减压蒸馏装置实验图6

A. 求实验室减压蒸馏装置图

2）再就是用旋转蒸发器了!

旋转蒸发器英文名称：rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科）本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器

一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封，能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器

[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理，用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件，玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际，便于用户采购更新。

旋转蒸发器防爆安装步骤

①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定，插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上，调整各活动关节使冷凝器垂直，用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接，用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端，用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头，另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩（1）接头（2）、（3）接冷却水，接头（4）接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空：打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料：利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。③加热：本仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转：打开电控箱开关，调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒：关掉真空泵，打开加料开关放气，取出收集瓶内溶媒。

B. 原油蒸馏是什么

一、原油蒸馏原理
原油炼制的基本途径是通过原油中不同组分的沸点差异，采用蒸馏手段将其分割为几个不同的沸点范围（即馏分），然后根据石油产品的使用要求，分离并除去这些馏分中的有害组分，或经过化学反应转化成所需的组分，从而获得合格的石油产品。原油的分割和石油馏分在加工过程中的分离通常采用蒸馏的方法。原油常减压蒸馏是原油加工中的第一道工序，常减压蒸馏装置是炼油厂的核心装置。
（一）精馏蒸馏
精馏是按原油中所含组分的沸点不同，加热原油使其汽化冷凝，将其分割为几个不同的沸点范围（即馏分）的方法。由于原油成分复杂，沸点相近，采用一次汽化和一次冷凝的蒸馏方法，分离效果较差，因此在炼油厂采用多次汽化、多次冷凝的复杂精馏过程，称为精馏。精馏按操作方式分为连续和间歇式两种。
间歇式精馏装置类似于蒸馏水装置。蒸气不断被引出并经冷凝冷却后收集起来，可以分出汽油、煤油、柴油、润滑油和重油。但这种装置分离效果差，生产效率低，仅适用于小规模生产和实验室。
连续精馏是采用连续式精馏塔（见图8-1）。精馏前塔内装有提供气、液相接触的塔板（或填料），塔板上有许多塔帽，塔板（或填料）是进行精馏的主要场所。按照塔内各部分的作用不同，全塔分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。
原油经加热炉加热到360℃左右，此时原油中低沸点组分（如汽油、柴油等）已经汽化，其余的高沸点组分（如裂化原料、润滑油原料等）不能汽化，仍呈现液态。这种油气和未汽化的油混合物一起经转油线进入精馏塔的进料段后，气、液两相迅速分开，油气通过塔板上升到精馏段，未汽化的油经塔板孔下降到提馏段。这样的一次汽化分离效果差。一方面，油气中夹着一些高沸点组分，而未汽化的油中也夹带一些低沸点的轻组分；另一方面，油气和未汽化的油沸点范围很宽，需切割为几个馏分来利用。因此为了达到精确分离，塔顶蒸出的油气（轻组分）经冷凝后，一部分作为塔顶产品，另一部分作为塔顶回流。由于原油蒸馏的常压塔不设再沸器，是一个不完全塔，故进料段以下并非是严格的提馏段。塔底通入过热水蒸气，使塔底油中夹带的轻组分汽化，上升到精馏段。在这种情况下，塔顶流下来的塔顶回流冷液体沿塔板下流，塔底上升的油气进入塔板，热油气和冷液体在塔板相遇，发生传质传热，油气温度下降，油气中夹带的一部分高沸点组分沿塔板下流。而冷液体由于温度上升，其组成也发生变化，其中一部分低沸点组分汽化后，沿塔板继续上升。因此，整个精馏段建立了两个梯度：一是温度梯度，即从进料段到塔顶温度逐级降低。二是浓度梯度，即从进料段到塔顶，气相物流、液相物流的轻组分浓度逐级增大。塔顶温度最低，经引出冷凝后，是最轻的汽油馏分或者重整原料，在精馏塔塔侧适当位置上抽出几个侧线产品（煤油、轻柴油、重柴油等）。石油精馏塔除采用塔顶回流外，还采用中段循环回流。这种方法是在精馏塔塔侧中部引出一部分热油或侧线部分，经冷却后返回到塔内，其抽出口在入塔口之下。这种方法的优点在于将塔内多余的热量从塔中部取走一部分，从而减少塔顶取走的热量，使塔顶回流量减少，减少塔顶第一、第二块塔板之间的气、液相负荷，提高原油处理量。目前，国内外大、中型石油精馏塔几乎都采用中段循环回流。
（二）常减压蒸馏
精馏按操作压力大小分为常压、加压和减压精馏。常压精馏是指精馏塔内压力接近大气压下进行的精馏；对于常压下为气态的混合物分离，需采用塔内加压，提高沸点进行精馏，即加压精馏；但对于沸点较高，且又是热敏性的混合物分离需采用塔内减压，降低沸点即减压精馏。原油在常压塔里进行精馏时，从塔顶馏出汽油馏分或重整原料油，从塔侧引出煤油、轻柴油和重柴油等侧线部分，这些馏分沸点低于365℃，常压下即可蒸出。但塔底产物（常称“常压重油”）是沸点高于360℃的重组分，其中含有润滑油原料和催化裂化原料，在常温下分离它们必须继续加热。但高温会使重油中胶质、沥青质等不稳定组分发生严重降解、缩合等化学反应，使馏出的油品变质，同时也会加剧设备内结焦而缩短生产周期。因此石油工业常采用常减压蒸馏，即常压塔内限制温度在360℃左右，精馏出原油中低沸点馏分；再将沸点高、在高温下易变质的常压重油在减压塔内进行减压蒸馏。减压时，采用蒸汽喷射泵抽真空，使塔内残压约保持在3.0kPa左右或更低，温度限制在390℃以下。减压蒸馏时，塔顶逸出的主要是减顶油气、水蒸气及少量的裂化气，从减压塔侧抽出几个侧线原料（减压一线、减压二线、减压三线），可作为润滑油原料或裂化原料；减压塔底是沸点很高（＞550℃）的减压渣油，它主要由胶质、沥青质组成，用作锅炉燃料、焦化原料，也可进一步加工成高黏度润滑油、沥青或重燃料油。
（三）水蒸气汽提
水蒸气汽提是指在精馏塔底吹入过热水蒸气，从而降低塔内的油气分压，使混入产品中的较轻馏分汽化而返回塔内，因而汽提和减压有同样的作用。汽提设备简单，操作方便，但要耗用大量高温水蒸气，且水蒸气随塔顶油气一起馏出，增加了塔顶冷凝器的负荷。水蒸气汽提在常减压蒸馏中，常压塔塔底、常压塔侧线以及减压塔塔底、减压塔侧线等都有使用。原油常压塔汽化段中未汽化的油流向塔底，这部分油中含有一部分低于350℃的轻馏分，常压塔底一般不设再沸器，而是在常压塔底通过热水蒸气，使其中的轻馏分汽化后返回到精馏段，保证排出的重油中不含轻馏分。因此原油常压塔是个不完全塔，只有精馏段，没有严格的提馏段，进料板以下可称为汽提段。侧线产品（煤油、轻柴油、重柴油）之间只有精馏段而没有提馏段，侧线产品中必然含有一定量的轻组分，也会影响侧线产品的质量。因此，在常压塔外，为三个侧线产品设汽提塔。三个汽提塔重叠起来，但相互之间又是隔开的，只需向塔底通入过热水蒸气，使混入侧线产品中的较轻馏分能返回到常压塔的精馏段，见图8-2。原油减压塔常采用减压和塔底通入水蒸气汽提“双管齐下”的方法，蒸馏重质油品效果较好。采用塔底水蒸气汽提可减少塔底排出的减压渣油中轻馏分的含量。
二、原油蒸馏流程
一个完整的原油蒸馏过程，除了精馏塔外，还配置了加热炉、换热器、冷凝器、冷却器、机泵等设备。这些设备按一定的关系用工艺管线连接起来，同时还配有自动检测和控制仪表，组成了一个有机的整体，这就形成了原油蒸馏装置的工艺流程。图8-3是典型的原油常减压蒸馏原理流程图，主要由加热炉（常压炉、减压炉）、常压塔和减压塔三部分组成。其工艺过程为：
1. 原油换热。原油经原油泵加压后，在换热器内换热至130℃进入脱盐罐，在破乳剂、注水、电场的作用下脱去

C. 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

D. 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。