A. 抽滤装置图及仪器名称
抽滤是一个物理术语,又称减压过滤,真空过滤,有双重含义,物理术语中抽滤指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的的方法。它的主要仪器有布氏漏斗,抽滤瓶,安全瓶。
一、布氏漏斗
布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。普遍认为发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华比希纳,事实上布氏漏斗是由化学家Ernst Büchner发明的。
B. 求实验室减压蒸馏装置图
2)再就是用旋转蒸发器了!
旋转蒸发器英文名称:rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器
一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器
[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。
旋转蒸发器防爆安装步骤
①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料:利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转:打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
C. 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
D. 2020高考化学实验特殊装置的分析
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一:特殊装置
1.三颈烧瓶
三颈烧瓶又称三口烧瓶,具有圆肚细颈的外观,有三个口,可以同时加入多种反应物,或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。在目前高考中,三颈烧瓶经常作为反应容器出现。
2.布氏漏斗与减压过滤装置
(1)使用方法
①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,用来以负压力抽吸进行过滤,称为减压过滤(又称抽滤或吸滤),装置如图。
②使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸(多层),将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗,液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶,固体留在上方。
(2)注意事项
当要求保留溶液时,需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶,以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸,使自来水回流,进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。
3.恒压漏斗
(1)仪器特点
恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作,(如图)。与其他分液漏斗不同的是,恒压漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。
(2)使用方法
①一般在封闭体系中用恒压漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏斗也要用塞子密封。但是要注意,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压漏斗。
②有时测量气体体积时,由于要消除液体所带来的气压影响,往往也会使用恒压漏斗,这样可以减小误差。另外,使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出,也能够加快实验进程。
4.冷凝管
(1)使用方法
冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。
(2)注意事项
有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置上设计冷凝回流装置,使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集,实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。
(3)分类
①直形冷凝管(如图)
多用于蒸馏操作,蒸气温度低于140℃,不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作出水口和进水口,使用时,将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。
②球形冷凝管(如图)
球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来,用于有机制备的回流,由于接触面积比直形冷凝管的大,冷凝效果好,适用于各种沸点的液体。一般直立放置。
③蛇形冷凝管(如图)
内芯管长度大,冷却面枳大,冷却的效果更好,主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物。
④空气冷凝管(如图)
常用于沸点大于140°C的有机化合物的蒸馏(以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂)
⑤刺形分馏柱
如果分离沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中,可用刺形分馏柱,此处不进行扩展。
5.启普发生器
(1)应用与结构
启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体,它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)
(2)注意事项
①如果生成的气体难溶于反应液,可以使用。如CO2可溶于水,但难溶于盐酸,当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。
②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时,不能使用启普发生器。
③启普发生器不能加热。
(3)气密性检查方法
开启活塞,向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时,关闭活塞,继续加水,使水上升到长颈漏斗中,静置片刻,若水面不下降,则说明装置气密性良好,反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。
(4)使用操作
①固体试剂由容器上的气体出口加入。
②使用时,打开导气管上的活塞,球形漏斗中的液体进入容器与固体反应,气体的流速可用活塞调节。停止使用时,关闭活塞,容器中的气体压力增大,将液体压回球形漏斗,使液体和固体脱离,反应停止。
③特点:符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂,控制反应的发生和停止,可随时向装置中添加液体试剂。
6.索氏提取器。
19年全国II新出现的装置。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
二:创新使用
1.气体体积的测量
(1)使用方法:
①所收集的气体既不溶于所装液体,也不与所装液体反应。
②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。
③应恢复到室温后再读数,A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。
2.恒压装置
(1)装置构成:左右两侧的玻璃管为气体流通,中间的中空玻璃管为恒压作用。
⑵装置作用:安全瓶,防止瓶内压强过大。当瓶内压强过大时,中间的玻璃管会出现一段水柱。
3.多功能瓶
(1)装置作用:①均匀混合气体;②干燥气体;③通过观察气泡速率控制气体流速
E. 减压蒸馏的装置图是什么样子的
减压蒸馏的装置图通常包括蒸馏瓶、冷凝器、真空泵、接收瓶以及必要的连接管路和阀门。这种装置设计用于在低于大气压的压力下进行蒸馏操作,以便分离和提纯高沸点或易分解的化合物。
首先,蒸馏瓶是减压蒸馏的核心部分,其中放置待蒸馏的混合物。蒸馏瓶通常具有圆底和侧口,侧口连接着冷凝器,使得蒸馏出的蒸气能够顺利进入冷凝阶段。蒸馏瓶还配备有温度计,用于监控蒸馏过程中的温度变化。
其次,冷凝器在减压蒸馏中起着至关重要的作用。它的功能是将蒸馏出的蒸气冷凝成液体,以便收集和分析。冷凝器通常采用蛇形管或直管设计,内部流通冷却水,以确保蒸气能够充分冷凝。冷凝器的出口连接到接收瓶上,用于收集冷凝后的液体。
另外,真空泵是减压蒸馏装置中不可或缺的一部分。它的作用是抽取蒸馏系统中的气体,降低系统内部的压力,从而降低化合物的沸点。真空泵通常与蒸馏瓶通过阀门和管路相连,以便根据需要调节系统内的压力。
最后,接收瓶用于收集冷凝后的液体。在减压蒸馏过程中,随着蒸气的冷凝,液体逐渐积累在接收瓶中。接收瓶通常具有刻度,以便准确测量收集到的液体体积。此外,接收瓶还可以配备有密封盖,以防止收集到的液体受到污染或挥发。
总的来说,减压蒸馏的装置图展示了一个高度集成和相互关联的系统,各个部件共同协作,以实现在低压环境下对化合物的有效分离和提纯。这种装置广泛应用于化学实验室和工业生产中,为科学研究和产品开发提供了重要的技术支持。