实验室热回流视频装置

⑴ 实验室如何制备C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制备

在干燥反应瓶中，加入2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol)，加热到110℃。搅拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升温到180℃，
加入无水氯化锌230g(1.69mol)。缓缓升温至220~230℃，保持此温度反应至不再产生氯化氢为止(约1~2h)。冷却至120℃，小心与水
混合，混合物加热回流。倾出上部水层，此操作重复2~3次。最后将不溶于水的褐色物质悬浮于水350ml、醋酸500ml和浓硫酸650ml的混合物中，
加热回流17h。冷却后倾入冰水中，用乙醚提取。醚层用2mol/L氢氧化钠溶液洗至中性后浓缩，加入少量石油醚，得(2)的黄色结晶。用乙醚和石油醚的
混合液重结晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制备
在反应瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持温
度10~15℃反应至溶液黄色消失为止(约1~2h)。分离有机层，用水和冷的稀碱溶液分别洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，剩余物用苯和己烷混合
液重结晶，得无色结晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制备
在反应瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。搅拌下回流5h(干冰冷凝管)，室温下挥去氨，二氯甲烷层用水洗涤，干燥，减压浓缩，剩余物用乙醚结晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮(5)的制备
在反应瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，回流反应16h，减压浓缩，剩余物由乙醇结晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-硫酮(6)的制备
在干燥反应瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L无水吡啶溶液。用氯化钙干燥管防护空气中湿气，搅
拌下加热回流45min，冰浴冷却后缓缓倾入5L冰冷却的氯化钠饱和溶液中。滤取沉淀，水洗，干燥，所得产物溶于二氯甲烷中，用活性氧化铝柱过滤。滤液浓
缩后用石油醚结晶，乙醇重结晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑仑(1)的合成
在反应瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮气流下加热回流24h，浓缩，剩余物与水混合后过滤，干
燥，得橙色固体(7)0.9g
(80%)。在氮气下加热到250℃，冷却，固体用乙酸乙酯结晶，然后用异丙醇重结晶，得褐色结晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。

⑵ 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(2)实验室热回流视频装置扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

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