色谱分析的实验装置图

① 多环芳烃()的测定

85.2.4.1 高效液相色谱法测定苯并[a]芘的方法概述如下：
1. 方法提要：使用索氏提取原理，通过正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取土壤中的苯并[a]芘。提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，利用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联进行检测，并采用外标法定量。该方法适用于土壤、沉积物、固体废弃物等固体试样中苯并[a]芘的分析。
2. 检出限：取样量为10g时，方法检出限为0.60ng/g。
3. 干扰情况：试样中共存色素、类酯化合物和其他性质相似的污染物会干扰测定，需净化后测定。苯并[a]芘对光敏感，制样和测定时应尽可能避光操作。
4. 仪器与装置：高效液相色谱仪带紫外检测器、荧光检测器；旋转蒸发仪；恒温水浴氮吹仪；振荡器；索氏抽提器；固相萃取净化硅胶柱(1g，6mL)；分析柱Waters PAHs C18液相色谱专用柱，250mm×4.6mm，粒径5μm；或C18液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。
5. 试剂与材料：无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h后，放置在干燥器中备用。正己烷、丙酮等均为农残级；甲醇HPLC级。替代物标准p-三联苯、1-氟萘等，均在-18℃下保存备用。
6. 样品采集与保存：土壤样品采集时需要将已风化的表层土壤拔开，用金属采样铲将土壤样品装于250mL棕色广口瓶中，立刻贴上标签，标明有关信息，尽快送实验室检测。潮湿土壤样品需要冷冻干燥，以除去其中水分。土壤样品保存在阴凉处，提取液40d内完成检测。
7. 分析步骤：包括试样提取、试样净化、校准曲线、高效液相色谱分析条件、定性及定量分析等。
8. 注意事项：参考82.16.1苯并(a)芘的高效液相色谱法测定。
85.2.4.2 土壤样品中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定方法概述如下：
1. 方法提要：利用索氏抽提原理，采用二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶剂提取土壤试样中的萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-Cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝16种特定多环芳烃。提取液经净化(硅胶柱或GPC)、浓缩后，利用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联进行检测，并采用外标法定量。
2. 检出限：方法检出限与仪器灵敏度和样品基质有关，当取样量为10.0g时，本方法检出限在1.00～10.00ng/g之间。
3. 仪器与装置：高效液相色谱仪荧光检测器和紫外检测器；旋转蒸发仪；氮吹仪；振荡器；硅胶层析净化柱(30cm×1.0cm)；凝胶渗透色谱仪(GPC)带Phenomenex Envirosep ABC size 350×21.20mm 0micron净化柱；索氏抽提器带150mL平底烧瓶。
4. 试剂与材料：乙腈PLC级；二氯甲烷、正己烷农残级；无水硫酸钠、氯化钠在600℃高温炉中灼烧4h后，冷却后存放在干燥器中备用。替代物标准p-三联苯、1-氟萘等，均在-18℃下保存备用。
5. 样品采集与保存：同85.2.4.1。
6. 分析步骤：包括土壤样品的预处理、校准曲线、高效液相色谱分析条件、色谱图、定性及定量分析等。
7. 注意事项：参考82.16.1苯并(a)芘的高效液相色谱法测定。
85.2.4.3 16种多环芳烃的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法概述如下：
1. 方法提要：多环芳烃在二氯甲烷、正己烷和丙酮等有机溶剂中有较大溶解度，采用二氯甲烷-丙酮(2+1)混合溶剂提取土壤样品中的16种特定多环芳烃。提取液经硅胶层析柱或凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容后，利用GC-MS选择离子检测。
2. 检出限：方法检出限与仪器灵敏度和样品基质等条件有关，当取样量为10.0g时，本方法检出限在2.0ng/g。
3. 仪器与装置：气相色谱-质谱联用仪EI源，带自动进样器；凝胶渗透色谱仪(GPC)美国OI公司；色谱柱Rtx-5 Sil-MS弹性石英毛细柱30m×0.32m，0.25μm膜后或性质相似色谱柱；硅胶层析净化柱规格30cm×1.0cm。
4. 试剂与材料：二氯甲烷、正己烷、丙酮均为农残级；无水硫酸钠、氯化钠在600℃马弗炉中灼烧4h后，冷却后存放在干燥器中备用。16种多环芳烃标准溶液、氘代标记内标化合物溶液、替代物溶液等，均在-18℃下保存备用。
5. 样品采集与保存：同85.2.4.1。
6. 分析步骤：包括提取、净化、GC-MS分析条件、校准曲线、定性及定量分析等。
7. 注意事项：同85.2.4.1。

② 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。

③ 怎样检测黄曲霉毒素

检测方法

1、薄层分析法(TLC)

TLC法是检测黄曲霉素最为经典的方法，也是以前最为常用的方法，至今仍为一些检测机构所用，也是一种国标方法。其原理是针对不同的试样，用适宜的萃取溶剂将黄曲霉素从试样中萃取出来，经柱层析净化后，再在薄板上展开后分离。

利用黄曲霉素的荧光特性，根据荧光斑点的强弱与标准比较确定其含量，对于一些组分很复杂的试样要双向展开，才能获得较高的灵敏度。

TLC法设备简单，检测费用低，但操作繁琐、费时，萃取和净化效果不理想，灵敏度差，对操作人员的身体健康存在较大程度的危害。

2、液相色谱法(HPLC)

HPLC法是近年来发展起来的一种检测方法。其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离，再用荧光检测器测定。与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。当前，该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离，其净化效果优异。

该法能准确地分离不同种类的黄曲霉素(例如：AFB1、AFB2、AFG1和AFM1等)，检测速度快且定性与定量准确，检测限低，可作为仲裁法使用，但仪器设备价格昂贵，前处理方法相对繁琐，若用到免疫亲和柱则会使试样检测费用增加，对操作人员的身体健康仍存在一定的危害。

3、酶联免疫法(ELISA)

ELISA法也是近年来研究开发出来的一种较为新颖的方法。其原理是根据抗体和抗原之间特异性的免疫学反应，最后用测定酶活力的方法来增加测定的灵敏度。

该方法检测速度快、对人体危害小、但重复性差、试剂寿命短、需低温保存、假阳性概率较高、需要配置专门的酶标仪，且对一些富含盐和脂肪的试样需进行额外的处理。

4、毛细管电泳法(CE)

毛细管电泳(CE)也是一种新发展起来的分析黄曲霉素的方法。该方法与激光减弱荧光检测器(LIF)连用可很好地提高灵敏度。

Wei等用毛细管电泳一激光减弱荧光检测器测定AFB1、AFB2、AFG1和AFG1，取得了较为理想的分离效果，其中对AFB2的测定最为灵敏。但CE法的成本较高，操作复杂，不适宜在试样检测中广泛应用。

5、荧光光度法(IAC/SFB)

IAC/SFB法也是一种常用的国标方法。该方法的原理是利用各种黄曲霉素的荧光特性差异用荧光光度计测定试样中黄曲霉素的含量。

该方法对检测人员身体健康无危害，检测速度迅速，灵敏度高，适用于大量试样检测，且定量准确，但检测费用较高，需要配置专用设备，且不能对单一的毒素进行检测。

6、金标试纸法

金标试纸法，实际就是一种固相免疫分析法。其原理是利用抗体与抗原的特异性结合反应，可一步检测黄曲霉素。

该法可在5～10min内完成对试样中黄曲霉素的定性测定，具有简单、快速的特点，且无须其他仪器设备的配合，既可在实验室中进行检测，也可在现场进行实地测定，但是其检测的准确度、精度有待进一步的研究。

7、生物传感器法

生物传感器是使用固定化技术将具有分子识别能力的生物活性物质与物理化学换能器结合，可以用来探测生物体内外的环境化学物质或与之起特异性交互作用后产生响应的一种装置。其中利用分子间特异亲和性制备的亲和型生物传感器为免疫传感器口。

根据能量转换器所传导的物理或化学信号的不同，免疫传感器可分为电化学免疫传感器、光学免疫传感器、压电晶体免疫传感器等。由于生物传感器具有选择性高、响应快、操作简单、携带方便和适合于现场检测等优点，因此各国科研工作者正积极探索研制新型生物传感器用于检测黄曲霉素。

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(3)色谱分析的实验装置图扩展阅读：

黄曲霉毒的危害

1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质，足以说明黄曲霉毒素对身体的危害是极大的。黄曲霉毒素毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中黄曲霉毒素B1毒性最大。

黄曲霉毒素进入体内后，主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。因此，黄曲霉毒素的危害性在于对人的肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。当然，黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的。

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④ 如图为胡萝卜素粗品鉴定装置示意图，请根据图回答下列问题。 (1)胡萝卜素粗品鉴定的方法名称

⑤ 如何手动绘制色谱图

需要以下步骤：
1、准备好实验所需的色谱柱和其他实验装置。
2、誉渣准备样品，将样品注入到色谱柱中。
3、通过宽慎所使用的色谱分离方式，将样品分离出来。
4、通过检测设备（如紫外可见光谱仪）检测每个分离物的峰值。
5、在一张横坐标为保留时慎虚敬间，纵坐标为检测信号的图表上，手动绘制出每个分离物的峰值，用不同颜色或符号表示不同的组分。

⑥ 环境分析方法的方法

主要方法有化学分析法，仪器分析法，生物分析法和分子生物学检验法。其中化学分析法分为质量分析法、 滴定分析法。仪器分析法分为光学分析法、电化学分析法、 色谱分析法、质谱分析法等。 重量分析法，定量分析中的一种经典方法。18世纪中叶，罗蒙诺索夫首先使用天平称量法，对物质在化学变化中量的改变进行了测定，并证明了质量守恒定律，实际上为定量分析中的重量分析法奠定了基础。重量分析法要求有精密的分析天平，19世纪分析天平称量准确度达0.1毫克；20世纪出现了微量分析天平和超微量分析天平，称重的准确度分别达到 0.001和0.0001毫克，扩大了重量分析的应用范围。
重量分析法是准确地称量出一定量试样，然后利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯化合物或单体析出，采用过滤等方法与其他成分分离，经干燥或灼烧后称量，直至恒重，求出欲测成分在试样中所占比例。除了这种直接测定法外，还可采用间接测定法，即将试样中欲测成分挥发掉，求出挥发前后试样重量差，从而求得欲测成分的含量。重量分析法根据所用分析操作的方法分为沉淀法、均相沉淀法、电解法、气体发生（吸收）法和萃取法等。在环境污染物分析中，重量法常用于测定硫酸盐、二氧化硅、残渣、悬浮物、油脂、飘尘和降尘等。重量分析法广泛应用于化学分析。随着称量工具的改进，重量分析法也不断发展，如近年来用压电晶体的微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。 容量分析法，又称滴定法，是一种经典的方法。19世纪初期，L.盖吕萨克提出了气体定律，奠定了气体容量分析方法的理论基础。后来，他把测量气体和液体体积的分析方法应用于实际。容量分析法是利用一种已知浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与欲测组分的试液发生化学反应，反应迅速而定量地完成（即达到反应终点）后，根据所用标准溶液的浓度和体积（从滴定管上读取）及其当量关系，算出试液中欲测组分的含量。终点的鉴定除利用指示剂的变色目视鉴定外，还可应用各种仪器的方法来鉴定，如电位滴定法、光度滴定法、高频滴定法、电流滴定法、电导率滴定法、温度滴定法等。近年来在容量分析中已采用各种型式的自动滴定仪。
容量分析的优点是操作简便，迅速、准确，费用低，适用于常规分析。根据所利用的反应种类，容量分析法可分为中和滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。在环境污染分析中，容量分析法应用于生化需氧量、溶解氧、化学需氧量等水污染常规分析指标分析，以及挥发酚类、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六价铬、铜离子、锌离子等污染物的分析。 根据试液颜色深浅的程度，把试液与颜色深浅程度不同的已知标准溶液相比较，来确定物质含量的方法。
1729年P.包盖尔提出了包盖尔定律，即组成相同的呈色溶液，如液层厚度相等时，则色的强度相同。1760年J.H.朗伯特提出与包盖尔定律近似的朗伯特定律，即浓度相同的呈色溶液，色的强度与液层的厚度成比例。1852年A.比尔提出了比尔定律，即液层厚度相等时，色的强度与呈色溶液的浓度成比例。这些定律奠定了比色分析法的理论基础。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等将这些理论应用于定量分析化学领域。1873年C.维洛特首先应用分光光度法以进行光度分析。光度法不像比色法那样比较呈色溶液颜色的强度，而是测定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。叶戈罗夫首先将光电效应用于比色分析，他所设计的光电光度计就是现代光电比色计的雏型。1894年出现了浦夫立许光度计；1911年出现了贝尔格光电比色计；1941年出现了贝克曼DU型分光光度计。后来又出现自动记录的分光光度计、示波器分光光度计、双波长分光光度计和数字显示分光光度计等。光度法的灵敏度和准确度不断提高，应用范围也不断扩大。
比色分析法如以肉眼观察比色管来比较溶液颜色的深浅以确定物质含量的，称为目视比色法。利用光电池和电流计来测量通过有色溶液的透射光强度，从而求得被测物质含量的方法叫作光电比色法；所用的仪器称为光电比色计。 比色法和分光光度法以朗伯特－比尔定律（亦称光的吸收定律）为基础，即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比例。其数字关系式为lg（Io/I）=K·C·L。式中Io为入射光的强度；I为透射光的强度；L为光线通过有色溶液的液层厚度；C为溶液中有色物质的浓度；K为常数（对于某种有色物质在一定波长的入射光时，K为一定值），称为消光系数（也称吸光系数）。K值的大小随L和C的单位而改变，如果L以厘米表示，C以摩尔/升为单位，则此常数称为摩尔吸光系数（或摩尔消光系数），常以ε表示。
比色分析法的主要优点是准确、灵敏、快速、简便而费用又低。测定物质的最低浓度一般可达每升10-10克，如经化学法富集，灵敏度还可提高2～3个数量级。测定的相对误差通常为1～5%。
比色分析法和分光光度法在环境污染分析中已被普遍采用，但污染物必须先与显色试剂作用转化成有色化合物后才能进行测定。目前已研制出各种效果良好和非常灵敏的有机显色剂。金属离子、非金属离子和有机污染物均可用这种方法测定。 利用化学物质在紫外光区的吸收与紫外光波长间的函数关系而建立起来的分析方法。紫外光谱的波长范围可分为近紫外区（200～400纤米）和远紫外区（10～200纤米），前者常用于化学分析，后者因空气吸收波长在 200纤米以下的紫外线，测量须在真空中进行，所以在分析上较少应用。
分子吸收紫外辐射常是其外层电子或价电子被激发的结果。电子愈易激发，则吸收峰的波长就愈长。
紫外分光光度计一般用氢灯做辐射源，用石英棱镜或光栅做单色器，用光电倍增管做检测器。吸收池的材料一般为石英或硅石，长度为 1～10厘米。若用氘代替氢，其发射强度在紫外区短波长处可增加三倍。
简单的无机离子和它的络合物以及有机分子，可在紫外光谱区进行检定和测量。有效的溶剂有水、饱和碳氢化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外辐射的有机化合物至少要含有一个不饱和键，如C=C,C=O,N=N以及S=O，以起发色团的作用。吸收峰的波长随着发色团的不饱和程度的增大而增长。一些化合物及其最大吸收波长如右表所示。
紫外分光光度法在环境污染分析方面的应用主要有以下几方面：①在大气污染分析中真空紫外线气体分析仪已应用于分析汽车废气；紫外气体分析仪可应用于分析臭氧、二氧化氮、氯气。气态氨在190～230纤米波长上有几条强烈的吸收带，可用于直接测定氨气的浓度。②某些多环芳烃和苯并（a）芘在紫外区有强吸收峰，常用此法测定。③某些含有共轭体系的油品在紫外光区具有特征吸收峰，故可用此法测定油类污染。④此法还可用于测定食物、饮料、香烟、水质、生物、土壤等试样中可能含有的致癌物质，以及残留农药、硝酸盐和酚等。⑤此法也可与色谱分析联用，待测试样先经色谱柱，然后让色谱柱洗脱液流经紫外分光光度计的吸收槽以检测试样所含的痕量污染物。近年来迅速发展起来的高速液相色谱仪均配备有紫外检测器。 也叫红外光谱分析法，是一种仪器分析方法。物质在红外光照射下，只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线，因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱，而对一定波长红外线吸收的强弱则与物质的浓度有关。根据这一原理可进行物质定性、定量分析及复杂分子的结构研究。
在环境分析化学中，红外分光光度法主要用于 450～1000厘米-1红外区有吸收的气体、 液体和固体污染物。在测定大气污染时，采用多次反射长光程吸收池和傅里叶变换红外光谱仪，可测ppm至ppb级浓度的易挥发性气体（乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢、甲烷、丙烯、苯、光气等）。在大气中发现的一种新化合物过氧乙酰硝酸酯，就是经过红外光谱法和质谱法的鉴别后确定的。用红外光谱法还发现了美国洛杉矶空气中有臭氧存在。用傅里叶变换红外光谱可测定水中浓度在1ppb以下的有机污染物和农药。与质谱法相比，红外光谱法可以很容易地区分污染物的各种异构体。红外光谱法是鉴别水中石油污染的主要方法之一。红外光谱法可用于大气污染化学反应的测定。气相色谱－红外光谱联用技术可以测定低沸点、易挥发的有机污染物。由于利用了气相色谱的分辨能力，突破了红外光谱法原来只适用于纯化合物的限制，因此气相色谱-红外光谱联用也能应用于混合物的测定。 利用元素的原子蒸汽（火焰或石墨炉产生）吸收锐线光源（空心阴极灯或无极放电灯）的光进行定量分析的方法。主要优点：①选择性好，干扰少，在分析复杂环境样品时容易得到可靠的分析数据。②仪器操作简便，费用较低。③灵敏度高，可用于微量样品分析。用火焰原子吸收法可测定样品含量至毫克每升级，用石墨炉法可测至微克每升级，灵敏度高于高频耦合等离子体法。④测定含量范围广，既能进行痕量元素分析，又能测定基体元素的含量。稳定的原子吸收分光光度计，其准确度能达到0.1～0.3%，可与经典容量法相比拟。
原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件，测定灵敏度可比石墨炉更高，汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1～2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。用原子吸收光谱法测定的元素已达七十多种。原子吸收光谱法中以火焰法比较成熟，使用最多，但对于环境样品，分析灵敏度还不够高。石墨炉法虽不够成熟，却是一种灵敏度很高的分析手段。
原子吸收光谱法的缺点是：①测定每种元素都要更换专用的灯，不能同时作多元素分析。②各种干扰作用比高频耦合等离子体法更大。③对共振线位于真空紫外区的元素测定有困难。④对固体样品的测定比较困难。⑤对某些高温元素如铀、钍、锆、铪、铌、钽、钨、铍、硼等的测定灵敏度太低。 利用原子蒸汽在电或热的激发下产生的光谱，通过光谱仪照相记录或光量计直接读数的定量分析方法。主要特点是能一次同时测定多种金属元素，选择性好，干扰少，能直接分析液体和固体样品，适合于定性和多种元素定量分析。分析范围液体为毫克/升到微克/升，固体分析灵敏度为1%至0.001%。采用化学分离富集后再行测定，可提高灵敏度 1～2个数量级。在环境保护中可用于分析水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品等。缺点是要用照相干板记录，分析周期长；对于超痕量元素的定量分析，灵敏度不够；直接分析固体样品时，误差较大。
传统的发射光谱分析，是用溶液干渣法分析溶液，碳槽粉末法分析固体；以交流电弧或直接电弧作为激发光源；使用中型石英光谱仪或光栅光谱仪，照相干板记录。基体影响将使分析误差加大。最近，在溶液干渣法中引入锂盐为缓冲剂，使基体影响减少，分析准确度大大提高，因而发射光谱法在一定程度上成为一种通用的定量分析方法。碳槽粉末法由于工作曲线斜率低，误差大，还未能成为通用的定量分析方法。
近年来，发展了直流和高频耦合等离子体光源，结合使用光电记录，提高了分析的精度、灵敏度和速度，减少了基体效应，有较好的再现性，较宽的线性动态范围，并可同时测定多种元素，是一种新的分析手段。但高频耦合等离子体为光源的仪器价格昂贵，氩气消耗量大，分析成本高，对于环境样品的分析灵敏度不够。直流等离子体光源的灵敏度虽不及高频耦合等离子体光源，但仪器价格低，氩气消耗小，对人体健康影响小，所以近年来发展很快。 X射线荧光分析的基本原理是以高能X射线（一次X射线）轰击样品，将待测元素原子内壳层的电子逐出，使原子处于受激状态，10-12～10-15秒后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层的电子补充，同时放射出特征X射线（二次X射线）。特征X射线波长λ和原子序数Z有一定关系：λ ∝1/Z2。测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量谱线的强度，可求得该元素的含量。
X射线荧光分析法所用的激发源有X射线管、放射性同位素、电子、质子或α 粒子等。测定方法有波长色散法和能量色散法两种。波长色散法是一种经典方法。能量色散法采用Si（或Li）半导体探测器和多道分析器，可同时测定钠以上的全部元素，它的分辨率比波长色散法低些，但能适用于多元素分析。
X射线荧光分析法具有快速、准确、 测定范围宽、能同时测定多种元素、自动化程度较高和不破坏样品等优点，故已广泛地应用于环境污染监测。如测定大气飘尘中痕量金属化合物；借助电子计算机，自动监测大气飘尘以及大气中二氧化硫和气溶胶吸附的硫，也适用于测定各种水体悬浮粒子中的重金属以及溶解于水中的痕量元素。 物质吸收了某一波段的光线（激发光）后，引起能级跃迁，发出波长比激发光的波长稍长些的光线，这种光线称为荧光。测量荧光光谱特性及其强度以确定该物质及其含量的方法，称为荧光分析法。如被测样品的浓度很低，其荧光强度便与物质的浓度成正比，根据这种特性，可以进行物质的定量分析；不同物质具有不同的荧光激发光谱和发射光谱，根据光谱的特性可以进行物质的定性分析。特别是荧光分光光度计能得到两种光谱（激发光谱和发射光谱），用这两种光谱图鉴定物质，比使用吸收光谱法更为可靠。
荧光分析所用的仪器有目测荧光计、光电荧光计和荧光分光光度计等。每种仪器均由光源、滤光片或单色器、液槽和探测器等部件组成。
荧光分析法的灵敏度很高，比一般的分光光度法高2～3个数量级，能检测10-11～10-12克的痕量物质。荧光分析法还具有实验方法简便、取样容易、试样用量少等优点，因而是一种重要的分析技术。目前用荧光分析法测定的元素已达60多种，化合物数百种。在环境污染分析中，荧光分析法已被广泛地应用于测定致癌物和其他毒物，如苯并（a）芘等多环芳烃、β-萘胺、黄曲霉毒素、农药、矿物油、硫化物、硒、硼、铍、铀、钍等。 气相色谱－质谱联用技术（GC-MS）
由气相色谱仪与质谱仪结合使用的一种新型完整的分析技术，可进行复杂混合化合物的定性定量分析。通常还配备电子计算机，以构成气相色谱-质谱-计算机系统。气相色谱仪与质谱仪的结合，中间大多要经过一界面装置（分子分离器），解决色谱柱出口（通常为常压）与质谱仪离子源（真空度为10-4～10-7）之间的压降过渡的问题；分子分离器还能对进入质谱仪的色谱馏分起到浓缩作用。但毛细管柱色谱仪与质谱仪的结合也有采取不经分子分离器的直接耦合方式。一般采用的分子分离器有喷嘴、多孔玻璃、多孔银、多孔不锈钢、聚四氟乙稀毛细管、硅橡胶隔膜、导通率可变的狭缝、涂有硅酮的银－钯合金管、膜片－多孔银等类型。试样馏分随载气进入分子分离器时，由于馏分分子量与载气分子量相差较大，空间扩散能力不同，从而在大抽速泵的抽力下大部分载气与试样馏分在分子分离器里得到分离。典型的双喷嘴式分子分离器见图3,气相色谱-质谱联用装置示意图见图 4。
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱－质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高（R=1000～150000），灵敏度也高（10-9～10-13克），而且质量范围较宽，并可增设峰匹配、亚稳技术等功能，但扫描速度不如后者。四极矩质谱仪灵巧轻便，扫描速度快，特别适合于毛细管柱色谱窄峰情况，但分辨本领一般只能达到R=1000～3000，而且质量范围窄，存在质量歧视效应。气相色谱－质谱联用技术中经常用到的质谱技术有：①电子轰击技术，用来了解样品的结构信息和分子组成，是质谱中最为常用的技术。②化学电离技术，可获得电子轰击技术无法获得的某些化合物的分子信息。③单离子检测技术，对被测化合物的特征离子质量进行单离子检测可得到高信噪比质量色谱图，灵敏度比扫描全部谱图质量范围高2～3个数量级，同时可对未得到分辨开的色谱峰进行甄别。此法对可疑色谱峰的鉴别尤其有用。与气相色谱的保留值相结合可直接给出可靠的定性结果。④质量碎片技术，通过跳跃扫描技术同时扫描所选定的多个特征离子。这项技术专一性强、灵敏度比总离子流高2～3个数量级（一般可达10-10～10-12克）。与计算机相结合可发展为强度匹配技术和计算机化的质量碎片技术。
用于气相色谱－质谱联用的气相色谱技术与普通气相色谱技术不同之处在于：对载气流率和固定液的流失更为敏感。因受质谱仪真空度所限，载气流率不易达到最佳化，同时，在载气种类的选择上，由于分子分离器原理的要求，只能选取那些扩散系数与样品化合物相差甚远的轻质量气体。一般多采用氦或氢。用于气相色谱－质谱联用的色谱柱固定液分离效率要高，热稳定性要好，固定液在柱中的含量要低，以保证高效低流失。常用的固定液有：SE-30，SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300，Dexsil 400,PPE-20,SF-96等类型。最近石英毛细管弹性柱也广泛用于气相色谱-质谱联用技术中。
在气相色谱－质谱联用技术中的计算机系统能对采集的信息进行数据处理，并可将测定谱与储存于计算机内的标准谱图库进行对照检索，并自动给出最终测定结果。
气相色谱－质谱联用技术在环境分析中用于测定大气、降水、土壤、水体及其沉积物或污泥、工业废水及废气中的农药残留物、多环芳烃、卤代烷以及其他有机污染物和致癌物。此外，还用于光化学烟雾和有机污染物的迁移转化研究。
气相色谱－质谱联用技术在环境有机污染物的分析中占有极为重要的地位，这是因为环境污染物试样具有以下特点：①样品体系非常复杂，普通色谱保留数据定性方法已不够可靠，须有专门的定性工具，才能提供可靠的定性结果。②环境污染物在样品中的含量极微，一般为ppm至ppb数量级，分析工具必须具有极高灵敏度。③环境样品中的污染物组分不稳定，常受样品的采集、储存、转移、分离以及分析方法等因素的影响。为提高分析的可靠性和重现性，要求分析步骤尽可能简单、迅速，前处理过程尽可能少。气相色谱－质谱联用技术能满足环境分析的这些要求。它凭借着色谱仪的高度分离本领和质谱仪的高度灵敏（10-11克）的测定能力，成为痕量有机物分析的有力工具。美国使用质谱仪发现了大气中的过氧乙酰硝酸酯和二氧杂环丙烷的痕迹。 极谱分析法，是根据极谱学的原理建立起来的分析方法。这种分析法是将一面积极小的滴汞电极和一面积较大的去极化电极浸于待测溶液中，逐渐改变二极间的外加电压，从而得到相应的电流－电压曲线（极谱图）。通过对电流-电压曲线的分析和测量，即可求得试液中相应离子的浓度。
传统的极谱分析法，灵敏度一般在10-4～10-5摩尔范围内。近些年来提出了许多新的极谱分析方法。其中应用比较广泛的有示波极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法以及极谱催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在环境分析中使用较多。
反向溶出伏安法又称为阳极溶出法。这种方法是使被测物质在适当的条件下电解富集在微电极上，然后改变电极的电势，使富集的物质重新溶出。根据电解溶出过程所得到的极化曲线进行分析。这种方法的灵敏度很高，一般可以达到 10-7～10-10摩尔，可用来测定天然水、海水、生物样品中的铜、铅、镉、铟、铊、铋、砷、硒、锡等元素。 根据溶液电导的变化进行测定的电分析方法。在水质监测中，水的电导率是评价水体质量的一个重要指标。它可以反映水中电解质污染的程度，是水质监测中的常测项目。
电导分析法也可以用来测定水中的溶解氧。由于一些非电导元素或化合物可以与溶解氧反应产生离子而改变溶液的电导性，因此可通过测量水体的电导变化来确定水中溶解氧的含量。例如金属铊与水中溶解氧反应产生Tl+离子和OH-离子，每增加0.035微西/厘米的电导率（西是西门子，电导单位），相应为1ppb的溶解氧。
大气中的二氧化硫也常用电导法测定。其原理如下：二氧化硫与水反应生成亚硫酸，其中一部分离解生成氢离子和亚硫酸根离子，呈导电性：
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使气体样品与具有一定电导的溶液以一定比例接触，通过吸收二氧化硫后溶液电导的增加，就可以连续测定气体样品中二氧化硫的含量。此法测量范围较大，但如果气体样品中含有溶于水并会产生电导性的其他气体，则会影响测定结果的正确性。 包括电位滴定法和直接电位法。电位滴定法是一种仪器分析方法，是电容量分析法。这种方法是以某种能与被测物质反应的标准溶液滴入试液中，并在滴定过程中观察指示电极电位的变化，根据反应达到等当点时待测物质浓度的突变所引起的电位突跃，来确定滴定终点，从而进行定量分析。此法可用于环境分析中工业废水的酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。直接电位法是通过直接测量对待测试液中离子浓度产生响应的指示电极的电位，来进行定量分析的。水质监测中pH值和氧化还原电位的测定都采用直接电位法。
近年来由于离子选择性电极的产生和发展，使直接电位法在环境监测中得到了更广泛的应用。例如，应用氟离子选择性电极测定大气、天然水和工业废水中的氟离子，具有快速、准确、方便、灵敏等优点。氰离子选择性电极、硝酸根电极、卤族离子和硫离子等电极也都在环境监测中得到了应用。
固态膜铅离子和镉离子选择性电极可以测定 10-7摩尔铅离子和镉离子。在实验室内已开始应用于水、空气、食品、生物样品中铅和镉的测定。
用于直接电位法的离子选择性电极种类颇多，中国研制和生产的电极有20多种，其中有些已应用于环境监测和污染控制。 在电解分析基础上发展起来的一种电化学分析方法。它是通过测量电解反应所消耗的电量来计算结果的。库仑分析法的基础是法拉第电解定律。在电流作用下进行电极反应的物质的量与通过电解池的电量成正比。每通过 1法拉第电量，在电极表面即沉积或溶出1克当量的物质。若反应物质的分子量或原子量为M，电极反应时电子转移数为n，通过电解池的电量为Q，则被测物质的重量W 即可由法拉第定律计算出来：（图1）
在库仑分析中，被测物质可以在控制电位下直接在电极上发生反应，也可以利用某种辅助物质在恒电流作用下在电极上发生反应，产生一种库仑中间体，再与被测物质作用。前者称为控制电位库仑分析，后者一般叫做恒电流库仑滴定。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂，水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。