A. 碘的萃取
碘水中塌脊念碘的萃取
一、实验目的:
① 体验从碘水中提取碘单质,树立实验环保意识。
② 认识各种仪器,熟悉和掌握分液漏斗的操作。团困
③ 验证萃取的原理。
二、实验原理:
利用溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。
三、仪器及用品:
量筒、烧杯、分液漏斗、铁架台(带铁圈)
试剂:碘的饱和溶液,四氯化碳(或煤油)
四、操作步骤:
1、检漏
关闭分液漏斗的活塞,打开上口的玻璃塞,往分液漏斗中注入适量水,盖紧上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置,观察活塞周围是否漏水野老。再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转,观察上口玻璃塞是否漏水,用左手转动活塞,看是否灵活。
2、装液
用量筒量取5 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入2mL四氯化碳(CCl4),盖好玻璃塞。
3、振荡
用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触; 振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。
4、静置分层
将分液漏斗放在铁架台上,静置待液体分层。
5、分液(取下层溶液)
将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢延烧杯壁流下。
6、分液(取上层溶液)
待下层液体全部流尽时,迅速关闭活塞。烧杯中的碘的四氯化碳溶液回收到指定容器中,分液漏斗内上层液体由分液漏斗上口倒出。
7、回收
将碘的四氯化碳溶液倒入2到指定的容器中。
8、清洗仪器,整理实验桌。
五、现象和结论:
现象:
1、碘的饱和水溶液倒入分液漏斗中再注入四氯化碳可以观察到:溶液分层,上层黄色,下层无色透明、油状。
2、振荡时有少量气泡。
静置分层溶液分层,上层无色(或黄色变浅),下层紫红色。
结论:四氯化碳(CCl4)能萃取碘水中的碘。
B. [急]求超详细工业制碘流程!
1、工业上从海产品(海带)中获取碘的流程图[《化学1(必修)》第45页图2—7
[评析] 此流程中氧化用的是氯气,确实,充分应用学生现有的知识,设计出的“工业生产流程”,对培养学生应用化学能力和激发学习兴趣,在教学上确有价值。苏教版《化学1(必修)》第60页第9题,利用“以海带为原料获得少量碘水,并以CCl4为溶剂将碘从碘水中提取出来”作为情境而设计的习题,可能增强对该设计的认可。但工业生产往往要综合考虑,实际流程如何?
[实际流程] 我国利用海带制取碘采用的是离子交换吸附法(摘自中国海带网),其流程为:
淡干海带→浸泡→浸泡液净化→上清液→酸化→氧化→离子交换树脂吸附→解吸→碘析→精制→成品碘
↓
残渣(加热)→上清液→返回
[工艺要点]
(1)海带浸泡 将淡干海带去除杂质放入15~16倍的自来水中浸泡1~2小时,一般采用2次套泡法,可使海带中85%以上的碘浸泡出来,最高者可高达94%。
(2)酸化、氧化 经处理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然后加入适量的次氯酸钠、亚硝酸钠一类的氧化剂,使碘离子氧化。
(3)树脂吸附 将氧化后的碘液,通过717型强碱性树脂进行吸附,吸附方式可采用单柱或串柱吸附,串柱吸附效果较好,生产中要控制好碘液通过树脂的流速,以达到理想的吸附效果。
(4)解吸 在树脂吸附碘达到80%以上的饱和度后,先逆流用自来水洗去树脂上的杂质,然后用亚硫酸钠一类的还原剂,进行解吸。
(5)碘析 向解吸后的高浓度的碘液中先加入浓硫酸,然后加入氯酸钾,以获得针状或叶片状的结晶,此为粗碘。
(6)精制 将粗碘进行精制目的是去除其中残存的有机物、无机物和少量的水分。方法是将粗碘置入精制罐中,按比例加入浓硫酸,然后均匀加热到一定的温度使碘融化,按操作规程要求将下层碘液小心放入磁缸中,冷却后即得精碘。
[商榷] 从实际流程可看出,氧化碘离子的不是Cl2,而是次氯酸钠或亚硝酸钠(因Cl2使用不便且污染大),所以苏教版《化学1(必修)》第45页图2—7中标明Cl2不适宜,笔者建议虚标为“氧化剂”为好,让课任教师在实际教学中去求实,也能使不切实际的方法少流传。
[评析] 实际生产中碘的提纯与我们的想象相差甚远,最精彩之处是不用CCl4,这是工业生产中综合考虑成本、速率、环保等因素的结果,其相关的知识和能力高于高中学生,教材中用虚标的方法极为成功,既避免知识的过分扩展,又为学生的发展留下了空间,苏教版《化学1(必修)》用比实际流程更简明的流程呈现,则是很成功的。
C. 如图1所示是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置,请根据装置回答问题:(1)从氯化钾溶液中得到氯
(1)从溶液中得到固体采用蒸发结晶的方法,所以从KCl溶液中得到KCl固体采用蒸发结晶的方法;氯离子易溶于水,但难挥发,水易被蒸发,所以除去自来水中的Cl-等杂质采用蒸馏的方法,
故答案为:D;A;
(2)从碘水中分离出I2,碘易溶于有机溶剂而难溶于水,所以可以采用萃取方法将碘从碘水中提取,然后采用分液方法分离,故答案为:B;萃取、分液;
(3)装置A中①的名称是冷凝管,进水的方向是“下进上出”,否则水蒸气急剧冷却易产生爆炸,故答案为:冷凝管;下口进水;
(4)问题1.去粗盐中的可溶性杂质:Mg2+、Ca2+、Fe3+、SO42-时,先加水溶解,所以加入过量NaOH(去除镁离子和铁离子):Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,Fe3++3OH-═Fe(OH)3↓;
加入过量BaCl2(去除硫酸根离子):SO42-+Ba2+=BaSO4↓;加入过量Na2CO3(去除钙离子的多余的钡离子):Ca2++CO32-=CaCO3,碳酸钠必须加在氯化钡之后,氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序,然后过滤,最后调节溶液的pH等于7后蒸发即可,
所以其顺序是⑤③②①⑥④⑦,故选d;
问题2:原来溶液中存在NaOH、Na2CO3,加入HCl后,HCl和NaOH、Na2CO3发生反应生成NaCl,发生的反应为HCl+NaOH=NaCl+H2O、2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑,故答案为:HCl+NaOH=NaCl+H2O,2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑;
问题3:由海水到氯化钠晶体的实验过程中先沉淀杂质离子,然后过滤最后蒸发浓缩,所以需要过滤和蒸发装置,故选CD.
D. 海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在.实验室里从海藻中提取碘的流程如图
(1)①分离难溶性固体和溶液采用过滤的方法,海藻灰难溶于水,碘离子易属于水,所以该操作为过滤,故答案为:过滤;
②碘在有机溶剂中的溶解度大于在水溶液中的溶解度,所以可以采用萃取的方法萃取出碘水中的碘,然后采用分液的方法分离,故答案为:萃取;分液;
(2)碘易溶于四氯化碳和苯,且四氯化碳和苯都符合萃取剂选取标准,所以可以用四氯化碳或苯作萃取剂,如果选四氯化碳作萃取剂,四氯化碳密度大于水,所以有机层在下方,且溶液呈紫红色,如果选苯作萃取剂,苯密度小于水,在水的上方,且溶液呈紫红色,故答案为:CCl4(或C6H6);下(或上);紫红;
(3)A是蒸馏烧瓶、B是冷凝管,故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管;
(4)温度计测量馏分温度,所以温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处,冷凝管中上口为出水口、下口为进水口,否则易炸裂冷凝管,导致产生安全事故,故答案为:温度计水银球位置在液面下方;冷凝管进出水方向上进下出.