索氏提取器实验装置

『壹』 索氏提取器的使用方法

索氏提取器是一种实验室设备，用于从固体物质中萃取出所需成分。它通过溶剂回流和虹吸原理，使得固体物质能够被连续不断的纯溶剂萃取，从而提高了萃取效率。萃取前，需要先将固体物质研碎，以增加固液接触面积。然后将固体物质放入滤纸套中，置于提取器中，提取器下端连接盛有溶剂的圆底烧瓶，上方连接回流冷凝管。加热圆底烧瓶使溶剂沸腾，蒸气上升被冷凝后滴入提取器，与固体接触进行萃取。当溶剂面超过虹吸管时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，如此重复，使固体物质不断被纯溶剂萃取，萃取出的物质被富集在烧瓶中。

液-固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质溶解度小来实现的。一种方法是将固体物质浸泡在溶剂中，但这种方法耗时长，消耗溶剂，萃取效率不高。另一种方法是使用索氏提取器，它通过溶剂回流和虹吸作用，对固体混合物中的所需成分进行连续提取。提取过程中，溶剂会流回圆底烧瓶，再次回流开始时，固体物质能被纯热溶剂萃取。溶剂反复利用，大大缩短了提取时间，因此萃取效率较高。

以萃取粗咖啡因为例，首先用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取10g茶叶，用研钵捣碎装入滤纸筒中，将开口端折叠封住，放入提取筒中。将150mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇100mL，倒入烧瓶中，安装好索氏提取装置。加热回流2小时。实验中可以观察到，随着回流的进行，当提取筒中回流下的乙醇液面稍高于虹吸管顶端时，乙醇液发生虹吸并流回烧瓶。重复此过程，记录虹吸次数。虹吸5-6次后，提取筒中提取液颜色变浅，说明大部分被提取物已被萃取，停止加热，移去电热套，冷却提取液。

在进行升华操作前，需要确保粗咖啡因中的水分完全去除，否则残留水分会在升华开始时产生烟雾。加热温度是升华操作成功的关键，升华过程中必须严格控制加热温度，温度过高会导致炭化，影响结晶颜色。升华过程中，温度应控制在固体化合物熔点以下。再升华是为了确保升华完全，同样需要严格控制加热温度。

『贰』 茶叶中提取咖啡因的主要流程

1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置

『叁』 如何从茶叶或咖啡豆中提取咖啡因详解！！

【实验目的】：
1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作
【实验器材】：
茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ～ 1899 年由易 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
【提取原理】
茶叶中含有咖啡因，约占3.4,另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
【实验装置】
1.索氏提取器：。
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。回流还会造成溶剂的损失，所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】
1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

『肆』 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(4)索氏提取器实验装置扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

『伍』 索氏提取器的使用方法

首先，先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称，如图所示：

(5)索氏提取器实验装置扩展阅读：

提取过程中的注意事项：

1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；

2、在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如，Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此，在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取方法的主要优点：

不需要使用特殊的仪器设备，仪器成本低，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

参考资料来源：网络-索氏提取器

『陆』 求以索式提取器提取从茶叶中提取咖啡因的实验报告！！

一 实验目的
1.1 学习生物碱的提取方法；
1.2 了解咖啡因的性质；
1.3 学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二 实验要求
重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。
三 实验原理
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验装置如下：

1 .提管 2. 通气管 3. 虹吸管
4. 小烧瓶 5. 冷凝管

四 实验仪器和试剂
试 剂：茶叶 95%乙醇 生石灰
仪 器：索氏提取器50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
5 实验内容和步骤
5.1 粗提：
a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
5.2 纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
5.3 检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
6 实验注意事项
1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

五 实验结果及分析
(自己写吧)