蔬菜铜的测定需要哪些仪器

Ⅰ 灰分测定中有哪些方面需要特别注意

我就是做检测的，经验如下：
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：
1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

Ⅱ 测定蔬菜中铜的方法有哪些

含铜丰富的食物:动物肝、肾、心、牡蛎、鱼类、瘦肉、豆类、芝麻、大白菜、萝卜苗、虾、牡蛎、海蛰、蛋黄、葡萄干...
补铜的途径以食补为主,富含铜的食物是动物肝、肉类(尤其是家禽)、水果、硬壳果、西红柿、青豌豆、马铃薯、贝类、紫菜、可可及巧克力等.
日常食物中,含铜较多的食物有核桃、贝类、肝、肾、豆类、葡萄干等.铜为人体必需的重要微量元素之一,参与体内多种金属酶的组成.
但是食糖过多会降低含铜食物的营养价值,因为果糖和砂糖会阻碍人体对铜的吸收,有机酸也可与铜形成水溶性复合物而妨碍铜的吸收.
因此,在人体内缺铜,需用富铜食物进行弥补时,最好少吃糖.
铜在人体中的含量比铁少得多,仅为100-200毫克.
缺乏
其主要功能为辅助造血,即催化血红蛋白的合成.铜不足可影响铁的吸收,从而导致血红蛋白合成减少.铜还是碳水化合物代谢中的催化剂,也是多种酶的活性组成部分.因此,缺铜将使体内重要的酶活性降低,并可导致骨骼生成障碍,造成骨质疏松.缺铜还可发生脱发症以及白化病等,如常见的白癜风就跟血清中缺少铜离子有关系.铜还以脑铜蛋白的形式存在于中枢神经系统,所以缺铜会影响脑发育.
人和动物的血液中有铜蓝蛋白,这种多功能的氧化酶,其重要作用之一是催化Fe2+氧化为Fe3+,从而有利于体内贮备铁的动用和食物中铁的吸收.
食物来源
食物中各种动物肝脏、蛤蜊、鱼虾含铜较多,果品汁液中叶比较丰富.此外,红糖、豆浆、香菇、谷类、蔬菜中都含有一定量的铜.只要在膳食上合理搭配,通常可以保证人体对铜的需要量,一般也不会造成蓄积.
过量
普通膳食每天可以供给铜约2-5克,这已经能满足人体需要.供给量再大,则会积蓄,主要在肝脏内.

Ⅲ 重金属检测仪的检测原理

(一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量 。
湿消化法:在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
(二)、各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用国家标准硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
3、重金属铬的检测原理及采用标准
样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用国家标准比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
6、重金属镍的检测原理及采用标准
采用国家标准丁二酮肟比色法，即样品经消化后，在强碱性条件下，加入一种过氧化剂，镍与丁二酮肟生成红褐色络合物，络合物颜色的深浅与镍含量呈正比，比色测定可得出镍含量。
7、重金属铁的检测原理及采用标准
样品经消化后，用还原剂将铁还原成二价铁，在PH2—9的范围内，二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物，络合物颜色的深浅与铁含量呈正比，比色测定可得出铁含量。
8、重金属铝的检测原理及采用标准
采用国家标准铬天青S比色法，样品经过消化处理后，三价铝离子在缓冲溶液介质中，与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物，络合物颜色的深浅与铝含量呈正比，比色测定可得出铝含量。
9、重金属锌的检测原理及采用标准
采用国家标准二硫腙比色法，试样经消化后，在合适的PH的条件下，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与锌含量呈正比，比色测定可得出锌含量。
10、重金属锰的检测原理及采用标准
试样经消化后，待测液中的二价锰离子在酸性条件下，用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色，比色测定可得出锰含量。
11、重金属铜的检测原理及采用标准

Ⅳ 测定蔬菜中有机磷有机氯农药残留的方法。

【答案】：利用焰色法对蔬菜样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别蔬菜样品提取液中有机氯农药的存在。试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测，保留时间定性、外标法定量。