技术为炼油企业带来了巨大的经济效益和社会效益，于2006年获国家科技进步二等奖。

第三，催化材料和催化剂开发。实验室在微球材料研究方面取得了重大进展，使其成为世界上继美国之后第二个拥有国家级亚微米/纳米粒度标准物质的国家。在催化裂化、加氢精制催化剂研究方面也取得了重大进展，研制的高硅铝比NaY分子筛催化剂、催化裂化汽油选择性加氢脱硫、柴油加氢精制等催化剂已进入工业试验阶段。此外，在重油悬浮床加氢技术、离子液体烷基化技术、水合物气体分离技术等领域也取得了大量创新成果，拥有自主知识产权，显示出良好的工业应用前景。

F. 请问一下，有谁知道烟丝是怎么一个过程做出来的，最好具体点，越详细越好，我会加分答谢的，求好心人帮忙

1、烟丝分配器
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3、二氧化碳烟丝膨胀塔
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64、用于卷烟机烟条烟丝质量检测中的磁共振检测装置
65、一种X光烟丝填充值测量装置
66、烟草膨胀线干冰烟丝松散装置
67、薄片烟丝碎片挡料装置
68、烟丝振动输送筛积尘盒
69、烟丝松散混丝装置
70、烟丝膨化隧道二氧化碳灭火装置
71、烟丝风力输送设备上的稳定风速装置
72、烟丝膨胀设备中的旋风分离器加热装置
73、烟丝风送管道风速控制装置
74、烟丝风选器
75、卷烟机烟丝计量装置
76、实验室用烟丝加料混匀装置
77、滚筒式烟丝解团装置
78、烟丝输送缓冲系统
79、烟丝气力输送和分配系统的喂丝装置
80、用于膨胀烟丝线的燃烧炉
81、用于测定烟丝结构的筛分仪器
82、垂直筛分气力式烟丝输送分配装置
83、一种烟丝气固两相流试验装置
84、烟丝(片)在线分析用自动取料、拨料装置
85、烟丝的制造方法及其制造系统
86、卷烟机的至少一个烟丝束的形成装置
87、一种卷烟烟丝的配香液及配香方法
88、烟丝自动送丝方法及系统
89、烟草加工业中制备烟丝条的装置
90、烟丝膨胀方法及设备
91、新型烟丝膨胀剂
92、膨胀烟丝改良技术
93、一种辐射测量烟丝填充值的方法及系统
94、一种安全烟丝及其制备方法
95、无尼古丁和低尼古丁的卷烟及烟丝
96、烟丝条和过滤嘴
97、卷烟烟丝发酵法及其装置
98、向烟丝施加液态泡沫添加剂的设备和方法
99、形成烟丝的或一种其它可抽吸材料纤维的芯条的方法与设备
100、烟丝喷香计量自动控制方法及装置
101、一种低毒烟丝的生产工艺
102、将醋酸烟碱加入烟丝的方法
103、一种改进的二氧化碳烟丝膨化法
104、为提高香烟品质，向烟丝上添加麦芽酵母糖浆的制法
105、烟丝自动计量装置
106、一次挤压成型再生烟丝生产工艺及其螺旋挤压成型机
107、一种保健香烟烟丝
108、一种烟丝的制造方法及其产品
109、深咖啡至黑色烤烟型烟丝的制造方法及产品
110、用于从烟丝产生一个摊开的烟丝流的装置
111、装有松散物料尤其是细烟丝的纸板箱的卸空方法和装置
112、烟丝条的成型方法和装置
113、烟叶、烟丝及香烟防霉剂
114、深咖啡至黑色烤烟型烟丝的制造方法及产品
115、连续的烟丝棒成形装置
116、用于烟丝流的皮带式压缩成型装置
117、烟丝分离的方法和设备
118、低档烟丝生产的改良烟
119、制烟机的烟丝供给装置
120、烟草加工业中形成生产棒状产品的烟丝串束的方法和装置
121、香烟卷制机的烟丝输送装置
122、一种滤嘴卷烟烟丝裸露端处理方法
123、一种辐射测量烟丝填充值的方法及系统
124、凹凸棒石在烟草工业中作烟丝添加剂和/或过滤嘴添加剂
125、薄荷保健烟丝
126、一种气力式烟丝输送分配装置
127、一种防止烟丝储存中虫害的方法
128、一种烤烟二氧化碳烟丝膨胀方法
129、一种剔除烟丝中梗签的方法
130、催化剂在卷烟烟叶或烟丝中的应用
131、一种彩色卷烟烟丝及其加工方法
132、气体分离式回收残、次烟支烟丝的方法及装置
133、以水为介质烟丝膨胀工艺方法
134、烟丝干燥去湿控制方法
135、烟丝膨胀剂
136、用于香烟制造机的烟丝供给装置
137、成品烟丝自动化箱式贮存和输送工艺
138、提高在线烟丝干燥膨胀设备出口水分稳定性的控制方法
139、从中间存储器排出烟丝料的方法
140、烟丝烘丝工艺及装置
141、一种用带式输送机组合向卷烟机送烟丝的方法和系统
142、稀土氧化物在卷烟烟叶或烟丝中的应用
143、催化剂在卷烟烟叶或烟丝中的应用
144、烟丝膨胀剂组合物
145、在线烟丝膨胀设备燃油炉防止超温控制方法
146、在线烟丝膨胀设备燃油炉防止超压控制方法
147、烟丝真空加香方法及设备
148、一种测定烟支中烟丝结构的方法
149、一种测定烟支烟丝比例的方法
150、一种测定烟丝中膨胀叶丝掺用比例的方法
151、测量卷烟机风送管道内烟丝的方法及烟丝计量控制仪
152、烟丝气力输送和分配系统的喂丝装置
153、安全型香烟的烟丝添加物及其加工方法
154、烟丝的充气包装运输方法
155、将烟丝挤入纸烟管中的方法及实现该方法的烟丝挤入器
156、用于烟丝的膨化处理系统的香烟结块细分装置
157、一种X光烟丝填充值测量方法及其装置
158、用于分离流经一个流动区段的烟丝的分离装置
159、强化烟丝醇化生物制剂
160、一种保健型茶烟烟丝
161、卷烟加工制丝方法以及烟丝松散装置
162、用于测定烟丝结构的离心式筛分仪
163、一种烟丝风力混合的方法及生产线
164、一种烟丝风力混合的方法及设备
烟丝的干燥程度对烟丝的味道有很大影响，特别是手工烟丝，在切碎前，用嘴含住烟叶，用嘴巴里的热气暖湿至烟叶柔软，然后切成丝状烟使用，这样抽起来就没有因烟叶太干而至的苦味和燥味．

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