凝固点测定装置玻璃套管作用

㈠ 凝固点降低法测摩尔质量拜托各位了 3Q

凝固点降低法测摩尔质量 一、目的要求 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 通过实验掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理， 加深对稀溶液依数性质的理解。 二、原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。 稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为： 式中，△Tf为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂A的凝固点；△ fHm(A)为纯溶剂A的摩尔凝固热； XB为溶液中溶质的摩尔分数；MA是溶剂A的摩尔质量； bB是溶质的质量摩尔浓度， 是指每1千克溶剂中所含溶质的摩尔数，单位为mol·kg-1； Kf称质量摩尔凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关， 单位为K·kg·mol-1，下表给出部分溶剂的常数值： 溶剂 水 醋酸 苯 环己烷 环己醇 纯溶剂凝固点Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固点降低常数Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf ，并测得该溶液的凝固点降低值 ，以及溶剂和溶质的质量WA，WB， 就可以由上式推得如下的计算溶质B的摩尔质量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时， 在未凝固之前温度将随时间均匀下降， 开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液－ 固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降（ 见图4－1a）。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却曲线（ 如图4－1b）所示。对溶液来说除温度外，尚有溶液的浓度问题。 与凝固点相应的溶液浓度，应该是平衡浓度，当有溶剂凝固析出时， 剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降（见图4－ 1c），考虑到溶剂较多，通过控制过冷程度，使析出的晶体很少， 就可以以过冷回升的温度作凝固点，用起始浓度代替平衡浓度， 一般不会产生大的误差。（见图4－1d）。如果过冷太甚， 凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出现图4－1e的情况， 这样就会使凝固点的测定结果偏低，但可采用外推法进行校正， 如图4－1（f）。 图4-1 冷却曲线图 图4-2 凝固点降低实验装置图 三、仪器和试剂 凝固点测定装置和数显贝克曼温度计各一套（见图1－1）； 纯萘丸；环己烷（分析纯）；硫酸纸两片，25ml移液管一支， 碎冰或颗粒冰。 四、实验步骤 1．按图4－2将凝固点测定装置安装、摆放好， 并插好数显贝克曼温度计的感温探头， 注意插入的深度要留有一点余地，以免将玻璃管捅破。 2．调节冰浴的温度为3.5℃左右。一般来讲，冬天宜水多于冰， 夏天宜冰、水各半，至于具体多少，要视当时的室内气温进行调节。 3．测定纯溶剂的凝固点。抽出数显贝克曼温度计的感温探头（ 留心记下插入的深度记号）， 用移液管取25ml环己烷加入口径小些的内凝固管中（ 在它的外围已套有一个空气套管）， 将装有内管的外管直接浸入冰浴中，插回贝克曼温度计的感温探头。 开启搅拌按钮、开启贝克曼温度计的电源和读数按钮，降温、 控制冷却速度，选择恰当的时刻开始计时读数（如有条件， 可两组使用一台电脑和显示器， 用该实验配套的软件进行机器自动读数和生成图形）， 不要停止搅拌。若温度不再下降，反而略有回升， 说明此时晶体已开始析出，直到温度升至最高恒定一会儿时间， 记下最低时的温度和恒定温度。 用手温热凝固管，使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中， 如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重， 可加入少量环己烷的晶种，促使其晶体析出，温度回升（ 也可采用留晶种的方法，即在晶体熔化时， 留一点晶体在管壁上不让其全部熔化， 待体系冷至粗测的最低温度时，再将其拨下）。 4．用分析天平和指定的硫酸纸准确称量萘丸片（约0.2g）， 投入凝固管内，用玻璃棒捣碎、搅拌，使其溶解，注意： 不要将萘随便洒落、遗弃在台面和地上（升华熏人！）。 同上法测该溶液的凝固点，重复测定三次。 五、实验注意事项 注意控制过冷过程和搅拌速度； 注意冰水混合物不要积累得太多而从上面溢出； 高温、高湿季节不宜做此实验，因为水蒸气易进入体系中， 造成测量结果偏低；不要使环己烷在管壁结成块状晶体。 较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地(速度较快)取出和浸入。 六、数据处理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃计算室温t时环己烷的密度， 然后算出所取的环己烷的质量WA。 2．由测定的纯溶剂、溶液凝固点Tf*、Tf ，计算萘的摩尔质量。 【实验测定扩展】 Kf值和MB值的测定：配置一系列不同bB的稀溶液， 测定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，计算出一系列Kf，然后作Kf- bB图。外推至bB=0的那个纵坐标就是准确的Kf值。反过来， 若已知Kf，则测定了△Tf就可求出溶质的摩尔质量。 也可由四个以上的实测值△Tf算出MB， 然后再作MB对bB的图，外推至 bB= 0的那个纵坐标就为 的准确值。还可配制一系列不同浓度CB的稀溶液（CB 的单位为 kg·m-3）, 测定该稀溶液的透渗压∏（适当测定高分子化合物的平均摩尔质量） ，用∏/CB对CB作图得一直线，将直线外推到CB= 0的那个纵坐标就是 。 沸点升高常数Kb的测定类同Kf的测定。

㈡ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(2)凝固点测定装置玻璃套管作用扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

㈢ 原油凝点测定方法

方法提要

将试样预热到足以使其流动的温度后，用冷却剂冷却，通过观察试样液面是否移动，用逼近法测定试样的凝点。

装置设备

圆底试管高度(160±10)mm，内径(20±1)mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。

圆底玻璃套管高度(130±10)mm，内径(45±2)mm。

广口保温瓶或筒形容器装冷却剂用。高度不少于160mm，内径不少于120mm。可以用陶瓷、玻璃、木材或带有绝缘层的铁片制成。

水银温度计符合GB514—75《石油产品使用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于-35℃的石油产品使用。

液体温度计符合GB514—75的规定，供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。

支架固定套管、冷却剂容器和温度计用。

水浴装置。

试剂

冷却剂试验温度在0℃以上时，用水和冰;在0～-20℃时用盐和碎冰或雪;在-20℃以下时用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。

操作步骤

1)在干燥、清洁的试管中注入试样至1.5～2.0cm高度，用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距离管底8～10mm;将试管垂直地浸在(50±1)℃的水浴中，直至试样的温度达到(50±1)℃为止。

2)从水浴中取出试管，擦干。用软木塞将该试管牢固地装在套管中，使试管外壁与套管内壁处处距离相等。将套管垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置，至试管中的试样冷却至(35±5)℃后，改浸在冷却剂中(冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃)。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的套管倾斜成45°，保持1min，观察试样液面有否移动。

3)当液面位置不移动时，从套管中取出试管，重新加热至试样温度(50±1)℃。然后，用比上次温度高4℃或更高的冷却温度重复步骤2)，直至试验温度能使试样液面位置有移动为止。反之，当液面位置有移动，则用比上次温度低4℃或更低的冷却温度重复步骤2)，直至试验温度能使试样液面停止移动为止。

4)找出试样的凝点温度范围(试样液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比试样液面移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的试验温度重新进行测定，直至某温度能使试样的液面不发生移动，而提高2℃则发生移动时，取使试样液面不发生移动的试验温度作为试样的凝点。