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测沉积物中的碳用什么仪器

发布时间:2024-10-03 16:21:17

❶ 氧化热解-电位法测定总碳、有机碳

方法提要

在富氧条件下,试样在1000℃下分解燃烧,碳酸盐中的碳和有机质都生成二氧化碳,将二氧化碳导入氢氧化钠溶液吸收池中吸收,同时测定吸收池溶液的电位变化,根据校准曲线计算出试样中的总碳含量。用稀盐酸分解试样中的碳酸盐,除去无机碳后再测定试样中的碳含量,从而可测定试样中的有机碳。

方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中总碳和有机碳的测定。

方法检出限(3s):总碳0.04%,有机碳0.034%。

测定范围:总碳0.1%~10%,有机碳0.1%~6%。

仪器及装置

总碳、有机碳测定仪。

恒温干燥箱。

小石英杯(使用前清洗烘干)。

氧气纯度99.99%。

仪器调试仪器使用时,对气路、水路进行检查,确认吸收池内装入的强碱性阴离子交换树脂的有效性,氧气流量调节到30mL/min,使氢氧化钠溶液流动,平衡4h。接通积分仪电源,调节积分电压旋钮使其指示为零,打开主机面板加热电源,调节电炉和净化器控制电位器,逐渐加温至要求温度。温度稳定后,再次调节积分仪电压,使其为零。积分仪电压零点稳定后,调节计数终点电位器,使终点电压在5~10,以计数器恰好停止计数为止。

试剂

盐酸。

氢氧化钠。

碳酸钙(光谱纯)使用前须在恒温干燥箱中于105℃下干燥8h,取出立即放入玻璃干燥器中冷却备用。

氢氧化钠溶液(0.4g/L)。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

强碱性阴离子交换树脂(60目)将市售强碱性阴离子交换树脂预先用水浸泡,清洗数遍,用氢氧化钠溶液浸泡48h处理成OH型,并用去离子水洗至中性,抽滤后装入塑料瓶中保存备用。

分析步骤

总碳的测定。称取2~10mg(精确至0.01mg)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中。使用前取约0.5g于小纸袋中,在恒温干燥箱中于105℃下干燥4h,取出立即放入干燥器中冷却备测定用)置于小石英杯中,放入石英燃烧管的低温区,盖紧进样口盖,等待1min清除石英燃烧管内的二氧化碳后,将小石英杯送到石英燃烧管内的加热区。氧气将分解产生的二氧化碳导入吸收池中,被氢氧化钠溶液所吸收,积分仪开始计数,试样燃烧分解完全后积分仪自动停止计数,记录读数,取出小石英杯,完成一次测定。

有机碳的测定。称取2~10mg(精确至0.01mg)试样(试样要求同总碳测定)置于小石英杯中,滴加1~2滴1mol/LHCl,并置于低温电热板上加热分解碳酸盐后,放入恒温干燥箱中于100℃保持2h。以下操作同总碳的测定。

校正系数的测定。称取适量碳酸钙置于小石英杯中,以下操作同总碳的测定。计算碳含量的校正系数K:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w0为碳酸钙中碳的含量,%;m0为称取碳酸钙的质量,mg;n为积分仪计数。

按下式计算总碳、有机碳的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(TC)为试样中总碳含量,%;w(COrg)为试样中有机碳含量,%;K为校正系数;n为积分仪计数;m为称取试样的质量,mg。

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