精密压力表溯源用什么仪器

Ⅰ 什么是计量校准

1、计量和校准指的是什么？

计量的定义：计量是实现单位统一和量值准确可靠的活动。从定义上讲计量是一种特殊的测量，是一门科学——计量学。计量学是关于测量的科学，包括检定、校准、 定值、 定度、比对及（对测量仪器）测试等活动。

校准的定义：校准是在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。

2、计量的作用是什么？

计量在工业企业生产中起着基础性作用。

（1）计量工作是工业企业提高经济效益的重要手段。完善计量检测手段，加强计量管理，使资源合理有效地配置，避免资源浪费，降低了原材料和能源的消耗，提高了企业的经济效益。如果计量检测手段和生产管理不配套，计量器具配备不齐全，量值不准确，则有可能导致制造工艺失去控制，造成产品质量差、消耗高、效益低的问题。

（2）计量工作是提高产品质量的保证。产品质量是企业生存和发展的关键，而计量是产品质量最基本的保证。在工业企业的生产过程中，质量特性都以一定的计量特性为表征，一切要用数据说话，而数据的准确可靠要依靠完善的计量检测来实现。假如企业使用的计量器具不合格，产品的几何尺寸就可能不合格，压力表不准可能会毁坏设备，分析天平失准会造成产品配料不准……因此要使企业的产品质量达到先进水平，立于不败之地，就必须加强计量检测手段。

3、计量的特点有哪些？

计量四大特点分别为：准确定、溯源性、统一性、法制性。

网页链接

Ⅱ 原子吸收光谱仪CAAM-2001A操作规程

1 前言
本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文，通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。
JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
2 范围
本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1原理
原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收，其吸收值（吸光度）与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律：
(1)
式中 A——吸光度
I0——入射辐射（光）强度
I——透射辐射（光）强度
ε——摩尔吸收系数
c——试样中被测组分的浓度
L——光通过原子化器的光程
2.2 构成
仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来，并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理，最后显示与记录下来。
3.计量单位
参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。
4.计量要求
仪器计量要求的技术指标见表1<
ABLE width=718 border=1>检定项目计量要求
单光束仪器 双光束仪器
1. 波长示值误差≤±0.5nm2. 波长重复性≤±0.3nm3. 分辨率≤±0.3nm4. 基线稳定性
静态稳定性
点火稳定性最大零漂 最大瞬时噪声
A≤±0.005 A≤±0.005
A≤±0.006＊ A≤±0.006＊
A≤±0.006 A≤±0.006
A≤±0.008＊ A≤±0.008＊
5. 边缘能量在As193.7nm和Cs852.1nm测定，背峰比≤2%
瞬时噪声A＜0.036. 火焰法的检出限与精密度检出限Cu0.008µg/ml 0.02/µg/ml＊
精密度1.0% 1.5%＊
7.石墨炉法的检出
限与精密度检出限 Cd 2pg 4pg＊
特征量Cd 1pg 2pg＊
精密度5% 7%＊
8.背景校正能力扣背景前的信号A为1，扣背景后的信号A＜1/309.气路密封性燃气压降≤4.0kPa；助燃气压降≤50kPa10.表观雾化效率溶液吸喷量≥3ml/min，表观雾化效率≥8%11.绝缘电阻不小于20M＊表示在用的与检修后仪器5.技术要求
5.1外观要求
仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。
5.2安装条件
仪器应安装在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。室内温度保持在5℃～35℃，相对湿度不大于80%。仪器上方应有排风系统，供电的电压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电源波动过大，应配置稳压设备。
5.3检定环境
对检定环境的要求同5.2条。
5.4检定设备与条件
5.4.1.空心阴极灯
准备Hg、As、Cd、Cu、Na、K、Cs、Mn等空心阴极灯。所用空心阴极灯需事先经检验合格，检验方法见附录A。
5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管
5.4.3.秒表： 分度值1s 。
5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。
5.4.5.兆欧表： 500V兆欧表。
5.4.6.光衰减器：相当于A为1的光衰减的衰减器。
5.4.7.压力表：乙炔压力表
5.4.8.去离子水：去离子水应符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。
5.4.9.标准溶液：
参照GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准溶液的名称、纯度、浓度、配制日期等。
5.5. 检定项目与检定方法；
5.5.1.外观与初步检查：
仪器外观应符合5.1的要求。
仪器各旋纽与功能键应能正常工作；配备微机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。
5.5.2 波长示值误差检定
用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流（或最大的电流的1/2～1/3）点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值（注：若汞灯的640.2nm、724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1谱线）；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各谱线分别进行三次测量。然后按6.1.2条的方法计算波长示值误差与重复性。测定波长时，由短波向长波单向进行测量。
对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓或显示屏上读出波长的测量值，有些仪器直接打印出波长测量值。
波长示值误差（）按下式计算：

式中——谱线波长的标准值
——谱线波长的测量值
取各条谱线中最大的波长示值误差的绝对值为仪器的波长示值误差。
5.5.3波长重复性检定
检定方法同4.3.2条。波长重复性（）按下式计算：

式中：——谱线三次测量值中的最大值。——谱线三次测量值中的最小值
5.5.4分辨率检定：
点亮锰空心阴极灯，待其稳定后，调节光电倍增管负高压，使Mn279.5nm谱线的能量为100，在光谱带宽0.2nm的条件下，扫描测量Mn279.5nm与279.8nm双线，应能明显分辨锰双线，且两线间峰谷能量应不大于40%。
5.5.5 静态基线稳定性检定：
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：
单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，在响应时间分别为不大于2s（测量吸光度）和不大于0.1s（测量瞬时噪声）的条件下，测量Cu324.7nm谱线的稳定性。每3min测量一次，共测量10次，各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度之差，即为30min内最大漂移量，10次噪声测量的最大值即为最大瞬时噪声（峰-峰值）。
双光束仪器时预热30min，铜空心阴极灯预热3min，在按上述单光束仪器同样的方法测定30min内最大漂移量与瞬时噪声（峰-峰值）。
5.5.6 点火基线稳定性检定
光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合表1第4项的要求。
5.5.7 边缘能量的检定：
点亮砷灯与铯灯，待其稳定后，在仪器厂商推荐的光谱通带宽度与响应时间不大于0.1s的条件下，对As193.7nm与Ca852.1nm谱线进行测量。两谱线的峰值能量应能调到100%，背景值与峰值之比不大于2%，5min内最大瞬时噪声（峰-峰值）A应小于0.03。
5.5.8火焰原子吸收法测定铜的检出限L（K=3）>的检定：
将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度铜标准溶液（铜标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率b=dA/dC。在与上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行20次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）。按下式计算测定铜的检出限cL（K=3）
（4）

5.5.9火焰原子吸收法测定铜的精密度检定：
选择在进行5.5.8条测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液，进行10次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。
5.5.10石墨炉原子吸收法测定镉检出限L（k=3）>与特征量（C.M）的检定：
将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度镉标准溶液（镉标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率：

式中C——溶液浓度
V——取样体积
在上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行20次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）。然后分别按（6）与（7）式计算测定镉的检出限（qL）与特征量（C.M）

式中0.0044是与产生1%吸收相对应的吸光度值。
5.5.11石墨炉原子吸收法测定镉的精密度检定
按照5.5.10条测定镉检出限与特征量相同的条件，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行10次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。
5.5.12 背景校正能力的检定：
对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd228.nm8波长处，先用无背景校正方式测量，调零后，将光衰减器（5.4.6）插入光路（没有光衰减器可吸喷能产生吸光度A大约为1的一定浓度的NaCl溶液），读下吸光度值A1，再将测量方式改为有背景校正方式，调零后，再将同一光衰减器插入光路（或者吸喷相同浓度的NC溶液），读下吸光度值A2，计算的背景校正能力Bc=A2/A1应符合表1第8项的要求。
对于带有石墨炉原子化器的仪器，将仪器参数调到测定镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用微量移液管移取一定量的氯化钠溶液于石墨炉中，使之产生的吸收信号A1约为1，再进行有背景校正方式测量，加入相同量的NaCl溶液，在同样的实验条件下进行测量，读下吸光值A2，计算的背景校正能力Bc=A2/A1应符合表1第8项的要求。
5.5.13 气路密封性的检定：
启动仪器，接通燃气与助燃气，将气体压力调至仪器正常工作压力，待压力稳定后，关闭仪器气路阀门（注：当检验气路阀门至预混合室之间气路密封性时，应将预混合室的入口堵死）。3分钟后从仪器的压力表或串联到气路中的精密压力表上读出压力值，前后压力降应符合表1中第9项的要求。
5.5.14样品溶液吸喷量（F）和表观雾化率（）的检定
在与5.5.9条相同的条件下，在10量筒内注入去离子水至最上刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟时间内量筒中所减少的体积，即为样品溶液的吸喷量（F）。
将进样毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排除后，将毛细管插入水中，直至10ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出废液的体积V（单位以ml表示），计算表观雾化率（）：

5.5.15 绝缘电阻检定：
用500V兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻，应符合表1第11项的要求。
6 计量管理
6.1 检定结果处理：
经检定的仪器，发给检定证书（见附录B）。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。
在所检定的项目中，凡表1中第4，6，7项指标中有一项不合格者，则判整机为不合格，仪器应停止使用（如果只有第6项指标不合格，此仪器不准用于火焰原子吸收测定，但仍可用于石墨炉原子吸收测定；如果只有第7项指标不合格，此仪器不准用于石墨炉原子吸收测定，但仍可用于火焰原子吸收测定）。在所检定的项目中，如第4，6，7项指标均合格，而其它个别项目不合格，但不影响使用者，需在检定证书中注明不合格项目名称。计量性能不合格部分不得用于具有法律效力的公证数据的测试。
6.2 检定周期：
检定周期为2年，修理后的仪器或发现仪器工作状态不正常时，都应重新进行检定。
附录A
空心阴极灯稳定性能暂行检验方法
用已检验合格的原子吸收光谱仪对空心阴极灯的性能进行系列检测，光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，在原子化器未工作状况下，点亮待检测的空心阴极灯，进行以下检查：
1.起辉性能检查
按空心阴极灯生产厂商规定的电流，通电后空心阴极灯应能立即起辉，且发光点集中在空心阴极灯内，阳极区不得出现辉光。
2.稳定性检查
预热30分钟后，连续记录30分钟，其发射强度的最大漂移量应不大于±1%，如果用吸光度档测量，则最大漂移A应不大于0.0044。

Ⅲ 南京市计量监督检测院的主要机构

市场发展部是我院综合部门，承担以下工作职责：
1、宣传我院服务品牌，推介我院检定及校准能力，承揽检测业务，代表本院签订各类委托检测合同；
2、行使计量行政许可审查部职能，承担企业计量标准考核、制造及修理计量器具许可证考核、计量检定员发证考核等行政许可事项技术考核的管理工作；
3、承担上级行政机关委托的行政执法工作；
4、负责企业计量检定人员技能培训、为各企事业单位提供计量业务咨询和计量事务代理；
5、承担强检计量器具申报及管理工作。 1.负责完善全院管理体系，保证其持续有效运行；
2.负责搜集整理并快速反馈国家计量检定规程的出台和更新；
3.负责全院计量标准的复查、技术档案的内容完善和动态更新等管理；
4.负责全院技术资料的保管；
5.负责制定全院技措计划，并负责组织实施与监督；配合院办公室完成专业检测设备政府采购工作；负责消耗类标准物质的采购；
6.负责全院检测设备及标准物质管理；
7.制订全院年度计量设备周检计划和内部人员培训计划、质量控制计划和实验室比对计划并归口组织实施；
8.负责定期、定量抽查证书、报告及原始记录的质量；
9.负责组织能力验证、实验室间比对等质量监控活动；
10.负责组织实施本院质量体系文件及新规程的宣贯；
11.负责组织实施对内技术培训工作；
12.负责对质量监督员进行培训、评价和管理； 业务协调部全面负责：
1、我院检测业务的内部调度、组织协调及监督工作；
2、负责客户送检样品的接受、流转、发放；
3、负责承接客户预约、报检、登记、报价；
4、安排上门收、送企业委托检测样品；
5、负责我院证书的统一打印；
6、负责检测消耗品的申购；
7、对客户来电的业务咨询进行回复。 医疗器械检测部负责全市电离辐射和医学计量方面的量值传递和统一，拥有一支高水平的专业技术队伍，拥有美国FLUKE公司、瑞典奥利科公司等世界先进的各类检测设备，在日常开展对医疗机构工作计量器具检测校准的同时，积极开展医学计量溯源性研究。
开展项目：涵盖电离辐射、生理电参数、临床检验、生命科学等计量仪器的检测与研究。其中无创血压分析仪、血氧饱和度分析仪、除颤分析仪、核磁共振检查仪、CT机、CR/DR机、全自动生化分析仪、彩色多普勒超声诊断仪的检测技术处于全国先进水平。 工程力学检测部拥有进口百万分之一电子天平、12MN标准测力仪、德国HBM0.1级标准测力仪、0.3级3000Nm扭矩扳子检定仪、0.1级扭矩仪、万分之一标准转速装置、进口大型容量计量罐检测系统等先进设备。
工程力学检测部开展项目：F1等级以下标准砝码的量传、各种精度机械、电子天平等质量计量器具；材料试验机、扭矩测量仪、扭矩扳子、各种类型硬度计等测力计量器具；各种机械、电子转速表、里程表校验仪等转速仪器；大型计量罐、常用玻璃量器等容量检定；各种工业探伤机等设备检测；工程检测仪器包括12MN千斤顶、回弹仪、基桩动测仪等项目；开展力学领域各种仪器及力值参数的测试校准；材料试验机及工作测振仪计量性能的委托检验。 电学检测部拥有国际先进的进口8位半数字多用表、7位半多功能校准源、高精度标准脉冲发生器,标准电阻、标准电感、标准电容、三用表校验仪、互感器校验仪、耐压测试仪检定装置、标准电能表检定装置、24表位电能表校验台、电话计时计费装置检定仪等精密设备。
电学检测部开展检定、校准、检测项目：数字多用表、交直流电流表、电压表、功率表、钳形电流表、指针万用表、数字万用表、直流电阻箱、直流电阻器、回路电阻测试仪、直流低电阻表、微欧计、接地导通电阻测试仪、表面电阻测试仪、接地电阻表、直流电桥、交流电桥、直流电位差计、直流检流计、电源测试系统、电池测试系统、电流互感器、电压互感器、分流器、大电流测试系统、电子负载、绝缘电阻表、高绝缘电阻测量仪、泄漏电流测试仪、耐电压测试仪、安规分析仪、接地电阻表、接地导通电阻测试仪、静电电压表、静电环、模拟静电发生器、火花机、试验变压器、绝缘测试柜、继电保护测试仪、多功能校准源、过程校准器、三用表校验仪、直流标准电源、标准电能表、电能表、秒表、停车场计时收费系统、特斯拉计、磁通量表、声级计、声校准器、噪声统计仪等。 流量仪器检测部于2006年建成，实验室面积约1500平方米，拥有液体流量检定装置，高精度双声道超声流量在线检测装置，油罐车自动检定装置，明渠流量检定装置，浮子流量检定装置，液位计检定装置，临界流喷嘴气体流量检定装置，燃气表检定装置，水表检定装置，钟罩式气体标准装置和二等标准金属量器组，检测能力在华东地区属领先水平。
开展检测项目：（1）液体流量计（介质：水），口径DN10～DN300，精度0.15级及以下、以液体为介质的的速度式流量计、质量流量计、液体容积式流量计、转子流量计、水表等；（2）气体流量计（介质：空气），检定范围为（1～7000）m3/h、口径 DN15～DN400、以气体为介质的速度式流量计、质量流量计、容积式流量计等；（3）燃气表、粉尘采样器，流量积算仪，标准金属量器，汽车油罐车罐容，液位计等计量器具的检定、校准；（4）超声波流量计标准装置开展对现场大口径液体流量计的检测。 江南机动检测部于2012年7月建立，是一个综合检测的部门，主要服务于江南区域内中小企业，维护区域内企业工作的正常开展，保证企业常规计量器具检测的及时、到位。
开展项目：⑴压力类：压力表、压力变送器、差压变送器、减压器等；⑵电表类：指针式电流、电压表、万用表及电焊机；⑶测力类：天平、试验机、实验室的测试仪器（测力部分）；⑷长度类：游标量具、测微量具、表类、表式测厚规、水平仪、万能角尺、宽座角尺等；⑸5t以下衡器：机械、电子秤、地上衡、灌装秤等；⑹理化仪器类：酸度计、分光光度计、电导率仪、测爆仪；⑺二次仪表类：数控仪以及以直流电压、电流和电阻作为模拟信号输入的仪器仪表；⑻温场：干燥箱、培养箱、标养室、水浴及箱式电炉 计量器具技术服务部是我院为满足广大企业用户对计量器具的维修需求而设立的，其主要职责是：归口管理全院计量器具修理工作、承担各类仪器仪表的维修业务，负责核定修理价格、集中采购修理零配件、协调处理一切与计量器具修理相关事宜。
主要开展的维修项目：
一：电学仪器维修项目：兆欧表、接地电阻仪、耐压仪、绝缘表、数字表、三用表校验仪、指针式万用表、直流电位差计、直流电桥、声级计、电阻箱、稳压源等。
二：力学仪器维修项目：压力表、电子天平、材料试验机、转速表、扭矩计(仪)、各类硬度计及各类电子秤。
三：热工仪器维修项目：温控仪、干燥箱、培养箱、老化箱、真空箱、霉菌箱、灭菌锅、各类养护箱。
四：理化仪器维修项目：分光光度计，酸度计、电导率仪、气相色谱仪、CO，CO2气体分析仪、溶解氧分析仪、各种气体报警器等。
五：无线电仪器维修项目:信号发生器、豪伏表、数字示波器、函数信号发生器、各类信号源。
六：长度仪器维修项目：万能量具、量块、投影仪、测长机，坐标测量机、各类显微镜、数显仪表。
七：测绘仪器维修项目：测距仪、经纬仪、全站仪、水准仪。
八：医疗仪器仪器维修项目：血压计。
九：流量仪器维修项目：速度式流量计、容积式流量计、 质量流量计。