① X射线单晶体衍射仪晶体结构的解析
解析X射线单晶体衍射仪晶体结构的一般步骤包括选取合适的单晶体样本、收集衍射数据、指标化衍射图、计算晶胞常数、总结消光规律、推测晶体所属的空间群、进行衍射强度的校正、推测相角和初结构、利用派特逊函数或直接法推测相角与结构振幅结合生成电子密度图、计算原子位置、修正原子位置、迭代直至完整结构的推出。结构的精修方法包括差值电子密度图和最小二乘方法，最终结构的优劣可通过吻合因子R衡量。
生物大分子结构的测定与小分子类似，但具有大分子量、原子多、散射能力低、分辨率受限、晶体易损坏等特点。需要使用较大体积的单晶体，且结晶困难。回摆法收集衍射数据，使用IP或CCD探测器，可在数小时内完成数据收集。
相角问题是大分子结构测定中的挑战，目前最常使用的直接法不适用于大分子。派特逊法受限于大分子缺少重原子。使用分子取代法、重原子同晶置换法、反常散射法等方法解决相角问题。分子取代法利用相似结构单位的连接、多结晶现象或共同分子祖先进化原理找出派特逊图之间的关系。重原子同晶置换法通过引入重金属原子作为标识原子，利用基于派特逊法的方法解出结构。反常散射法利用电子的反常散射现象，结合多同晶置换法或多波长反常衍射法（MAD）解决相角问题。
大分子结构的精确表达包括键长键角的计算、绘制分子结构图和晶胞图，探讨性能。在获得原子位置后，使用差值电子密度图和最小二乘方法对结构进行完善和精修，计算原子的各向同性或各向异性温度因子及位置占有率等因子。
最终，通过吻合因子R衡量结构的优劣。生物大分子结构测定的关键在于获得良好的晶体，而晶体的获得则需要克服结晶困难、孪晶问题等挑战。使用不同方法解决相角问题，通过精确计算原子位置，最终获得完整的生物大分子结构。
X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD)。本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
② 仪器分析的分类
仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analyticalchemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）组分的分析，准确度高。
仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
主要特点
1、灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
2、取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g，仪器分析试样常在10-2～10-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～10%。
4、快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素。
5、可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强：例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便：省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10、仪器设备较复杂，价格较昂贵。[1]
重要意义
仪器分析自20世纪30年代后期问世以来，不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步，分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要内容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战，已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。故编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。
仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。 仪器分析的发展极为迅速，应用前景极为广阔。