『壹』 如何正确使用玻璃仪器
主要是：
按不同仪器的操作要求操作。
还有：轻拿轻放。
『贰』 玻璃仪器应注意哪些
一玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作以至器具内壁严重挂有水珠污垢沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性
2.一般质量检验的品种多项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验必然引起试剂间的交替污染从而影响检验结果的准确性
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性
二玻璃容器加热方面的差错
1.加热过程是理化分析中常有的步骤在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒量杯容量瓶试剂瓶等不能直接加热应酌情选用烧杯烧瓶三角瓶等反应容器实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行
4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失
三玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素因而必须正确使用容量器具，如滴定管移液管容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错
1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管这样一来便错误百出因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞转动而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3KM-nO4I2等溶液
滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释
不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管实际工作中，有人就不注意这方面的误差有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差
2.不按规则正确使用容量瓶容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次
3.不按规定定期校正容量瓶滴定管移液管等计量量具有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差一般每半年校正一次
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒量杯等其他量具而引起误差
四有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质用途及注意事项随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3I2液等)这样引起杂质或式量变化导致错误
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果
2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性
3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染
每次测定前不将液面调节在0.00的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差
滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸
放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体体积，否则造成体积误差，影响结果准确度
『叁』 分析化学实验中容量器皿的校准：将滴定管和容量瓶的实际体积与标度之差都知道，但对以后的实验有什么用呢
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握
、移液管、
的使用方法 2、 练习
、移液管、
的校准方法，并了解
器皿校准的意义二、 实验原理
，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出
的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的
密度列于表2-1.表2—1 不同温度下
的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠
为2.6×10-5℃-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的
很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L
，问20℃时其体积应为多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为： 故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净，吸取
调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表 （水的温度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取
注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切， 若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。 容量仪器的校准 目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格 标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕
表2． 常用容量瓶的规格 标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的规格 标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校
的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的
算出
的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2． 分度值为0.1℃的温度计。 3． 室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。 I E 为空容量器的天平读数，g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度，g · ml–1。 ΡA 为空气密度，g · ml–1。 ΡB 为砝码密度，g · ml–1。 γ 为量器材料的体
，℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃
：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在
上称量至mg位。用
洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用
片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30?? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶
，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3．容量瓶的校准用
洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用
吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4． 滴定管的校准用
洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1． 滴定管校准记录格式 校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题： 1． 容量仪器为什么要校准？ 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？ 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw） 温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不属于国家强检器具，可以自校。 玻璃量器的检定有专门的检定规程，检定周期是三年
对于滴定管来说，
三年，碱式的一般好像是1年。
『肆』 仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液，问20℃时其体积应为多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为： 故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表 （水的温度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切， 若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。 容量仪器的校准 目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格 标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕
表2． 常用容量瓶的规格 标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的规格 标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2． 分度值为0.1℃的温度计。 3． 室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。 I E 为空容量器的天平读数，g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度，g · ml–1。 ΡA 为空气密度，g · ml–1。 ΡB 为砝码密度，g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30�0�8 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1． 滴定管校准记录格式 校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题： 1． 容量仪器为什么要校准？ 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？ 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw） 温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不属于国家强检器具，可以自校。 玻璃量器的检定有专门的检定规程，检定周期是三年
对于滴定管来说，酸式滴定管三年，碱式的一般好像是1年。
『伍』 有谁知道玻璃杯容量国家标准正负差是多少
需要自己测量1.概述
1.1定义:玻璃容量器具是药品检验容量分析、分光分析,色谱分析等仪器分析及生物检定等常用的仪器,用于准确测量体积的器具有:滴定管,容量瓶,移液管(单标线吸管),分度吸管和量筒等。
1.2 玻璃容量器具上应有标准温度(20℃);及在此温度的标准容量与单位;允许等级(A 级或B 级);使用的容量器具必须是持有生产许可证的厂家生产,必须经计量检定合格,有标记并在有效期内。
2.滴定管
2.1 分类:酸式滴定管和碱式滴定管两类。
2.2 规格:容量规格常用的有5,10,25,50ml 等,还可有2ml ,1 ml 容量的数量滴定管,其分度值可为0.02,0.05,0.1ml 微量滴定管分度值为0.01ml 。
允差与等级
标称总容量 1、2、5 10 25 50
允差ml A ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 B ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10
2.3 使用前准备
2.3.1 洗涤:按“滴定管、移液管、容量瓶、量筒清洁标准操作规程”操作。