实验室重结晶装置图

① 图解重结晶提纯法是怎样将不溶性杂质

重结晶提纯法是一种常用于化学实验室中的化学物质提纯方法。它的基本原理是通过溶剂的挥发和溶解度的变化，将杂质从化合物中分离出来，从而得到纯净的化合物。

重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液中,过滤。

4. 将析出的晶体通过过滤或离心等方式分离出来，然后用少量的冷溶剂洗涤晶体，使其更加纯净。

5. 将晶体放在干燥器或干燥箱中干燥，直到完全干燥。

需要注意的是，在进行重结晶提纯法的过程中，需要控制溶液的温度和冷却速度，以免晶体过小或过大，影响提纯效果。此外，还需要选择合适的溶剂，使其具有良好的溶解度和易于挥发，同时避免与化合物发生反应或污染。

② 重结晶的实验

重结晶提纯法
一、实验目的：
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体
的操作方法，其中包括以下几点：
（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用
及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利
用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂
质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1．选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2．将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O%左
右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，
否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
3．趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，
紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析
出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶
剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
3．结晶
1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
4．抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部
分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空
度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此
时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶
剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸
干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包
括脱色）。（3）冷却结晶、抽滤，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2．重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结
晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤
时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。
3．用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一
切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂
不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上
直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶
解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5．用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙
酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化
的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7．停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8．某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷
不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能
在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）
价廉易得无毒。
9．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10．在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：
1’ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
4‘重结晶的产率如何提高？
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。出现油状油的一个原因：那就是在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，将会出现油状，解决的办法很简单是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶析出。油状物有时可通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）
另外成油的一个原因是降温太快。
我对付油状物曾经伤透脑筋。今天，我总结一下我曾经使用过的方法：
1．首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯 ②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附 ③过柱子 ④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。 一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。
我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。我又带来一个问题：
如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。
1.与“相似相溶“背道而驰就行，大极性东西，用中等极性溶剂结晶；小极性东西，用大极性溶剂。这样，有一半以上的情况是适合。
2.先试：石油醚（正己烷）和乙醚与乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行的话，就只好混合。乙醚可以利用（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出特性。丙酮如果不与水配伍，应加以干燥。
3.混合溶剂法：用过量热良溶剂溶、过滤、加热，缓慢加入不良溶剂到有浑浊，加热到澄清。静置等待。
4.用分级结晶法。积累母液过柱。
5.可以，做过的最小量为10mg。
6.不好办。第一建议用其他纯化方法。假如一定要用结晶法，以下经验有一定帮助：a.过柱预纯化，粗分离后结晶；b.石油醚热提-冷析法；c.选低沸点的溶剂如乙醚；d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
.关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好．
如果物质对热不稳定，是不是就不能用重结晶了方法？
用低温法分离可不可以啊？
对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物，被认为对光和热极其敏感，旋蒸时20度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化合物根本没那么娇气，是实验者自己吓唬自己：）
在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况
（1）旋转蒸发之后，固体就呈透明状，粘在瓶壁中，其无法用刮刀刮下。解决方法是：用易溶溶剂（如果丙酮）重新溶解，并且加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体把以较好的形态析出，或以第2种情况存在；
（2）旋转蒸发之后，固体呈现白色非透明状，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因为静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂来重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶里，将它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止其落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
这里的不良溶剂和重结晶的不良溶剂是一个意思。
用滴管就行，液体大概0.5ml*3次。
微量固体有时静电很强，来源我不知道。
如果产品中的杂质与产品极性相差较大，可将样品研碎然后用一与杂质极性相近的溶剂加热回流，过滤干燥然后检测，杂质往往可去掉。
把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去
1’ 选溶剂该有个什么顺序？
与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
关于用混合溶剂结晶有一些特别需要注意的地方。【溶解性好的溶剂（S），溶解性不好的溶剂（U）】。在圆底烧瓶中先用S来进行溶解，接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解，然后从冷凝管的上部开始滴加U，直到油一点点浑浊后停止滴加，然后再滴加S至其刚好澄清，然后撤走热源，让它慢慢冷却结晶析出。这样析出来的晶体非常漂亮，并且也不会附再壁上。当然这样的晶体不能用来做X－衍射（因为不是单晶）。
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。
4‘重结晶的产率如何提高？
用分级结晶法。积累的母液过柱
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
可
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
.不好办。
首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法：“石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法，。是将待精制品加入热的石油醚中，搅拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。倾出上层清夜于另一烧杯中，然后再向样品中加入石油醚，加热搅拌倾出清夜，依次下去。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）直至石油醚层无色，则基本提取完全，冷却后一般会析出晶体；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
出现油状油一个原因：那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，会出现油状，解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，在来进行结晶让其析出。
另外成油的一个原因是降温太快。
发粘一般是另外一种东西，找一个能溶解粘物的，但又与产物不溶的洗涤、分散后，再滤，如果要母液的话，可以蒸馏分离，通常乙醚和丙酮最常用。
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以第二种情况存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
色谱和结晶是两种互补的方法。
如果杂质的量不是很大，可以试试结晶除去。
反相柱分不掉的杂质，也可以试试用另一种分离机制色谱方法除去，比如凝胶柱。

③ 高中化学实验总结

今很多同学想要学好化学，于是急着去做题、去看书，但是首先我们需要弄清楚的是，高中的化学分为好几个类别，总的来说高中化学通过图表 总结 ，天我在这给大家整理了高中化学实验总结，接下来随着我一起来看看吧!

高中化学实验总结

化学实验操作中的七原则

掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。

1、“从下往上”原则

以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2、“从左到右”原则

装配复杂装置遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。

3、先“塞”后“定”原则

带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

4、“固体先放”原则

上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5、“液体后加”原则

液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

6、先验气密性(装入药口前进行)原则

7、后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则

二

化学实验中温度计的使用

1、测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

2、测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。

①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

3、测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。

①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

三

常见的需要塞入棉花的实验

加热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3

其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。

四

常见物质分离提纯的 方法

1、结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

2、蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3、过滤法：溶与不溶。

4、升华法：SiO2(I2)。

5、萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6、溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7、增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO;CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。

8、吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

9、转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

五

常用去除杂质的10种方法

1、杂质转化法:

欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。

2、吸收洗涤法:

欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

3、沉淀过滤法:

欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。

4、加热升华法:

欲除去碘中的沙子，可用此法。

5、溶剂萃取法:

欲除去水中含有的少量溴，可用此法。

6、溶液结晶法(结晶和重结晶):

欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

7、分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

8、分液法:

欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

9、渗析法:

欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

10、综合法:

欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

六

化学实验基本操作中15例“不”

1、实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

2、做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

3、取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。

4、如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

5、称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。

6、用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7、向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

8、不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。

9、给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

10、给试管加热时，不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

11、给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

12、用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

13、使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

14、过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

15、在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

七

化学实验中22例先与后

1、加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

2、用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。

3、制取气体时，先检验气密性后装药品。

4、收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

5、稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

6、点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

7、检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8、检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

9、做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

10、配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

11、中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

12、焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

13、用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。

14、配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

15、安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

16、浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3%一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。

17、碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

18、酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

19、检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

20、用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

21、配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22、称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。

八

实验中导管和漏斗的位置

在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。

1、气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

2、用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。

3、用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。

4、进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分反应。

5、点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

6、进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

7、用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。

8、若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

9、洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

10、制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。 11、制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

九

特殊试剂的存放和取用

1、Na、K：隔绝空气;防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。

2、白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。

3、液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。 4、I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。

5、浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。

6、固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

7、NH3H2O：易挥发，应密封放低温处。

8、C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。

9、Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。

10、卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。

十

化学中与“0”和小数点

1、滴定管最上面的刻度是0。小数点为两位

2、量筒最下面的刻度是0。小数点为一位

3、温度计中间刻度是0。小数点为一位

4、托盘天平的标尺中央数值是0。小数点为一位

十一

能够做喷泉实验的气体

NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。 其它 气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中)，亦可做喷泉实验。

十二

主要实验操作和实验现象

1、镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。

2、木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。

3、硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。

4、铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。

5、加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6、氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

7、氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。

8、在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。

9、用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。

10、一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。

11、 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。

12、加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。

13、钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。

14、点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。

15、向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。

16、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

17、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。

18、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。

19、将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。

20、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。

21、盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。

22、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。

23、将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。

24、向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。 25、细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。

26、强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。

27、 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。

28、氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。

29、加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。 30、给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。

31、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。

32、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。 33、I2遇淀粉，生成蓝色溶液。

34、细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。

35、铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。

36、硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。

37、硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

38、在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。

39、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。

40、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。

41、加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。

42、钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

43、钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。

44、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。

45、加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

46、氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。

47、加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

48、加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。

49、无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。

50、铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。

51、铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。

52、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。

53、在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。

54、加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。

55、将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。

56、向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。

57、向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。

58、向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。

59、向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

60、向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。

61、在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。

62、光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，(容器内壁有液滴生成)。

63、加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。

64、在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。

65、在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。

66、苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。

67、乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

68、将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。

69、将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。

70、苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。

71、将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。

72、将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。

73、在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。

74、在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。

75、乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

76、在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。

77、在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。

78、蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。

79、紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。

80、无色酚酞试液遇碱：变成红色。

十三

实验中水的妙用

1、水封：在中学化学实验中，液溴需要水封，少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存，通过水的覆盖，既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出，又可使其保持在燃点之下;液溴极易 挥发有剧毒，它在水中溶解度较小，比水重，所以亦可进行水封减少其挥发。

2、水浴：酚醛树脂的制备(沸水浴);硝基苯的制备(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70～80℃)、蔗糖的水解(70～80℃)、硝酸钾溶解度的测定(室温～100℃)需用温度计来控制温度;银镜反应需用温水浴加热即可。

3、水集：排水集气法可以收集难溶或不溶于水的气体，中学阶段有02， H2，C2H4，C2H2，CH4，NO。有些气体在水中有一定溶解度，但可以在水中加入某物质降低其溶解度，如：用排饱和食盐水法收集氯气。

4、水洗：用水洗的方法可除去某些难溶气体中的易溶杂质，如除去NO气体中的N02杂质。

5、鉴别：可利用一些物质在水中溶解度或密度的不同进行物质鉴别，如：苯、乙醇溴乙烷三瓶未有标签的无色液体，用水鉴别时浮在水上的是苯，溶在水中的是乙醇，沉于水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解热鉴别，如：氢氧化钠、硝酸铵、氯化钠、碳酸钙，仅用水可资鉴别。

6、检漏：气体发生装置连好后，应用热胀冷缩原理，可用水检查其是否漏气。

十四

滴加顺序不同，现象不同

1、AgNO3与NH3H2O：AgNO3向NH3H2O中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀 NH3H2O向AgNO3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失

2、NaOH与AlCl3：NaOH向AlCl3中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失 AlCl3向NaOH中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀

3、HCl与NaAlO2：HCl向NaAlO2中滴加——开始有白色沉淀，后白色沉淀消失 NaAlO2向HCl中滴加——开始无白色沉淀，后产生白色沉淀

4、Na2CO3与盐酸：Na2CO3向盐酸中滴加——开始有气泡，后不产生气泡盐酸向Na2CO3中滴加——开始无气泡，后产生气泡

高考化学实验题答题技巧

1、瞄准实验原理或实验目的，它是实验的灵魂;只有充分解读透了实验原理或目的，再结合题中所给装置的作用，才能顺利解答实验仪器的连接问题;只有充分解读透了实验原理，才能结合装置内的试剂，回答装置的作用或实验现象。

2、反复阅读，提取有效信息，不要企望读一遍题目，就能很顺利的完成作答，有时答案就在题目信息中寻找，通过反复阅读，找到题目的答案与已知信息之间的联系。

3、要善于联想，前后联系，以前是否做过相同类型的题目或者相同的解题思路，任由思维的翅膀自由的飞翔，忌思路不开阔、僵化。

4、实验题是考查语言表达能力的窗口，在回答实验现象或每一步的作用时，要全面、准确、规范，避免词不达意，掉以轻心。

怎么学好高中化学?

1课前最好进行10分钟预习，静下心来思考一些

问题。

认真听讲是关键，上课时把课本资料翻到老师所讲内容部分。

把重要知识点做好笔记。课余时间进行复习，不懂的找老师或者学生及时沟通。

实验课时要培养自己的动手能力，利用实验来验证上课时的内容。

无人可问时，可以上网络，搜索问题。

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④ 关于重结晶

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是
重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性
杂质仍
留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要
求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸
点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀
而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液
后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析
出。若仍有
油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散

⑤ 实验室如何制备C17H12Cl2N4

一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制备

在干燥反应瓶中，加入2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol)，加热到110℃。搅拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升温到180℃，
加入无水氯化锌230g(1.69mol)。缓缓升温至220~230℃，保持此温度反应至不再产生氯化氢为止(约1~2h)。冷却至120℃，小心与水
混合，混合物加热回流。倾出上部水层，此操作重复2~3次。最后将不溶于水的褐色物质悬浮于水350ml、醋酸500ml和浓硫酸650ml的混合物中，
加热回流17h。冷却后倾入冰水中，用乙醚提取。醚层用2mol/L氢氧化钠溶液洗至中性后浓缩，加入少量石油醚，得(2)的黄色结晶。用乙醚和石油醚的
混合液重结晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制备
在反应瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持温
度10~15℃反应至溶液黄色消失为止(约1~2h)。分离有机层，用水和冷的稀碱溶液分别洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，剩余物用苯和己烷混合
液重结晶，得无色结晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制备
在反应瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。搅拌下回流5h(干冰冷凝管)，室温下挥去氨，二氯甲烷层用水洗涤，干燥，减压浓缩，剩余物用乙醚结晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮(5)的制备
在反应瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，回流反应16h，减压浓缩，剩余物由乙醇结晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-硫酮(6)的制备
在干燥反应瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L无水吡啶溶液。用氯化钙干燥管防护空气中湿气，搅
拌下加热回流45min，冰浴冷却后缓缓倾入5L冰冷却的氯化钠饱和溶液中。滤取沉淀，水洗，干燥，所得产物溶于二氯甲烷中，用活性氧化铝柱过滤。滤液浓
缩后用石油醚结晶，乙醇重结晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑仑(1)的合成
在反应瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮气流下加热回流24h，浓缩，剩余物与水混合后过滤，干
燥，得橙色固体(7)0.9g
(80%)。在氮气下加热到250℃，冷却，固体用乙酸乙酯结晶，然后用异丙醇重结晶，得褐色结晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。