1）保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少。
（2）分液漏斗，未反应完的苯甲醛。
（3）干燥剂，过滤。（4）苯甲醇，水浴加热，重结晶。
❹ 大学有机实验都有哪些
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
VIP免费 2020-08-06 15页
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、 试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、 掌握测定化合物沸点的方法
二、 试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。
2、 蒸馏原理。
三、 试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四．试验步骤
1、酒精的蒸馏
（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？
沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：
1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
8) 毛细管口向下。
9) 微量法测定应注意：
第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；
第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；
第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网
❺ 肉桂酸的制备中那些措施保证物品干燥
肉桂酸的制备
【实验原理】
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸属α, β-不饱和酸
本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得
α，β-不饱和酸。
本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
【实验仪器及药品】
仪器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗
药品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；无水K2CO32.2g, (0.016mol) ;浓盐酸；刚果红试纸；10%氢氧化钠；乙醇:水=1：5溶液。
【实验步骤】
一.合成：
①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛，4 mL新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。
②加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。
③停止加热，待反应物冷却。
二.后处理：
待反应物冷却后，往瓶内加入10ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入250ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇:水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。
【注意事项】
1、用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止
2、所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
3、乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.
4、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
5、醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。
6、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）
7、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
8、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
9、肉桂酸要结晶彻底，不能用太多水洗涤产品。
10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：
(1)操作前,仔细检查整套装置的严密性。
(2)先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。
(3)控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。
(4)随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。
(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。
❻ 肉桂酸的制备装置图
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：
副反应：
在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、实验装置图
（1）合成装置图
六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？
答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？
答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？
答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；
(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、视频:
肉桂酸的制备
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
❼ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）
乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药.具有退热、镇痛、抗风湿等作用.
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐,在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢,有机强酸等）催化下,脱水而制得的.
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物.
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液.利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林.
注意：
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度,或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到.至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素.在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率.
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃～160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃～80℃,而且副产物也会有所减少.
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显.它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ 135℃ .在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定.
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸（足量）.（注意：如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯.）
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右.（注意：用水浴温度控制反应温度.水浴温度控制在80℃－85℃即可.）维持反应20分钟.
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中.冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟）.抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸.
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可.（重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可）
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重.
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
❽ 2012高考湖南试卷及答案
7．下列叙述中正确的是
A．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B．能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C．某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I－
D．某溶液加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag＋
答案：A
解析：此题为基础题，B答案在考前多个试题里面都出现过，因为除了氯气外，其它的如臭氧都可以将其氧化得到碘单质。C答案应该是碘单质，D答案不能排除硫酸根的干扰。
8．下列说法中正确的是
A．医用酒精的浓度通常为95％
B．单质硅是将太阳能转变为电能的常用材料
C．淀粉、纤维素和油脂都属于天然高分子化合物
D．合成纤维和光导纤维都是新型无机非金属材料
答案：B答案
解析：此题为基础题。A答案应该为75%，C中油脂不为高分子化合物，这个选项也在考前多个试题里出现
D答案光导纤维为二氧化硅，合成纤维为有机材料，这个选项多个试题也出现，从前面两个题看来，还是没什么创新，或者考前已经被很多老师抓住题了。
9．用NA表示阿伏加德罗常数的值。下列叙述中不正确的是
A．分子总数为NA的NO2和CO2混合气体中含有的氧原子数为2NA
B．28 g乙烯和环丁烷(C4H8)的混合气体中含有的碳原子数为2 NA
C．常温常压下，92 g的NO2和N2O4混合气体含有的原子数为6 NA
D．常温常压下，22.4L氯气与足量镁粉充分反应，转移的电子数为2 NA
答案：D
解析：此题为基础题，尤其C选项平时学生练习过多次，估计每位参加高考的学生至少做个3-4次。D选项因为是常温常压下，气体的体积与状态有关系。
10．分子式为C5H12O且可与金属钠反应放出氢气的有机化合物有(不考虑立体异构)
A．5种 B．6种 C．7种 D．8种
答案:D
解析：此题也为基础题，也没什么新意，首先写出戊烷的同分异构体（3种），然后用羟基取代这些同分异构体就可以得出有3+4+1=8种这样的醇
11．已知温度T时水的离子积常数为KW。该温度下，将浓度为a mol/L的一元酸HA与b mol/L的一元碱BOH等体积混合，可判定该溶液呈中性的依据是
A．a = b
B．混合溶液的pH = 7
C．混合溶液中，c(H＋) = mol/L
D．混合溶液中，c(H＋) + c(B－) = c(OH－) + c(A－)
答案：C
解析：此题为中档题，A答案中a=b,但是无法知道酸与碱是否为强酸、强碱，反应后不一定成中性。B答案PH=7，因为温度不一定为常温25℃，同样也不能说明中性的。C答案也就是C(H+)=C(OH-),溶液当然显中性。D答案是溶液中的电荷守衡，无论酸、碱性一定成立，不能说明溶液就显中性。
12．分析下表中各项的排布规律，按此规律排布第26项应为
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
C2H4 C2H6 C2H6O C2H4O2 C3H6 C3H8 C3H8O C3H6O2 C4H8 C4H10
A．C7H16 B．C7H14O2 C．C8H18 D．C8H18O
答案:C
解析：此题为中档题，其实这道题更象是一个简单的数学题，不需要过多的化学知识，不过学生平时估计也碰到过这种找多少项为什么的类似题。有多种做法，比如我们把它分为4循环，26=4ⅹ6+2，也就是说第24项为C7H14O2,接着后面就是第25项为C8H16,这里面要注意的是第一项是从2个碳原子开始的。
13．短周期元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，其中W的阴离子的核外电子数与X、Y、Z原子的核外内层电子数相同。X的一种核素在考古时常用来鉴定一些文物的年代，工业上采用液态空气分馏方法来生产Y的单质。而Z不能形成双原于分子。根据以上叙述，下列说法中正确的是
A．上述四种元素的原子半径大小为W < X < Y < Z
B．W、X、Y、Z原子的核外最外层电子数的总和为20
C．W与Y可形成既含极性共价键又含非极性共价键的化合物
D．由W与X组成的化合物的沸点总低于由W与Y组成的化合物的沸点
答案：C
解析：此题中档题，重要的是推出W:H X:C Y:N Z:Ne或者Ar
A选项应该是X>Y,Z为稀有气体原子又有增大的趋势，B答案总和应该为1+4+5+8=18
C也就是氢与氧既可以生成水，也可以生成双氧水。D答案要注意H,C形成的烃中，如果碳原子很多的时候，形成的烃为液态或固态。总体来说这次选择题还是比较简单的，学生失分都不会很大。
26．(14分)
铁是应用最广泛的金属，铁的卤化物、氧化物以及高价铁的含氧酸盐均为重要化合物。
(1)要确定铁的某氯化物FeClx的化学式，可用离子交换和漓定的方法。实验中称取0.54 g的FeClx样品，溶解后先进行阳离子交换预处理，再通过含有饱和OH－的阴离子交换柱，使Cl－和OH－发生交换。交换完成后，流出溶液的OH－用0.40 mol/L的盐酸滴定，滴至终点时消耗盐酸25.0 mL。计算该样品中氯的物质的量，并求出FeClx中，x值：———(列出计算过程)；
(2)现有一含有FeCl2和FeCl3的混合物样品，采用上述方法测得n(Fe)：n(C1)=1：2.1，则该洋品中FeCl3的物质的量分数为__________。在实验室中，FeCl2可用铁粉和__________反应制备，FeCl3可用铁粉和__________反应制备；
(3)FeCl3与氢碘酸反应时可生成棕色物质，该反应的离子方程式为________________；
(4)高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂和高容量电池材料。FeCl3与KClO在强碱性条件下反应可制取K2FeO4，其反应的离子方程式为________________。与MnO2－Zn电池类似，K2FeO4－Zn也可以组成碱性电池，K2FeO4在电池中作为正极材料，其电极反应式为________________，该电池总反应的离子方程式为________________。
答案：
解析：此题为中档题，前3问这里面就不说了，在计算第一问X值的时候，完全可以把x=2或者x=3代入，这样可以节损时间。第四问也是近几年多次考到的高铁酸钾，有关高铁酸钾的制备与电化学，第四小问考查化学基本功，这里面有很好的区分度，扎实的同学拿满分没问题。第一个方程式多次书写过，第二个方程式，很多同学觉得无法书写，其实首先写大体物质，高铁酸根被还原为Fe3+,然后再写出转移的电子数，根据电荷守衡，因为溶液是碱性的，所以产物只能写成8个OH-,一个Fe3+结合3个OH-生成Fe(OH)3,因为负极反应式为Zn-2e-=Zn2+最后一个方程式只需要综合得失电子守衡就可以得出正确答案。
27．(15分)
光气(COCl2)在塑料、制革、制药等工业中有许多用途，工业上采用高温下CO与Cl2在活性炭催化下合成。
(1)实验室中常用来制备氯气的化学方程式为 Mno2+4Hcl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)工业上利用天然气(主要成分为CH4)与CO2进行高温重整制各CO，已知CH4、H2和CO的燃烧热(△H)分别为－890.3 kJ/mol、－285.8kJ/mol和－283.0 kJ/mol，则生成1 m3(标准状况)CO所需热量为__________；
(3)实验室中可用氯仿(CHCl3)与双氧水直接反应制备光气，其反应的化学方程式为________________；
(4)COCl2的分解反应为COCl2(g) === Cl2(g) + CO(g) △H = +108 kJ/mol。反应体系达到平衡后，各物质的浓度在不同条件下的变化状况如下图所示(第10 min到14 min的COCl2浓度变化曲线来示出)：
①计算反应在第8 min时的平衡常数K = __________
②比较第2 min反应温度T(2)与第8 min反应温度(T8)的高低：T(2)____T(8)(填“<”、“>”或“=”)；
③若12 min时反应于温度T(8)下重新达到平衡，则此时c(COCl2) = ______mol/L；
④比较产物CO在2～3 min、5～6 min和12～13 min时平均反应速率[平均反应速率分别以 (2—3)、 (5—6)、 (l2－13)表示]的大小____________；
⑤比较反应物COCl2在5－6 min和15－16 min时平均反应速率的大小：
(5－6) > (15－16)(填“<”、“>”或“=”)，原因是_______________。
答案：
解析：此题中挡题，拿满分较难（不过第四问中的①③的答案确实有待商榷，为什么都要保留到小数点后三位，从题目中能看出来吗？）体现在计算麻烦上，第二问其实出题人完全直接说甲烷的燃烧热为890.3kJ/mol,…这样很多同学在计算反应热的时候更容易错。因为反应为CH4+CO2=2CO+2H2 △H=反应物的燃烧热-产物的燃烧热=247.3 KJ/mol，也就是生成2mol CO，需要吸热247.3 KJ，那么要得到1立方米的CO,放热为(1000/22.4)×247.3/2=5.52×103 KJ.第三问要根据电负性分析碳元素化合价的变化，CHCl3碳为+2价，COCl2中碳为+4价，即可写出方程式。第四问，①根据K计算公式即可求出，但是答案为什么只保留三位小数值得商榷，②同时计算T2时的K值很明显小于T8时的K值，说明是升高温度平衡正向移动的原因。③题目说了是不同条件下的平衡状态，那么后面温度就不会改变。根据K值可计算C(COCl2).④因为5-6分钟，CO浓度在改变所以平均反应速率大于其它的，因为处于平衡状态，根据V的计算公式，2-3、12-13的平均反应速率为0。⑤因为5-6分钟时浓度改变大于12-13。
28．(14分)
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了__________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____________________________________；
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；
A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是______(填入正确选项前的字母)。
A 25 mL B 50 mL C 250 mL D 509 mL
答案：
解析：此题为基础题，老师上课讲苯与液溴的实验时，都会讲到大部分，不知命题人出这题是为了什么？这道实验题反成了拿高分的试题。这里就不多说了。
36．【化学——选修2化学与技术】(15分)
由黄铜矿(主要成分是CuFeS2)炼制精铜的工艺流程示意图如下：
(1)在反射炉中，把铜精矿砂和石英砂混合加热到l000℃左右，黄铜矿与空气反应生成Cu和Fe的低价硫化物，且部分Fe的硫化物转变为低价氧化物。该过程中两个主要反应的化学方程式分别是__________、__________，反射炉内生成炉渣的主要成分是__________；
(2)冰铜(Cu2S和FeS互相熔合而成)含Cu量为20％～50％。转炉中，将冰铜加熔剂(石英砂)在1200℃左右吹入空气进行吹炼。冰铜中的Cu2S被氧化为Cu2O。生成的Cu2O与Cu2S反应，生成含Cu量约为98.5％的粗铜，该过程发生反应的化学方程式分别是__________、__________。
(3)粗铜的电解精炼如右图所示。在粗铜的电解过程中，粗铜板应是图中电极_____(填图中的字母)；在电极d上发生的电极反应式为____________；若粗铜中还含有Au、Ag、Fe，它们在电解槽中的存在形式和位置为______。
答案：
⑴Cu2FeS2＋O2 Cu2S＋2FeS＋SO2 2FeS＋3O2 2FeO＋2SO2 FeSiO3
⑵2Cu2S＋3O2 2Cu2O＋2SO2 2Cu2O＋Cu2S 6Cu＋SO2↑
⑶ c Cu2＋＋2e－= Cu
Au、Ag以单质的形式沉积在c(阳极)下方，Fe以Fe2+的形式进入电解液中
37．【化学——选修3物质结构与性质】(15分)
VIA族的氧、硫、硒(Se)、碲(Te)等元素在化合物中常表现出多种氧化态，含VIA族元素的化合物在研究和生产中有许多重要用途。请回答下列问题：
(1)S单质的常见形式为S8，其环状结构如下图所示，S原子采用的轨道杂化方式是______；
(2)原子的第一电离能是指气态电中性基态原子失去一个电子转化为气态基态正离子所需要的最低能量，O、S、Se原子的第一电离能由大到小的顺序为______；
(3)Se原子序数为______，其核外M层电子的排布式为______；
(4)H2Se的酸性比H2S__________(填“强”或“弱”)。气态SeO3分子的立体构型为______平面三角形，SO32－离子的立体构型为______三角锥形；
(5)H2SeO3的K1和K2分别为2.7×10－3和2.5×10－8，H2SeO4第一步几乎完全电离，K2为1.2×10－2，请根据结构与性质的关系解释：
①H2SeO3和H2SeO4第一步电离程度大于第二步电离的原因：__________；
第一步电离后生成的负离子较难再进一步电离出带正电荷的氢离子；
②H2SeO4比H2SeO3酸性强的原因：______；
(6)ZnS在荧光体、光导体材料、涂料、颜料等行业中应用广泛。立方ZnS晶体结构如下图所示，其晶胞边长为540.0 pm，密度为____________(列式并计算)，a位置S2－离子与b位置Zn2＋离子之间的距离为___________________pm(列式表示)。
答案：
解析：（1）因为S8为环状立体结构，所以为SP3
(6)第一问我们常碰到，后面一问要注意四个Zn2+在体内的四个小立方体的中心，不在同一平面上，过b向上面作垂线，构成直角三角形，两边分别为√2/4a 1/4a，即可求出斜边为√3/4a(a 为晶胞边长)
38．【化学——选修5有机化学基础】(15分)
对羟基苯甲酸丁酯(俗称尼泊金丁酯)可用作防腐剂，对酵母和霉菌有很强的抑制作用，工业上常用对羟基苯甲酸与丁醇在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得。以下是某课题组开发的从廉价、易得的化工原料出发制备对羟基苯甲酸丁酯的合成路线：
已知以下信息：
①通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定，易脱水形成羰基；
②D可与银氪溶液反应生成银镜；
③F的核磁共振氢谱表明其有两种不同化学环境的氢，且峰面积比为1：1。
回答下列问题：
(1)A的化学名称为__________；
(2)由B生成C的化学反应方程式为____________________，该反应的类型为______；
(3)D的结构简式为____________；
(4)F的分子式为__________；
(5)G的结构简式为________________；
(6)E的同分异构体中含有苯环且能发生银镜反应的共有______种，其中核磁共振氢谱有三种不同化学环境的氢，且峰面积比为2：2：1的是________________(写结构简式)。
答案：
解析：此题为基础题，比平时学生接触的有机题简单些，最后一问也在意料之中，同分异构体有两种形式，一种是一个酯基和氯原子（邻、间、对功三种），一种是有一个醛基、羟基、氯原子，3种不同的取代基有10种同分异构体，所以一共13种，考前通过练习，相信很多老师给同学们一起总结过的还有：3个取代基有2个相同的取代基的同分异构体，4个取代基两两相同的同分异构体。
❾ 肉桂酸的制备 如何进行酸化操作
印象不深了，试试吧：
1、酸化的过程，因为采用的是浓盐酸，所以关键是要慢，因此这个内答案肯定围绕慢容这个意思，并且应该是需要不断搅拌；
2、最终HCl是要略微过量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩尔量需要略高于加入的碱的摩尔当量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），则HCl中有效分的摩尔量约为2.2mol左右
