A. 熔点的测定
如下:
① 测试仪器
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
②测试 把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中,开始快速加热,当试样温度到达比预期的熔点低大约20℃时。调整升温速度到2±0.5℃/min。仔细观察并记录试样形状开始改变的温度。
粉末状试样,一般指试样从不透明变得刚刚完全透明时的温度;不能达到透明阶段的试样,可用试样出现萎缩、凝聚时的温度代替。
B. 金属的熔点是怎么测出来的
熔点的测定
一、目的:
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。
二、原理及应用
1、熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点。
2、应用:
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计
三、测定方法:
1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
四、毛细管熔点测定法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。
五、测准熔点必须注意的问题:
1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。
六、数字熔点测定仪简介(可用该仪器测一次熔点)
七、内容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物:A、B、C (水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃)。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点(一次)。
八、注意事项:
使用温度计的注意事项;切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作。
C. 熔点测定的步骤和现象
熔点测定的步骤:
① 测试仪器
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
熔点测定的现象:
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃。
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
1、仪器因素:
a温度计要校正;
b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密;
b 严格控制升温速度观察准确。
D. 中国药典测定熔点的仪器用具有
1)容器:供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
(2)搅拌器:玻璃棒或磁力搅拌器等。
(3)温度计:供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
(4)毛细管:熔点测定用毛细管(简称毛细管),供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.
(5)加热器:用于加热传温液,加热速度应可以控制。
(6)传温液:熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡。
E. 什么是熔点测定仪
熔点测定仪就是测定物质熔点的仪器,一般有毛细管熔点枝友仪和显穗袜微镜熔点仪,现在用显微镜的多,猛族槐比较容易观察。