⑴ 二甲胺溶液的含量测定方法
1 方法原理
直接进气相色谱仪,经过毛细管柱分离后,用氮磷检测器监测,以保留时间定性,以峰面积定量。
2 仪器和试剂
气相色谱仪,NPD(或FID)检测器,CP-Volamine 柱30m*0.32mm*0.45μm。
二甲胺标准物质(33%的二甲胺水溶液)。
3 采样
4 分析步骤
标准曲线的绘制
称取一定量的33%的二甲胺水溶液到容量瓶中,加蒸馏水至刻度,配制成一定浓度的二甲胺标准贮备液。用标定好的基准硫酸溶液以甲基橙做指示剂去标定配制好的二甲胺贮备液,计算出二甲胺贮备液的浓度。用二甲胺标准贮备液配制成25.0、50.0、100、200、400mg/L的二甲胺水溶液标准系列,分别进气相色谱仪测定,根据浓度和峰面积绘制标准曲线。
5 计算
把试样的峰面积代入到绘制好的标准曲线中,计算处试样的浓度C(mg/L)。
⑵ 化学试验中各种“无水溶剂”的处理方法
常用有机溶剂无水处理
1丙酮:沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能 太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入
3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
2、苯:沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿
沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化
钙干燥24h,然后蒸馏。
另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。 二氯甲烷
沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。
3、二氧六环:沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳
沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集 。 DMFN,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO(结构简式:(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜
沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集
76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇
沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~ 25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入 ,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。 乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸
馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以99%。 甲醇
沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 吡啶
沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
⑶ 盐酸和二甲胺反应生成盐酸二甲胺,中间有什么副产品吗怎么分离提取谢谢!
中间没有其他副产物 但其中可能残留氯化氢和二甲胺
⑷ 二甲胺和盐酸 三大守恒是怎样的呢
质子守恒 质子守恒就是酸失去的质子和碱得到的质子数目相同,质子守恒和物料守恒,电荷守恒一样同为溶液中的三大守恒关系
电荷守恒
⒈ 化合物中元素正负化合价代数和为零
⒉ 溶液中所有阳离子所带的正电荷总数等于所有阴离子所带的负电荷总数
例:NaHCO3 溶液中
C(H+)+C(Na+)=C(HCO3-)+2C(CO32-)+C(OH-) 这个式子叫电荷守恒
物料守恒
⒈ 含特定元素的微粒(离子或分子)守恒 ⒉ 不同元素间形成的特定微粒比守恒 ⒊ 特定微粒的来源关系守恒
例1:在0.1mol/LNa3PO4溶液中:
根据P元素形成微粒总量守恒有:〔PO43-〕+〔HPO42-〕+〔H2PO4-〕+〔H3PO4〕=0.1mol/L
根据Na与P形成微粒的关系有:〔Na+〕=3〔PO43-〕+3〔HPO42-〕+3〔H2PO4-〕+3〔H3PO4〕
根据H2O电离出的H+与OH-守恒有:〔OH-〕=〔HPO42-〕+2〔H2PO4-〕+3〔H3PO4〕+〔H+〕
例2:NaHCO3 溶液中
C(Na+)=C(HCO3-)+ C(CO32-)+C(H2CO3) 这个式子叫物料守恒
质子守恒
也可以由电荷守恒和物料守恒关系联立得到
NaHCO3 溶液中
存在下列等式
C(H+)+C(Na+)=C(HCO3-)+2C(CO32-)+C(OH-)
C(Na+)=C(HCO3-)+ C(CO32-)+C(H2CO3)
方法一:两式相减得
C(H+)+C(H2CO3)=C(CO32-)+C(OH-) 这个式子叫质子守恒.
方法二:由酸碱质子理论
原始物种:HCO3-,H2O
消耗质子产物H2CO3,产生质子产物CO32-,OH-
C(H+)=C(CO32-)+C(OH-) -C(H2CO3)即C(H+)+C(H2CO3)=C(CO32-)+C(OH-)
关系:剩余的质子数目等于产生质子的产物数目-消耗质子的产物数目
直接用酸碱质子理论求质子平衡关系比较简单,但要细心;如果用电荷守恒和物料守恒关系联立得到则比较麻烦,但比较保险
又如NaH2PO4溶液
原始物种:H2PO4-,H2O
消耗质子产物:H3PO4,产生质子产物:HPO42-(产生一个质子),PO43-(产生二个质子),OH-
所以:c(H+)=c(HPO42-)+2c(PO43-)+c(OH-)-c(H3PO4)
你可以用电荷守恒和物料守恒联立验证下.
⑸ 怎么样去掉水中的二甲胺
锌降解水中亚硝基二甲胺的方法,它涉及一种水处理方法。本发明解决了现有方法不能有效去除亚硝基二甲胺的问题。本发明方法如下:向pH值为7.0、亚硝基二甲胺初始浓度为100μg·L-1~3.7mg·L-1的水中投加锌粉,然后在温度为20℃的条件下以200r·min-1的转速避光搅拌,其中锌粉的投加量为10g·L-1~20g·L-1,避光搅拌时间为10h~14h。本发明所采用的金属锌来源广泛,廉价易得,并且本发明方法采用锌对亚硝基二甲胺的去除率可达到98%。
⑹ 废气二甲胺的测定方法
废气中的二甲胺的测定方法可以选择电化学检测方法、催化燃烧检测方法和PID光致电离检测方法。
1、电化学检测方法:
电化学分析法(electroanalytical methodes)是仪器分析的重要组成部分之一。它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法,也称电分析化学法。
2、催化燃烧检测方法:
催化燃烧式传感器采用惠斯通电桥原理,感应电阻与环境中的可燃气体发生无焰燃烧,使温度使感应电阻的阻值发生变化,打破电桥平衡,使之输出稳定的电流信号,再经过后期电路的放大、稳定和处理最终显示可靠的数值。
3、PID光致电离检测方法:
PID使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物“击碎”成可被检测器检测到的正负离子(离子化),所形成的分子碎片和电子由于分别带有正负电荷,从而在两个电极之间产生电流。检测器将电流被放大并显示出"PPM"浓度值。
另外,由于废气中的二甲胺一般都是处于高温烟道中,因此需要需要加装高温采用探头,以及烟尘过滤器,详情咨询赢润环保工作人员。
综上所述,废气中的二甲胺的测定方法可以选择电化学检测方法、催化燃烧检测方法和PID光致电离检测方法。
⑺ 二甲胺中的氮元素符号
二甲胺分子式为:(CH3)2NH,氮元素符号位N
⑻ 请问一下 溶液中痕量(PPM级)二甲胺、二乙胺有什么可行的化学或者仪器的定性、定量方法吗
你需要离子色谱径向检测,如果觉得结果不够精确,还需要和质谱联用!
⑼ 二甲胺传感器安帕尔的怎么样还问了一家说的阿库特的有使用过他们的二甲胺传感器的吗
安帕尔还行的,检测的稳定性,灵敏度都ok,有进行对比过的。其他说的再好也是空说,还是要测试才知道的。
⑽ 如何消除自来水中的亚硝基二甲胺
目前来说比较好的方式是使用类似CL-DR-B202或CL-DR-C101这样类型的反渗透净水器,反渗透的理论除盐率在95%左右,通过过滤后水质基本可以达到安全范围。