A. 常用仪器的洗涤干燥注意事项
常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项
在实验研究工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。
(一)洁净剂及使用范围:
最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
(二)洗涤液的制备及使用注意事项
洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下:
1.强酸氧化剂洗液
强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4340mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。
这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。
2.碱性洗液:
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。
3. 碱性高锰酸钾洗液:
用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。
4.纯酸、纯碱洗液:
根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有机溶剂
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液:
检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后**,此滤液含NaOCL 为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。
B. 玻璃仪器的干燥注意事项
玻璃仪器的干燥 注意事项:
作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。
(1)晾干
不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
(2)烘干
洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干。硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。
(3)热(冷)风吹干
对于急于干燥的实验室仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。
C. 哪些仪器不能用加热的方法干燥这些仪器应如何干燥。
1、不能用加热的方法干燥的仪器,主要是指玻璃仪器。不能用加热的方法干燥的仪器,是指量器。主要包括滴定管、移液管、容量瓶。
2、如果加热,就会因为热胀冷缩的性能,是量器的功能失去准确性,
3、这些仪器,不用加热的方法干燥。分别具体说明:
(1)滴定管:正常使用时,不需要干燥。如果需要定期停用,可以采用倒置滴定管,靠自然干燥的方法 即可;
(2)容量瓶:正常使用时,不需要干燥。如果需要定期停用,可以采用倒置容量瓶,靠自然干燥的方法 即可;
(3)移液管:正常使用时,不需要干燥。如果特殊需要,可以多次用定性滤纸上“吸干”,在放置干燥。
4、滴定管、移液管、容量瓶的体积,在正常使用的条件下,也要定期进行体积校准。
D. 不能用烘箱干燥的玻璃仪器以及原因
作实验经常要用到的仪器,每次实验完毕后应洗净干燥备用。不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶唤老等仪器细洗净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行仪器干燥。仪器的干燥方法主要有下列五种:
1、烘干:洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,友逗烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。
2、烤干:烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。
3、晾干:洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳好链卖定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥。
4、吹干:用压缩空气或吹风机把仪器吹干。
5、用有机溶剂干燥:一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。