㈠ 有机化学实验甲基橙制备样品沾手上怎么洗呀,求大神帮帮忙~~~
酒精洗……是洗不掉的,呵呵。
用热水洗,尽量热,只要不烫坏了就行。
㈡ 在甲基橙的制备实验小学改良法中,对氨基苯磺酸是如何溶解解的,亚硝酸和重氮盐是如何形成的。化学方程...
第一:对氨基苯磺酸有明显的酸性,能溶于苛性钠溶液。
第二:亚硝酸是通过在酸性溶液中假如硝酸钠形成的。
方程式如下
㈢ 甲基橙的制备实验中,在制备重氮盐时,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐如果直接与盐酸混合,是否可以
磺酸基和氨基本身就会成内盐,N失去孤对电子,不能进行重氮化反应。加NaOH或Na2CO3,能将这个质子除去,才能顺利进行后续反应。
㈣ 甲基橙制备的问题
为什么要加热溶解,原因很简单,就是为了溶解包裹在晶体中的杂质,版重结晶得到的晶体更权纯一些,高温,光照可能会使甲基橙颜色变深,所以不一定要在沸水中溶解,60多度能溶解就行。这其实也相当于一个重结晶的过程。
这样做只是为了尽量得到纯的物质,而不能把这个过程放到最后一步,重结晶会损失物质,而且,物质纯度太低的话,重结晶提纯的效果会比较差。
㈤ 甲基橙的制备方法
【药品及用量】
对氨基苯磺酸 2.1g(0.01mol)、亚硝酸钠 0.8g(0.11mol)、N,N-二甲基苯胺 1.2g(1.3ml,0.01mol)
【实验操作】
1.重氮盐的制备(重氮化反应)
在烧杯中放入对氨基苯磺酸,10ml 5%氢氧化钠溶液,温热使溶。另取一小试管,将0.8g亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中,用冰盐浴将其冷却至5°C以下。
将3ml浓硫酸(或浓盐酸)用10ml水稀释,不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中,保持温度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可(实际上酸可不加完,因为后面会用氢氧化钠中和,多余反而麻烦)。另外,若不显蓝色,再补加亚硝基酸钠溶液。
2.偶合反应
在一试管内混合1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸,将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min,再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液(约25ml),直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min,冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶,依次用少量水,乙醇,乙醚洗涤,压干。
溶解少许甲基橙于水中,加几滴稀盐酸,接着用稀氢氧化钠溶液中和,观察颜色变化。 1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中,加入亚硝酸钠,待完全溶解后,加入碎冰和盐酸进行重氮化反应,析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶,过滤,用饱和盐水洗涤,干燥,用水重结晶,得甲基橙。
2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中,加入2kg对氨基苯磺酸,加热使之完全溶解 ( 溶液对石蕊试纸呈碱性) 。然后加800g亚硝酸钠,搅拌溶解,并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中,冷却,静置15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点(试纸变蓝)。
制得的溶液在搅拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺与10L 1mol/L酸的冷溶液中,混合均匀后,静置10min,慢慢加入20%的氢氧化钠溶液至明显碱性,沉淀出黄色鳞片状的甲基橙结晶。
粗品加热至全部溶解后,加入2kg化学纯食盐并加热搅拌至溶解,用水冷却结晶,抽滤,然后再用少量热蒸馏水溶解(每20ml热水溶解1g结晶),趁热过滤,滤液冷却结晶,吸干,再依次用少量乙醇、乙醚洗涤,干燥即得成品。
㈥ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。 (2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 (3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法?九、(实验 9) 己二酸的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素;2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法; 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸; 42、己二酸的重结晶分离; 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法?十、(实验 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反应)1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法;2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动; 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件?十一、(实验 11)乙酰苯胺的合成(酰化反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理;2、掌握芳胺酰化的应用,掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作,3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法?十二、(实验 12)阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理;2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法,3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸; 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林?十三、(实验 13)呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。(缩合反应)1、实验目的要求1、查阅有关文献,设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案;2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应,生成α,β-不饱和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途,以及反应物的物理和化学性质,查阅相关资料设计出实验路线;4、了解还有哪些其它的合成方法,明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点;5、设计路线经教师同意后进行实验的准备;6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括:1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察,注意有针对性地及时纠正一些存在的问题,主要以每一次的实验结果为依据 (85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。总成绩中,平时成绩占 60%, 期末考试占 40%。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据(85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试,可以都安排在合成实验中(其中一次为单人独立操作),亦可以安排一次为笔试,另一次为单人独 立操作合成实验考试。
㈦ 甲基橙的制备实验中,为什么在沸水浴中加热后后,沉淀溶解,但却无结晶析出呢
以你的描述来讲!
实验中,在沸水浴中加热后还得冷却至室温,再在冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全
所以可能的原因是:未在冰水浴冷却或冷却结晶时间过短,晶体未析出;
理解就采纳吧!