❶ 氧化热解-电位法测定总碳、有机碳
方法提要
在富氧条件下，试样在1000℃下分解燃烧，碳酸盐中的碳和有机质都生成二氧化碳，将二氧化碳导入氢氧化钠溶液吸收池中吸收，同时测定吸收池溶液的电位变化，根据校准曲线计算出试样中的总碳含量。用稀盐酸分解试样中的碳酸盐，除去无机碳后再测定试样中的碳含量，从而可测定试样中的有机碳。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中总碳和有机碳的测定。
方法检出限(3s):总碳0.04%，有机碳0.034%。
测定范围:总碳0.1%～10%，有机碳0.1%～6%。
仪器及装置
总碳、有机碳测定仪。
恒温干燥箱。
小石英杯(使用前清洗烘干)。
氧气纯度99.99%。
仪器调试仪器使用时，对气路、水路进行检查，确认吸收池内装入的强碱性阴离子交换树脂的有效性，氧气流量调节到30mL/min，使氢氧化钠溶液流动，平衡4h。接通积分仪电源，调节积分电压旋钮使其指示为零，打开主机面板加热电源，调节电炉和净化器控制电位器，逐渐加温至要求温度。温度稳定后，再次调节积分仪电压，使其为零。积分仪电压零点稳定后，调节计数终点电位器，使终点电压在5～10，以计数器恰好停止计数为止。
试剂
盐酸。
氢氧化钠。
碳酸钙(光谱纯)使用前须在恒温干燥箱中于105℃下干燥8h，取出立即放入玻璃干燥器中冷却备用。
氢氧化钠溶液(0.4g/L)。
氢氧化钠溶液(100g/L)。
强碱性阴离子交换树脂(60目)将市售强碱性阴离子交换树脂预先用水浸泡，清洗数遍，用氢氧化钠溶液浸泡48h处理成OH型，并用去离子水洗至中性，抽滤后装入塑料瓶中保存备用。
分析步骤
总碳的测定。称取2～10mg(精确至0.01mg)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中。使用前取约0.5g于小纸袋中，在恒温干燥箱中于105℃下干燥4h，取出立即放入干燥器中冷却备测定用)置于小石英杯中，放入石英燃烧管的低温区，盖紧进样口盖，等待1min清除石英燃烧管内的二氧化碳后，将小石英杯送到石英燃烧管内的加热区。氧气将分解产生的二氧化碳导入吸收池中，被氢氧化钠溶液所吸收，积分仪开始计数，试样燃烧分解完全后积分仪自动停止计数，记录读数，取出小石英杯，完成一次测定。
有机碳的测定。称取2～10mg(精确至0.01mg)试样(试样要求同总碳测定)置于小石英杯中，滴加1～2滴1mol/LHCl，并置于低温电热板上加热分解碳酸盐后，放入恒温干燥箱中于100℃保持2h。以下操作同总碳的测定。
校正系数的测定。称取适量碳酸钙置于小石英杯中，以下操作同总碳的测定。计算碳含量的校正系数K:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w0为碳酸钙中碳的含量，%;m0为称取碳酸钙的质量，mg;n为积分仪计数。
按下式计算总碳、有机碳的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(TC)为试样中总碳含量，%;w(COrg)为试样中有机碳含量，%;K为校正系数;n为积分仪计数;m为称取试样的质量，mg。