实验室从碘水中萃取点装置图

A. 碘的萃取

碘水中塌脊念碘的萃取

一、实验目的：

① 体验从碘水中提取碘单质，树立实验环保意识。

② 认识各种仪器，熟悉和掌握分液漏斗的操作。团困

③ 验证萃取的原理。

二、实验原理：

利用溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。

三、仪器及用品：

量筒、烧杯、分液漏斗、铁架台（带铁圈）

试剂：碘的饱和溶液，四氯化碳（或煤油）

四、操作步骤：

1、检漏

关闭分液漏斗的活塞，打开上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入适量水，盖紧上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置，观察活塞周围是否漏水野老。再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转，观察上口玻璃塞是否漏水，用左手转动活塞，看是否灵活。

2、装液

用量筒量取5 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入2mL四氯化碳（CCl4），盖好玻璃塞。

3、振荡

用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触； 振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。

4、静置分层

将分液漏斗放在铁架台上，静置待液体分层。

5、分液（取下层溶液）

将分液漏斗颈上的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔），再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢延烧杯壁流下。

6、分液（取上层溶液）

待下层液体全部流尽时，迅速关闭活塞。烧杯中的碘的四氯化碳溶液回收到指定容器中，分液漏斗内上层液体由分液漏斗上口倒出。

7、回收

将碘的四氯化碳溶液倒入2到指定的容器中。

8、清洗仪器，整理实验桌。

五、现象和结论：

现象：

1、碘的饱和水溶液倒入分液漏斗中再注入四氯化碳可以观察到：溶液分层，上层黄色，下层无色透明、油状。

2、振荡时有少量气泡。

静置分层溶液分层，上层无色（或黄色变浅），下层紫红色。

结论：四氯化碳（CCl4）能萃取碘水中的碘。

B. [急]求超详细工业制碘流程！

1、工业上从海产品(海带)中获取碘的流程图[《化学1(必修)》第45页图2—7

[评析] 此流程中氧化用的是氯气,确实,充分应用学生现有的知识,设计出的“工业生产流程”,对培养学生应用化学能力和激发学习兴趣,在教学上确有价值。苏教版《化学1(必修)》第60页第9题,利用“以海带为原料获得少量碘水,并以CCl4为溶剂将碘从碘水中提取出来”作为情境而设计的习题,可能增强对该设计的认可。但工业生产往往要综合考虑,实际流程如何?

[实际流程] 我国利用海带制取碘采用的是离子交换吸附法(摘自中国海带网),其流程为:

淡干海带→浸泡→浸泡液净化→上清液→酸化→氧化→离子交换树脂吸附→解吸→碘析→精制→成品碘

↓

残渣(加热)→上清液→返回

[工艺要点]

(1)海带浸泡 将淡干海带去除杂质放入15~16倍的自来水中浸泡1~2小时,一般采用2次套泡法,可使海带中85%以上的碘浸泡出来,最高者可高达94%。

(2)酸化、氧化 经处理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然后加入适量的次氯酸钠、亚硝酸钠一类的氧化剂,使碘离子氧化。

(3)树脂吸附 将氧化后的碘液,通过717型强碱性树脂进行吸附,吸附方式可采用单柱或串柱吸附,串柱吸附效果较好,生产中要控制好碘液通过树脂的流速,以达到理想的吸附效果。

(4)解吸 在树脂吸附碘达到80%以上的饱和度后,先逆流用自来水洗去树脂上的杂质,然后用亚硫酸钠一类的还原剂,进行解吸。
(5)碘析 向解吸后的高浓度的碘液中先加入浓硫酸,然后加入氯酸钾,以获得针状或叶片状的结晶,此为粗碘。

(6)精制 将粗碘进行精制目的是去除其中残存的有机物、无机物和少量的水分。方法是将粗碘置入精制罐中,按比例加入浓硫酸,然后均匀加热到一定的温度使碘融化,按操作规程要求将下层碘液小心放入磁缸中,冷却后即得精碘。

[商榷] 从实际流程可看出,氧化碘离子的不是Cl2,而是次氯酸钠或亚硝酸钠(因Cl2使用不便且污染大),所以苏教版《化学1(必修)》第45页图2—7中标明Cl2不适宜,笔者建议虚标为“氧化剂”为好,让课任教师在实际教学中去求实,也能使不切实际的方法少流传。

[评析] 实际生产中碘的提纯与我们的想象相差甚远,最精彩之处是不用CCl4,这是工业生产中综合考虑成本、速率、环保等因素的结果,其相关的知识和能力高于高中学生,教材中用虚标的方法极为成功,既避免知识的过分扩展,又为学生的发展留下了空间,苏教版《化学1(必修)》用比实际流程更简明的流程呈现,则是很成功的。

C. 如图1所示是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：（1）从氯化钾溶液中得到氯

（1）从溶液中得到固体采用蒸发结晶的方法，所以从KCl溶液中得到KCl固体采用蒸发结晶的方法；氯离子易溶于水，但难挥发，水易被蒸发，所以除去自来水中的Cl^-等杂质采用蒸馏的方法，
故答案为：D；A；
（2）从碘水中分离出I₂，碘易溶于有机溶剂而难溶于水，所以可以采用萃取方法将碘从碘水中提取，然后采用分液方法分离，故答案为：B；萃取、分液；
（3）装置A中①的名称是冷凝管，进水的方向是“下进上出”，否则水蒸气急剧冷却易产生爆炸，故答案为：冷凝管；下口进水；
（4）问题1．去粗盐中的可溶性杂质：Mg²⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-时，先加水溶解，所以加入过量NaOH（去除镁离子和铁离子）：Mg²⁺+2OH^-=Mg（OH）₂↓，Fe³⁺+3OH^-═Fe（OH）₃↓；
加入过量BaCl₂（去除硫酸根离子）：SO₄^2-+Ba²⁺=BaSO₄↓；加入过量Na₂CO₃（去除钙离子的多余的钡离子）：Ca²⁺+CO₃^2-=CaCO₃，碳酸钠必须加在氯化钡之后，氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序，然后过滤，最后调节溶液的pH等于7后蒸发即可，
所以其顺序是⑤③②①⑥④⑦，故选d；
问题2：原来溶液中存在NaOH、Na₂CO₃，加入HCl后，HCl和NaOH、Na₂CO₃发生反应生成NaCl，发生的反应为HCl+NaOH=NaCl+H₂O、2HCl+Na₂CO₃=2NaCl+H₂O+CO₂↑，故答案为：HCl+NaOH=NaCl+H₂O，2HCl+Na₂CO₃=2NaCl+H₂O+CO₂↑；
问题3：由海水到氯化钠晶体的实验过程中先沉淀杂质离子，然后过滤最后蒸发浓缩，所以需要过滤和蒸发装置，故选CD．

D. 海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在．实验室里从海藻中提取碘的流程如图

（1）①分离难溶性固体和溶液采用过滤的方法，海藻灰难溶于水，碘离子易属于水，所以该操作为过滤，故答案为：过滤；
②碘在有机溶剂中的溶解度大于在水溶液中的溶解度，所以可以采用萃取的方法萃取出碘水中的碘，然后采用分液的方法分离，故答案为：萃取；分液；
（2）碘易溶于四氯化碳和苯，且四氯化碳和苯都符合萃取剂选取标准，所以可以用四氯化碳或苯作萃取剂，如果选四氯化碳作萃取剂，四氯化碳密度大于水，所以有机层在下方，且溶液呈紫红色，如果选苯作萃取剂，苯密度小于水，在水的上方，且溶液呈紫红色，故答案为：CCl₄（或C₆H₆）；下（或上）；紫红；
（3）A是蒸馏烧瓶、B是冷凝管，故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管；
（4）温度计测量馏分温度，所以温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝管中上口为出水口、下口为进水口，否则易炸裂冷凝管，导致产生安全事故，故答案为：温度计水银球位置在液面下方；冷凝管进出水方向上进下出．