仪器分析方法有哪些

㈠ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些

仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础，并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。

1）光学分析法

这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外，还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。

2）电化学分析法

这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法，如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.

3）色谱分析法

这是一种重要的分离富集方法，主要有气相色谱法、液相色谱法，以及离子色谱法。

4）其他分析法

其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速，灵敏度高，有一定的准确度，适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高，平时的维修要求较高，越是复杂、精密的仪器， 维护要求就越高。此外，在进行仪器分析时，分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较，而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此，化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。

以上方法都有其特点，也有其局限性，通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求，选用最合适的分析方法。

㈡ 什么是仪器分析法

（1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农药残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应，因此，其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时，其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性，是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器（AED）是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器，自1989年开始应用于农药残留分析，利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

（2）高效液相色谱法（HPLC）。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围：高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物；生物活性物质、天然产物；合成与天然高分子，涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点（如双吡啶除草剂）和热不稳定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱，选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

（3）色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，20世纪40年代以后开始用于有机物分析，60年代出现了气相色谱—质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法（GC-MS）：用气相色谱—质谱（GC-MS）联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取，再转移至丙酮中，邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10，8，15μg/kg，且回收率比较高。有报道，气相色谱—离子捕获质谱法（GC-ITMS）多残留检测，可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20～1000μg/kg时，其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1～10μg/kg。该法可用来检测痕量农药，适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法（GC-CIMS）可用来分析多种农药的残留，如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）：大部分农药可用GC-MS检测，但对极性或热不稳定性太强的农药（及其代谢物）不适用（如灭菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色谱—质谱法（HPLC-MS）检测。据统计，液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来，已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用，将可大大提高分析灵敏度。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高，但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%～123%，平均变异系数小于13%。

㈢ 仪器分析中常用的测定方法有哪几种

内标法，外标法，面积归一法，校正面积归一法，标准加入法

㈣ 常见的仪器分析方法有哪些

现代仪器分析主要分析方法有:1、光学分析法:1)原子光谱法(原子发射光谱法;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法);2)分子光谱法(紫外分光光度法;可见分光光度法;红外分光光度法);2、电化学分析法:1)电导分析法;2)电位分析法;

㈤ 化学仪器分析方法具体有哪些

仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等.

㈥ 仪器分析包括什么

仪器分析包括扫描电镜、电子探针波谱及能谱分析、X衍射分析、阴极发光及荧光显微镜、包裹体冷热台测定等。
1）扫描电镜和电子探针波谱及能谱分析电子束轰击在样品上能产生各种信息，包括二次电子、背散射电子、X射线、阴极发光、透射电子等（图2—1）。
接收二次电子，背散射电子成像的仪器为扫描电子显微镜—简称扫描电镜；接收X射线并检测X射线能量强度的仪器为能谱仪；接收X射线并检测X射线波长的仪器为波谱仪；接收阴极发光进行检测的仪器为阴极发光显微镜。
扫描电镜、电子探针波谱及能谱仪对储层及成岩作用研究。
（1）碎屑岩储层。各种自生胶结物分布方式。（图2—2）各种自生胶结物有孔隙衬垫式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四种胶结方式。
（2）碎屑岩储层。自生矿物类型、特点及成分：
①粘土矿物有伊利石、高岭石、埃洛石、蒙皂石、绿泥石、伊/蒙混层、绿/蒙混层等（见表2—5）；②碳酸盐类自生矿物包括方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、片钠铝石等；③硅质胶结物，包括自生石英、无定型的蛋白石与玉髓；④硫化物—黄铁矿；⑤沸石胶结物—包括斜发沸石、片沸石、方沸石、钠沸石、浊沸石等。

图2—1 电子与物质的相互作用

图2—2 碎屑岩中胶结物分布方式

表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分

表2—5 粘土矿物形态特征、晶体结构及元素成分（3）碎屑岩储层，石英和长石次生加大。自生石英及自生长石加大可以分为三个阶段：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
（4）碎屑岩孔隙类型及储集性能识别标志：
碎屑岩孔隙可以分为粒间孔隙、特大孔隙、铸模孔隙、组分内孔隙及裂缝孔隙五种，可建立原生及次生粒间孔隙的识别标志。
2）X射线衍射仪X射线衍射方法被广泛地应用于结晶学及矿物学研究。在储层测试中使用多晶物质的X射线衍射，要求样品是微细的粉末状态或是微细晶粒的聚合物。
（1）制样方法及分析流程。
①粘土分离。X射线的分析方法主要侧重于粘土分离。一般来讲粘土分离包括采样、选样、称样、碎样、洗油、蒸馏水浸泡、湿磨、制备和提取悬浮液、离心沉淀烘干、研磨、称重和包装等步骤。
②制样方法。针对不同矿物、不同的分析目的以及样品量的多少采取不同方法。
a.压片法：适用于全岩分析。
b.定向片法：样品板用玻璃戴片，面积为25×27mm，样品量为40mg。
N片 把40mg粘土悬浮液均匀地铺在水平旋转的戴玻片上。
EG片 对上机分析的N片进行乙二醇饱和处理，目的区分膨胀性矿物是否存在。
550℃片 对EG片在550℃进行2.5小时加热处理，以鉴定绿泥石。
HCl片 重新称样后用HCl处理，然后制成定向片，目的去掉绿泥石而鉴定高岭石。
c.薄片法：直接用薄片做衍射分析，一般用于自生矿物鉴定。
（2）X衍射分析在沉积储层研究中应用。
①粘土矿物定性与定量分析。
对伊利石/蒙皂石混层（I/S）系列。绿泥石/蒙皂石混层（C/S）系列、高岭石、多水高岭石、坡缕石、蛭石等X衍射鉴定见表2—6。
②混层比计算：
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例，用以划分成岩阶段、估算地温、预测生储油层、判断生油门限等。
③全岩X射线定性及定量分析。
主要鉴定非粘土矿物：a.沸石类矿物，可用来确定沉积环境及古地温；b.盐类矿物，常见的有石盐、石膏、硬石膏、钙芒硝、无水芒硝、重晶石等；c.碳酸盐类矿物鉴定；d.其它非粘土矿物还有黄铁矿、赤铁矿、石英、长石等。
3）阴极发光显微镜（1）原理。
电子束轰击到样品上，激发样品中发光物质产生荧光，又称阴极发光。矿物产生阴极发光原因有几种：a.矿物含有能发光的杂质元素或微量元素（叫激活剂）；b.矿物内有结构缺陷。
矿物内的激活剂包括金属元素（Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+）以及过渡金属元素（Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+）。
与激光剂相对应能抑制矿物发光的物质叫猝灭剂，如：（Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等）。
（2）在储层研究中应用。
①石英的发光特征（表2—7）。
Zinkernagel的研究表明，各种石英颗粒的发光特征是在母岩形成过程中获得的，代表其岩石形成时的温度条件，三种不同发光类型正好反映了三种不同成因的石英（表2—7）。
②碳酸盐矿物发光特征（表2—8），还可以通过残余碳酸盐胶结物分布来判断次生孔隙。

表2—6 粘土矿物的X射线鉴定表

续表

表2—7 石英发光类型与岩石类型及温度之间的关系（据Zinkemagel，U.，1978）
③其它应用：a.碎屑石英原始状态及成岩变化观察，石英颗粒的压碎及愈合作用研究、推断成岩顺序；b.研究晶体生长环带及胶结物世代；c.恢复原岩结构；d.对储层中微裂缝进行研究。
4）荧光显微镜（1）原理。
荧光显微镜是以紫外光为光源、紫外光激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系，从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等一系列有关石油地质问题。
（2）荧光显微镜鉴定内容。
①沥青发光颜色、波长定量与成分关系。
为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系，并确定属何种沥青（表2—9）。

表2—8 各类碳酸盐矿物的元素组成及其它特征（2）发光强度定量。
发光强度主要反映岩石中油的含量，岩石中油的含量越高，则油的荧光发光强度也越大，在荧光图像处理中，用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度。
③含油范围定量。
a.各种沥青含量（油质、胶质、沥青质）。
b.含油面积比，此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量，但该数值比孔隙含量高，因为还包括油浸染的范围。

表2—9 沥青的发光颜色、波长与成分5）包裹体测定包裹体是矿物形成过程中被捕获的成矿介质，被称为成矿流体的样品。它相当完整地记录了矿物形成的条件和历史，是矿物最重要的标型特征。
（1）包裹体的测定流程。
矿物流体包体的测试技术方面，目前主要开展了偏光和荧光显微镜鉴定、显微冷热台测试、爆裂—色谱仪测试、多项联合装置测试等几个项目的研究，取得了包体流体的均一温度（Th）、盐度（S）、酸碱度（pH）、氧化—还原势能（Eh）和包体（群体）有机组分、包体（单体）有机组分以及包体（群体）气体无机成分等多种参数。
（2）包裹体的测定意义。
包裹体研究除用均一法及冷冻法测定包裹体流体的形成温度、压力及盐度、密度、pH、EH值，还开展了包体成分测定、同位素组成，尤其是烃类（包括液体烃类）包体成分。除用包体集合体进行成分测定以外，还用激光拉曼光谱仪连接色谱、质谱仪对单个包体成分进行测定。流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件和地球动力等条件。对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究，了解盆地流体（烃类和水）的动力状态和相对时间，确定烃类运移的时间、深度和运移相态、方向和通道，可为储层的孔隙演化史、油气运移史、构造运动史的研究提供最直接、最可靠的地质信息资料。对储集岩中固体烃（固体沥青）的分析可以提供油气藏被改造、破坏的信息。
各类仪器分析见表2—10。

表2—10 各类仪器原理及在储层研究中的意义

㈦ 化学分析中有哪些常用的分析仪器及方法

仪器分析法包括：

1）光学分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等

2）电化学分析法,常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库化分析法等

3）色谱分析法,常用的有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层层析法和纸层分析法等

4）其它分析法,如质谱分析法、 X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

仪器分析的分析对象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）组分的分析，准确度高。

仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。

㈧ 具体的仪器分析步骤有哪些呢

我们做环境检测时主要从以下几点着手：
1、了解各工厂区域的特征指标。
2、了解各特征指标的国家标准限值。
3、了解各特征指标的分析方法和注意事项。
4、着手准备分析仪器和相关必须品及备品备件。
5、按规范培训你的取样和分析人员，各不同的指标侧重点和注意事项不同。
6、着手准备实验室，净化室，检测环境要达到环境检测的要求。
7、开始试监测，首先准备国家环境总局的标准样品或者盲样，以确定你分析的准确与否。
8、做实验室方法验证，或定期与又资质的单位进行对比实验。
9、按需要和规定规范的管理实验室样品、监测和数据的处理。
10、出具可信的检测报告。
我们原来就是这样做的，不知是否合你的意，建议而已。谢谢！

㈨ 仪器分析的分析方法

发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱程度（吸收度）求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高4～5个数量级。
原子荧光分光光度法：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基团及定量分析，已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法：利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法：可测定分子结构，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法：具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约1～5□m，深度约几十埃，可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。
极谱法：是利用阴极（或阳极）极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相分离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。