『壹』 金属材质中的化学成分有几种检测方法
卌你好，我知道有两种方法可以检测金属材质中的化学成分，一是用直读光谱仪（ICP）可以检测出金属的全部化学元素，包括碳元素，但是这种方法比较麻烦，另一种是X荧光光谱仪，这种方法主要特点是准确、快捷、方便的检测出金属中化学成分。187215后面是60502(林）
卌
『贰』 轻便多道γ能谱仪
多道γ能谱仪,也可以利用上述四道γ能谱仪的方法,将许多相邻的单道脉冲幅度分析器组合在一起,构成多道分析器。如果仪器道数很多,不仅构造复杂,而且很难保证性能稳定。为此多道脉冲幅度分析器采用了单道脉冲幅度分析器完全不同的原理和电路。
图4-15 多道脉冲幅度分析器原理图
如图4-15所示,多道脉冲幅度分析器是多道γ能谱仪的核心部分。现代的多道脉冲幅度分析器主要由模数转换器(ADC)、地址编码器和存储器构成。探测器将不同能量的γ射线转换成与能量成正比的不同幅度的脉冲信号,输入到ADC(Analog Digital Converter)；缺凳答经内部变换,将输出的脉冲按幅度大小转换成数字表粗皮示；并对每个数字编码变换成标记性的地址码(称标码)接入一组编有地址的存储器,被分析的不同幅度的脉冲按标码选址进入相应的相邻的存储器中,实现按脉冲幅度分类记录。每个地址存储器为一道,设有一个计数器,每存一次使该道读数加一。多道分析器有2n个地址存储器,并将输入脉冲幅度分成2n个数字编码,即构成2n道脉冲幅度分析器。如取n=8即为256道；n=12,即为4096道。
一台完整的多道γ能谱仪,还需要有探测器、线性放大器,以及数据记录处理器、控制和显示系统等。
(一)便携式微机多道γ能谱仪
1.便携式多道γ能谱仪的一般特征
目前这类仪器品种很多,基本结构大同小异。主要由探测器、线性放大器、ADC模数转换器、变换控制器和单片微机(或笔记本)系统组成。如图4-16所示。
图4-16 轻便多道γ能谱仪结构原理图
探测器可以是NaI(Tl)闪烁探测器,也可以是高能量分辨率的半导体探测器。放大器一般使用低功耗CMOS高速线性运算放大器,ADC多数使用高分辨能力的线性放电工作的16位模数转换器。通过接口/控制使微机系统能够读取ADC输出的数据,并处理、显示其结果。
一台性能优良的轻便多道γ能谱仪,还要增加一些辅助设备。首先在放大器之后要接入甄别器消除噪音信号(图4-16)。其次是探测器采集脉冲信号是为了不漏计,还要对脉冲尖峰适伏慧当展宽,又增加了脉冲峰值保持电路。第三,ADC给出的道宽并不均匀,引起非线性误差较大,因此增设了滑尺电路,保持道宽均匀。
类似以上原理近年制造的轻便多道γ能谱仪,列于表4-2。
表4-2 几种轻便多道γ能谱仪(20世纪90年代以后产品)
2.ARD型便携式多道γ射线能谱仪特点和使用
现以ARD型便携式多道γ射线能谱仪为例介绍这类仪器的性能和用法。
本仪器是近年来刚刚推出的多道γ能谱仪。仪器由手持式操作台和圆柱形探测器两部分组成(图4-17)。仪器总质量4kg,用操作台采集数据时最高能达到1024道,用计算机采集数据时最高能达到4096道,可以提高微分测谱的精度,既适用于一般铀矿普查的地质生产,也适用于与铀有关的科研需要。
操作台外观尺寸37mm×105mm×185mm,操作台有USB接口,可与计算机相连,能将自动记录的数据导入计算机,在专用软件的支持下能绘制每一测点的能谱曲线图,并自动计算U、Th、K的含量；操作台还有内置GPS定位系统,可以方便定位,并将定位坐标自动存储,便于室内成图。操作台亦可悬挂于腰间,使操作者爬山更容易。操作台上有4英寸(in)320×240点的液晶显示屏,通过液晶显示屏很容易实现“人机交互”功能,操作十分方便。
图4-17 ARD型多道γ能谱仪外观
探测器φ107mm×400mm,质量3.5kg。NaI(Tl)晶体尺寸φ75mm×75mm,能量非线性误差＜5%。探测器与操作台之间由专用电缆连接。操作台与电脑之间和探测器与电脑之间也有专用电缆,这三条电缆不能互换,但电缆接口都具有“防反插豁口”,一般不易插错。仪器配有充电电池,在工作之前首先要给仪器充电。
仪器基本操作步骤：①连接仪器。在关机条件下连接操作台和探测器。②参数设置。打开操作台上的[开/关]键,此时仪器通电,但探测器需要15min左右的预热(主要是高压电源的升压过程),此时仪器不能正常工作。可利用这段时间设置参数。参数设置通过操作台实现,主要是测点测线设置、测量参数设置(选择测量道数)、稳谱状态设置、标定系数设置、能量刻度设置、电源管理、保存参数等。③测量。又分测量状态显示、测量状态键盘操作、保存测量数据、单点多次测量、连续测量等工作状态和步骤。④数据操作。主要是将操作台数据导入电脑,实现数据查询、剖面图制作、数据输出等功能。⑤仪器标定。这项工作在仪器出厂前已经做好,操作者只需使用即可。但仪器使用若干年以后或修理以后,标定工作不可少。详细操作可参阅有关说明书。
3.FD-3022-Ⅰ型便携式多道γ射线能谱仪特点和使用
仪器的外观如图4-18所示。该仪器探头和主机连在一起,形成一体机,质量为2.9kg；探测器为φ2in×2.4inBGO晶体；使用可充电的锂离子电池；并有存储器、USB和网络端口,便于数据自动记录和导出；能量分辨率≤12%；含量测试范围U和Th为1～1000Uγ,K为0.2%～100%,总道一般以Uγ的形式表示总的辐射强度。仪器也采用菜单式操作,便于实现“人机交互”。
仪器开机后,伴随一声“滴”的鸣响,液晶屏显示“SH申核”字样,随即进入搜寻界面,界面右上角出现“!”,表示仪器进入自动稳谱阶段,当“!”消失,出现“《·》”时表示系统已经稳谱,右下角会出现“已稳谱”字样,这一阶段大约持续4s。之后仪器进入主菜单,主菜单有8项功能：①测量设置：设置测量时间、重复次数和测量模式选择；②报警设置：这是置信系数和报警阈的设置功能；③查看数据：查看保存的历史数据；④本底更新：保存最新的本底数据；⑤系统设置：设置系统参数；⑥原厂设置：使用者只可查看,不得更改(仪器标定参数)；⑦仪器检定：这是标定仪器时才使用的功能；⑧退出：表示退出该界面。
图4-18 FD-3022-Ⅰ型多道γ能谱仪外观
在测量设置中,一般将测量时间设置为2min,重复测量设置为2(如遇高异常时设置为5),“启动飞行测量”置于“否”,“飞行测量时间”设置1min。报警设置时,置信度系数不要太小(一般是44.7),否则容易出现误报警；报警阈值也要适当(根据异常情况设置),一般设置300(相当于0.03%eU)。系统设置时,喇叭设置为“开”,背光设置为“手动”,其余“系统时间”和“系统日期”等设置以当前时间为准。每一种设置都需要按“保存”,否则仪器自动恢复为原设置。所有设置都通过“手柄按钮”实现,手柄按钮上的“●”表示“确定”；“▲”表示“移动光标”选中某项操作。若选中的是某位数字,则每按一次,数据增加1,直到操作者要求的数据为止。
仪器在“搜寻”状态时,画面左下方有“测量”和“菜单”两个选项；参数设置好以后,选择“测量”,仪器进入自动测量状态,画面中出现坐标轴,纵坐标表示量程,单位是cps,横坐标表示时间,测量时间一到,仪器自动出现“测量报告”,并进入自动重测阶段,若自动重测次数到了以后,仪器显示最后一次“测量报告”,操作者可抄录数据(数据可自动保存)。
注意：该仪器只有在“稳谱”的条件下测量数据才是有效数据,在未稳谱时测量数据不能使用。
(二)轻便多道X射线荧光仪
原子核受到γ射线或X射线照射后会吸收其能量,使其处于激发态。这种状态是一种不稳定状态,可自发地跃迁而回到基态,并且把多余的能量以X射线的形式释放出来。能量的高低取决于原子核内的能级差,不同的原子核,其能级差不同。故每种元素受到照射时释放不同能量的X射线,称为特征X射线。因此利用放射源对被测介质进行照射,根据介质释放能量的高低就可判别该射线是由哪种原子核释放的,即判别被测元素；又可根据释放X射线的照射量率判别该元素的大致含量。这就是X射线荧光仪的基本原理。
原子核外电子跃迁产生的X射线,能量都小于140keV。其探测原理与γ射线基本相似。由于能量低,一般采用薄窗户的薄片状(1～5mm厚)NaI(Tl)或CsI(Tl)闪烁体、正比计数器以及锂漂移型硅半导体探测器或高纯锗半导体探测器。近年来还研制成功,并推出电制冷高能量分辨率的半导体探测器,即Si-PIN节半导体探测器和镉锌碲(CZT)半导体探测器。这两种探测器适合于现场的便携式仪器使用,对小能量的分辨率高。相对而言,Si-PIN型适合低能量X射线能谱测量,CZT型适合于高能量X射线测量。
X射线是放射源激发产生的。因此,X射线探测器附带有激发源。便携式X射线荧光仪使用的激发源主要是专用的放射性同位素源,如241Am(镅)和238Pu(钚)等。此两种元素都是通过238U核反应堆制造的元素,自然界尚未发现这两种元素。图4-19是近年来使用较多的X射线荧光仪——矿石分析仪,这一款仪器使用电子激发,因而没有放射性同位素源。
图4-19 NitonXL2型手持式矿石分析仪外观
目前市场上销售的X射线荧光仪有“手枪式”和“抽屉式”两种形态。抽屉式仪器大部分做室内分析用,手枪式可以在野外岩石上做现场分析。这类仪器能分析Fe、Ni、Cr、Ca、K、Na、Al、Cu、Pb、Zn、W、Sn、Mo、Pt族、LE(稀有金属)等常见金属元素和Si、O、S、As、Te、Se等非金属元素。分析数据用百分含量表示,目前这类仪器对常量元素(克拉克值＞1%的元素)分析精度较高,基本能达到“定量分析”的程度(如Si、Al、Fe、Ca、Na、K等),对微量元素(特别是稀有元素和贵金属)只能达到“半定量”分析的程度。
X射线荧光仪对Cu、Pb、Zn、Au、Ag等元素的分析数据还不能作为储量计算的依据。而γ辐射仪、测井仪等仪器测量的数据经铀镭平衡系数、射气系数的修正,就可以用来进行储量计算。X射线荧光仪对一些介于常量元素和微量元素之间的几个特定元素有较高的分析精度,如它对As元素的分析精度较高,而微细浸染型金矿与As之间的关系非常密切,可以通过分析As元素来达到间接找金的目的。甘肃礼县中川地区的崖湾、马泉、金山、李坝等金矿都与As关系密切,Au与As之间的相关系数能达到0.55～0.90(姜启明等,2001、2005、2012年),几乎可以说有As的地方就有Au,完全适合使用X射线荧光仪来找金。
X射线荧光仪的使用,是放射性物探仪器向非放射性矿产找矿领域扩展的重要里程碑。这种仪器可以在现场分析十多种元素的含量,可以大大提高工作效率。但这种仪器最大的缺陷是价格昂贵,目前市场价格约35万元/台。这就大大限制了该仪器大规模的使用。如NitonXL2型手持式矿石分析仪可以分析土壤和岩石,但在野外直接碰到“矿体”的概率很低,所以这类仪器目前只在一些岩石的人工或天然露头上测量。如在非放射性金属勘查的探槽、坑道壁上测量,能有效地引导刻槽取样的位置,节约大量的工作量。
『叁』 ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的原理和用途
仪器介绍
ICP2000是天瑞仪器公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式，实现了仪器的寻峰、测试、谱图描迹快速简便化操作，自动化程度高、操作简便、稳定可靠，使结果准确度更高，人性化设计的仪器操作界面，可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件，并有仪器诊断功能，提高仪器的智能化操作。
性能特点
1.可测元素70多种
2.分析速度快，一分钟可测5-8个元素
3.多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
4.检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb
5.线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量
6.分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时
7.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制。
8.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。
9.配备进口玻璃雾化器，雾化效率好，性能更稳定。
10. 软件通过质量流量控制器（MFC）来控制三路气体流量。
11. 点火方式：软件控制点火，有点火位置记忆功能，匹配位置记忆功能。
12.特有的仪器诊断功能，可实时监测仪器工作状态。
13.独立开发，具有自主知识产权的分析软件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切换，自动生成分析报告。
技术指标
①射频发生器技术指标：
1.电路类型：自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制。
2.工作频率：40.68MHz±0.05％
3.频率稳定性：＜0.1%
4.输出功率：800W—1200W
5.输出功率稳定性：＜0.2%
6.电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜10V/m ；磁场：H＜0.2A/m。
②进样装置技术指标：
1.输出工作线圈：铜质，带有聚四氟乙烯外套，内径25mm，3匝。
2.矩管：三同心型，外径20mm的石英矩管
3.同轴型喷雾器：外径6mm
4.双筒形雾室外径：35mm
5.氩气流量计规格和载气压力表规格：
（1）等离子气流量计 ：0.0-20.0L/min
（2）辅助气流量计： 0.0-1.0L/min
（3）载气流量计：0.0-1.0L/min
（4）载气稳压阀：0-0.4MPa
（5）冷却水：水温20-25℃ 流量>7L/min 水压>0.1MPa ，冷却水电阻率大于1MΩ。
③分光器技术指标:
1.光路：Czerny-Turner
2.焦距： 1000 mm
3.光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)，刻划面积（80×110）mm
4.线色散率倒数：0.26nm/mm
5.分辨率：≤ 0.008nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
6.扫描波长范围： 3600线/mm扫描波长范围：190—500 nm ; 2400线/mm扫描波长范围：190—800 nm
7.步进电机驱动最小步距:0.001 nm
8.入射狭缝：25μm；出射狭缝：18μm
9.透镜：Φ30，1：1成像
10. 反射镜规格：（80×105）mm
测光装置:
1.光电倍增管规格：R212或R928
2.光电倍增管负高压： （-50～-1000）V
3.光电倍增管电流测量范围： （10～12～10～4）A
4.信号采集方式： V/F转换
5.采样电路：1mv对应频率100Hz；
6.仪器数据采集： 计数方式
7.测光方式：垂直观测
标准配置
1.ICP2000主机1台
稳压电源1台
自动控温冷却循环水装置1台
2.附件箱
应用领域
金属材料（包括贵金属、稀有金属）、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水（纯水、废水）、空气等几乎所有材料中杂质（或粒子）的测定。
『肆』 国家金银制品质量监督检验中心机构简介
国家金银制品质量监督检验中心（南京），成立于1995年，由国家质检总局设立于南京市产品质量监督检验院内。该中心配备有先进的固定资产，包括价值442万元的仪器设备，检验用房面积达到480平方米。其中，Trace Scan质量扫描等离子体发射光谱仪、Quan-X荧光能谱仪等离子色谱仪、钻石刻字仪和钻石切工检测仪等国际一流的精密检验设备，使其在贵金属材料及制品检验方面具有顶尖实力，已达到国际先进水平，是上海黄金交易所铂金交易的唯一指定质检机构。
中心不断扩展检验项目，专注于稀有金属、微量元素和痕量元素的深入分析。目前，他们采用等离子光谱法进行杂质检验，结合火试金法和化学分析法进行主含量测定，同时运用X荧光光谱法进行无损检验，形成了完整的检验体系。在2000年，中心顺利通过了国家质检总局的计量认证（CMA）、质量认证和国家实验室认可。
自2000年以来，中心持续投入环境改造，按照国家实验室标准重新规划和布置实验室，实现了检验区域与办公区域的严格划分。新增的国际先进设备使中心的整体实力跃升，步入一流大型实验室的行列。
作为全国首饰标准化技术委员会的重要成员，中心积极参与贵金属首饰标准的制定和修订工作，目前正承担《等离子光谱测定铂首饰》和《金箔（膜）画》标准的起草任务。并与国家标准物质研究中心合作，致力于铂首饰标准样品的研制。
总的来说，国家金银制品质量监督检验中心（南京）凭借其强大的技术实力和专业的检验能力，为金银制品市场提供了可靠的品质保障，是行业内的重要支撑机构。